基于紅外光譜的煤塵潤濕性

程衛民,薛 嬌,周 剛,聶 文,劉林勝

(1．山東科技大學礦山災害預防控制——省部共建國家重點實驗室培育基地,山東 青島 266590;2．山東科技大學 礦業與安全工程學院,山東青島 266590;3．兗煤菏澤能化有限公司趙樓煤礦,山東菏澤 274705)

基于紅外光譜的煤塵潤濕性

程衛民1,2,薛 嬌1,2,周 剛1,2,聶 文1,2,劉林勝3

(1．山東科技大學礦山災害預防控制——省部共建國家重點實驗室培育基地,山東 青島 266590;2．山東科技大學 礦業與安全工程學院,山東青島 266590;3．兗煤菏澤能化有限公司趙樓煤礦,山東菏澤 274705)

為了研究煤塵的微觀潤濕特征,取具有代表性的6種煤樣進行煤質特征分析和液-固界面動態接觸角滴液系統測定,同時采用NICOLET-380傅里葉變換紅外光譜儀,對煤塵表面官能團進行分析。通過將煤塵潤濕接觸角與煤塵表面官能團吸收強度建立定量關系,得到煤塵表面無機礦物質官能團(以灰分和無機硅酸鹽為代表)、含氧官能團(以芳香羥基為代表)以及有機大分子結構(以芳環C—H鍵為代表)對煤塵潤濕性有較大影響,并且和煤塵潤濕性接觸角存在對應函數趨勢,在3 050 cm-1處的紅外透過率與煤塵接觸角角度關系符合線性關系,相關系數R2=0．917 51;在1 020～1 100 cm-1處煤塵接觸角隨其透過率增加而增加,當透過率高于30%時,潤濕角度穩定居高,此時相關系數R2=0．914 88。當煤塵含C量達到82%以上時,煤塵潤濕性表現較差,趨勢圖相關系數R2=0．925 60。

煤塵;潤濕性;紅外光譜;接觸角

煤具有不均一性、非晶態結構等特點,近年來利用FTIR光譜對煤中官能團進行定性分辨和定量分析,也已得到了眾多學者的認同[1-5]。但是,將紅外光譜研究所得的煤的結構性質用于煤的潤濕微觀特征研究,目前多為單元微觀分析,與宏觀潤濕表征量多元定量相關分析相對較少[6-7],筆者對我國有代表性的6種煤塵樣品進行了系統的光譜研究,將樣品所得的煤塵表面官能團信息與其煤質分析和潤濕接觸角實測結果相結合,得出了煤塵潤濕角度和官能團吸收峰以及煤質參數之間存在相關關系,進而探討了利用成型-動態接觸角-FTIR綜合實驗進行煤塵潤濕性定量表征方法,對研究煤塵潤濕趨勢特性有著重要意義。

1 煤塵特征分析

1.1 煤塵的煤質分析

為了分析煤塵的煤質特征,實驗采取了山東龍口北皂煤礦褐煤、內蒙古鄂爾多斯黃陶勒蓋煤礦長焰煤、山西朔州井東煤業氣煤、山東菏澤新巨龍煤礦肥煤、安徽淮北五溝煤礦焦煤和百善煤礦無煙煤等6種不同地區不同煤種的煤樣,研磨后過280目標準篩子作為實驗樣品進行研究。參照國家標準GB/T 212—2001《煤的工業分析方法》和國家標準GB/T 476—2001《煤的元素分析方法》的CHN/S模式進行了煤塵的煤質特征研究。表1為6種煤塵的工業、元素分析結果。

表1 煤塵的工業、元素分析Table 1 Industry analysis and elementary analysis of coal dust %

由表1可知,不同煤種之間空氣干燥基水分、灰分、揮發分及固定碳含量以及干燥無灰基中各元素含量均不相同,其互相之間以及與樣品煤化程度均存在對應關系。隨著煤階的增加,揮發分含量總體逐漸降低,固定碳的含量則不斷升高;水分和灰分隨著地區不同而出現明顯差異;元素碳含量與固定碳含量成正相關,元素氧含量隨煤階增加總體呈降低趨勢。

