李曉亞,張 莉,桂建業,張永濤,張辰凌,趙國興,田來生
(中國地質科學院水文地質環境地質研究所,河北石家莊 050803)
膜萃取與超聲衍生聯用-負化學源質譜法測定地下水中酚類化合物
李曉亞,張 莉,桂建業,張永濤*,張辰凌,趙國興,田來生
(中國地質科學院水文地質環境地質研究所,河北石家莊 050803)
酚類化合物由于極性較大,無法直接用氣相色譜-質譜法測定,需要通過衍生來降低其極性,提高檢測靈敏度;但是傳統的衍生步驟繁瑣,干擾因素多,操作難度大。本文對傳統的前處理方法進行改進,建立了固相膜萃取、超聲衍生負化學源質譜測定地下水中酚類化合物的方法。水樣萃取后將萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超聲波的作用力將洗脫和衍生合二為一,超聲完成后將溶液直接上機進行測定。測定低、中、高三個濃度水平的加標樣品,各目標物的回收率均能達到70%~90%,檢出限在0.25~0.35 μg/L之間,相對標準偏差小于10%,能夠滿足地下水中酚類物質的檢測要求。本方法將洗脫和衍生集于一體,使用2 mL丙酮進行洗脫和衍生就可將全部目標物回收,簡化了操作步驟,減少了有機溶劑的使用量;同時由于洗脫和衍生是在密閉的環境中進行,外界因素引入的干擾少,克服了二次污染的問題,測定數據更加可靠。
地下水;酚類化合物;固相膜萃取;超聲衍生;負化學源質譜法
酚類化合物是芳香烴的羥基衍生物,為原生質毒,對所有生物活性體均能產生毒性,屬高毒物質[1],而且它可使水產生異味和顏色,已被許多國家和組織列入環境中優先監測的有機污染物[2-3]。……