佟 玲,楊佳佳,閻 妮,吳淑琪
(1.國家地質(zhì)實驗測試中心,北京100037; 2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)水資源與環(huán)境學(xué)院,北京100083)
加速溶劑提取/GC-MS同時測定動物組織中有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯
佟 玲1,楊佳佳1,閻 妮2,吳淑琪1
(1.國家地質(zhì)實驗測試中心,北京100037; 2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)水資源與環(huán)境學(xué)院,北京100083)
動物組織樣品油脂含量大、干擾雜質(zhì)多,對其中低含量有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的分析會造成較大程度的影響。針對動物組織樣品基質(zhì)復(fù)雜的特點,本文以二氯甲烷-丙酮(體積比為1∶1)的溶劑體系,采用加速溶劑萃取技術(shù)對樣品進行提取,在提取過程中盡量減少脂肪的共提出,然后采用凝膠滲透色譜技術(shù)去除樣品中的大部分油脂,再結(jié)合弗羅里硅土為填料的固相萃取方法對樣品進一步凈化,能夠達到充分去除油脂和小分子雜質(zhì)的目的。采用氣相色譜-質(zhì)譜分析17種有機氯農(nóng)藥及7種指示性多氯聯(lián)苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之間,檢出限在1.02~3.59 ng/g之間,技術(shù)指標優(yōu)于部分國家標準。本方法改進了動物樣品的凈化效果,建立了凝膠滲透色譜結(jié)合固相萃取技術(shù)的凈化方法,達到了樣品快速自動提取、溶劑用量少、基質(zhì)凈化徹底的目的,降低了方法檢出限,能夠滿足快速、準確檢測動物組織中低含量持久性有機污染物的要求。
動物組織;有機氯農(nóng)藥;多氯聯(lián)苯;加速溶劑萃取;凝膠滲透色譜;固相萃取;氣相色譜-質(zhì)譜法

我國曾經(jīng)大量生產(chǎn)和使用有機氯農(nóng)藥(如六六六、DDTs、六氯苯等),造成目前仍然在某些地區(qū)污染較為嚴重[1-3]。……