1.2 煤塵的動態接觸角實驗

選用DSA100型光學法液滴形態分析系統測定液體和煤的動態接觸角[8-9]。利用快速拍照,由儀器讀出接觸角的數值。結合分析純非離子表面活性劑JFC溶液表面張力實驗結果,如圖1所示,其臨界膠束濃度(CMC)在0．01%～0．03%,為達到表面活性劑潤濕效果,故實驗選取質量分數0．03%的分析純JFC作為潤濕溶液,將蒸餾水作為介質進行動態接觸角潤濕實驗,如圖2所示。

圖1 表面活性劑JFC溶液表面張力Fig．1 Surface tension test results of the surfactant JFC

根據圖2對比分析,由于質量分數為0．03%時,表面活性劑在溶液中占取比例較大,各礦煤塵潤濕性均出現明顯改善[10-13]。6礦中北皂礦煤塵潤濕性整體好于其他礦。盡管百善煤礦煤化程度最高無煙煤種,理論上認為表現為疏水性的煤中大分子結構居多,潤濕性會較差,但是由于含有礦物灰分含量居高,起到了提高潤濕效果的作用,其潤濕性優于理論上無煙煤。因此可見,煤的潤濕性不僅與煤的變質程度緊密相關,

圖2 質量分數0．03%的JFC對煤塵的潤濕接觸角Fig．2 Contact angle of coal dust in a mass concentration of 0．03%of JFC

與其對應的成煤環境也有重要關系。

2 煤塵紅外光譜實驗

2.1 紅外光譜實驗儀器

煤具有高分子有機聚合物結構特征,但沒有統一的聚合單體,其結構可看作由多個“結構相似”的基本結構單元通過橋鍵連接而成。這些基本結構單元類似于由規則的結構單元核或芳香核與不規則的核外圍的官能團和烷基側鏈構成的聚合單體,其中含氧官能團、烷基側鏈及煤的大分子內部、表面或邊緣的分散礦物質等微觀組成對煤塵潤濕性有較大影響。為了探求其間關系,進而摸索一種定量表征煤塵潤濕性的方法,本文利用傅里葉紅外光譜對煤結構進行分析[14-17]。實驗選用NICOLET380紅外光譜儀,測試范圍4 000～400 cm-1,分辨率4 000 cm-1;樣品掃描次數32次,背景掃描次數32次,動鏡速度0．632 9 cm/s。為了降低實驗測定誤差,圖譜采用自動校正方法進行基線校正。煤塵樣真空干燥12 h后與KBr按1∶150的比例混合,在瑪瑙研缽中研勻,取混合物粉末制成透明薄片置于紅外光譜儀樣品室進行測試。圖3為6種煤塵的FTIR譜圖,可以看出,6種煤塵的譜圖形狀相似,這說明不同煤田的煤塵雖然由于在成因上的差別導致其相應波數對應的特征吸收有所差距,但其結構的基本骨架和基本結構單元是一致的,表明煤塵結構具有相似性特點。

圖3 煤塵的FTIR譜圖Fig．3 FTIR spectrogram of coal dust

2.2 樣品紅外光譜分析

從圖3、表2樣品紅外光譜圖和特征官能團的紅外吸收峰中可以發現:低煤化程度的煤(褐煤)含有較多的非芳香結構和含氧基團,芳香核心較小;中等煤化程度的煙煤(長焰煤、氣煤和肥煤)的含氧基團和烷基側鏈出現減少,結構單元間的平行定向度有所提高,附在芳香結構上的環烷基較多,有較強供氫能力,此類煤的許多性質在煤化過程中均作為轉折點看待;更高煤化程度的煤向高度縮和的石墨化結構發展,化學上具有明顯的惰性,在潤濕性上也會表現疏水性。

表2 煤樣特征官能團紅外吸收透過率Table 2 FTIR transmission of diagnostic functional groups of coal dust %

其具體分析結果為

①隨著煤質程度升高,在3 800～3 200 cm-1處酚羥基(Ar—OH)在分子間或分子內形成締合氫鍵的吸收帶有逐步降低趨勢,說明煤塵中—OH的絕對含量不斷減少。

②在3 100～3 000 cm-1處是芳環C—H伸縮振動峰,峰的強度是煤的大分子網絡縮合程度。隨著煤階升高,峰強度由不明顯轉而逐漸增大,說明在煤塵結構中,芳香比例與煤階成正相關關系。在3 050 cm-1芳環C—H伸縮處,煙煤和無煙煤均出現較明顯吸收。

③在3 000～2 800 cm-1處主要集中為脂肪烴類的伸縮振動。這一區間里各礦都表現出不同程度的吸收峰。其中2 920 cm-1和2 850 cm-1附近是脂肪烴中次甲基的不對稱和對稱伸縮振動。2 950 cm-1吸收峰是脂肪烴—CH3的反對稱伸縮振動,該吸收峰與芳香烴C—H吸收峰強度的比值,可以反映煤結構中脂肪烴與芳香烴的比例,即煤塵結構中的芳香率大小。

④在1 610 cm-1附近,部分煤塵均出現較強吸收峰,一般是芳香骨架振動的貢獻[18-20]。1 300～1 000 cm-1處主要為C—O伸縮振動區域,主要是芳香族和乙烯醚的非對稱伸縮和脂肪族和環醚的伸縮振動。由圖3可知,隨著煤階增加,該波數范圍下醚鍵的吸收帶加寬而且強度迅速降低。

⑤各礦樣品在1 020～1 100 cm-1處石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動處均表現出較強的吸收峰,說明無機礦物硅酸鹽基團在煤塵表面官能團中也起著重要作用。

⑥在880 cm-1單氫被取代的苯環處,煙煤和無煙煤表現出明顯的吸收峰,褐煤則沒有明顯吸收帶,這與3 050 cm-1芳環C—H伸縮處相統一。720 cm-1附近的吸收帶主要反映的是CH2基的平面內搖擺振動吸收帶,這一吸收帶強度與分子鏈上連續相接的CH2基團數目成正比,即不同煤種亞甲基鏈的長度可以通過比較不同煤塵中的CH2吸收峰強度來判斷。由圖3可知亞甲基鏈長度隨著煤階升高逐漸降低,說明煤化程度越低的煤,其CH2橋所處的化學環境極性就越強,在與H2O接觸時作用力越大,越易被水潤濕。筆者發現煤塵潤濕性鑒別中,Si—O—Si礦物基團和方向羥基為代表的含氧官能團的振動很大程度上決定煤塵的親水性,這與之前相關文獻相一致[15],而在3 100～3 000 cm-1處芳環的C—H振動,即煤的大分子網絡縮合程度很大程度上決定了煤塵的疏水性。

3 煤塵潤濕性和煤塵表面官能團的定量關聯分析

3.1 煤塵潤濕性與親、疏水基團定量關聯分析

將上述煤塵潤濕性數據(利用0．03%的JFC在蒸餾水介質中的接觸角數據)與煤塵的表面官能團的吸收透過率以及煤質分析參數進行數據擬合,發現煤塵接觸角和許多振動透過率及煤質分析參數之間存在相關關系,特別發現煤塵在3 050 cm-1處芳環C—H伸縮振動和煤塵接觸角相關性符合線性關系,其在3 050 cm-1處的吸收透過率與接觸角值間的相關關系為

其中,y為煤塵接觸角角度;x為紅外3 050 cm-1處的吸收透過率;相關系數R2=0．917 51,其相關關系如圖4所示。

圖4 質量分數0．03%JFC溶液的煤樣接觸角與3 050 cm-1處吸收透過率趨勢Fig．4 Trend chart of contact angle of coal dust in a mass concentration of 0．03%of JFC with FTIR transmission in 3 050 cm-1

煤塵在1 020～1 100 cm-1石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動相關性較高,其相關關系為

其中,x為1 020～1 100 cm-1處石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動吸收透過率;相關系數R2=0．914 88,其相關關系如圖5所示。

由圖4,5可以看出,不同的礦煤塵在3 050 cm-1處接觸角隨透過率增加而增加,呈線性關系趨勢,其中透過率越小,煤塵接觸角角度偏小,此時潤濕性相對較好;而1 020～1 100 cm-1處煤塵接觸角隨其透過率增加而增加,當透過率高于30%時,潤濕角度穩定居高,即此時潤濕性相對較差。由于碳元素與煤中碳縮合大分子結構關系密切,在煤塵潤濕性上也會表現出較明顯疏水特性,由質量分數0．03%JFC溶液的接觸角與碳元素含量趨勢圖(圖6)可知,其相關關系符合:

圖5 質量分數0．03%JFC溶液的煤樣接觸角與1 020～1 100 cm-1處吸收透過率趨勢Fig．5 Trend chart of contact angle of coal dust in a mass concentration of 0．03%of JFC with FTIR transmission in 1 020-1 100 cm-1

其中,X為煤塵碳元素含量;相關系數R2=0．925 60。當煤塵碳元素含量高于82%時,煤塵潤濕接觸角較大,此時潤濕性表現較差。

3.2 煤塵潤濕性多元回歸相關性分析

根據以上相關性分析,采用SPSS軟件,將6礦煤塵在質量分數0．03%JFC溶液接觸角與多種潤濕性影響因素進行相關及偏相關性分析,表3為SPSS軟件所得相關性分析結果。

圖6 質量分數0．03%JFC溶液的煤樣接觸角與C元素含量趨勢Fig．6 Trend chart of contact angle of coal dust in a mass concentration of 0．03%of JFC with content of carbon

從表3可看出,灰分含量對煤塵潤濕接觸角影響最大,呈負相關,二者不相關的假設檢驗值為0．022,否定該假設,即二者是相關的。其次是芳環振動、石英紅外透過率以及碳元素含量,相關系數均超過0．7,而固定碳含量和芳香羥基紅外也起了一定影響。將部分影響因素變量控制做一階偏相關分析,見表4。

表3 煤樣潤濕性影響因素關聯度Table 3 Influencing factor of wettability of correlation degree of coal dust

表4 接觸角影響因素偏相關分析Table 4 Partial correlation analysis of influencing factor

由表4可得,在將其他元素作為控制變量的前提下,灰分含量和煤塵接觸角的相關性較高,偏相關值為0．809;將固定碳、碳元素含量以及芳環紅外作為控制變量時,接觸角與灰分和石英紅外透過率相關性較高;將石英和灰分含量作為控制變量時,固定碳和碳元素含量與接觸角相關性相對較小,而芳環紅外透過率相關性則較大,偏相關值為0．847。由此可得空氣干燥基灰分含量、3 050 cm-1處芳環C—H伸縮振動透過率、1 020～1 100 cm-1石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動透過率與煤塵潤濕接觸角相關性較大,可以通過三者數值定量確定煤塵潤濕接觸角,從而定量表征煤塵親水性大小。

綜上所述,煤塵中礦物成分(以灰分含量和石英紅外振動為代表無機親水組成)和煤塵的表面官能團(以芳香羥基為代表的有機親水組成)以及有機大分子結構(以芳環C—H伸縮振動和碳元素含量為代表的相對疏水組成),在煤塵潤濕性上均起到了重要作用。

4 結 論

(1)在影響煤潤濕性的微觀基團中,3 050 cm-1芳環C—H伸縮振動,1 020～1 100 cm-1石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動,芳環大分子振動均起到較大作用。

(2)由于不同地區成煤環境差異導致無機礦物含量出現差異的影響,煤的潤濕性隨煤種變化規律會出現與理論規律有差異的現象。

(3)在煤塵潤濕性定量分析中,煤塵在3 050 cm-1處的透過率與煤塵接觸角角度線性相關,存在關系式y=a+Bx,相關系數R2=0．917 51;而1 020～1 100 cm-1處煤塵接觸角隨其透過率增加而增加,當透過率高于30%時,潤濕角度穩定居高,即此時潤濕性相對較差,相關關系式:而煤塵的碳含量在煤塵疏水性上也表現出較高相關性,其關系式:y=A1+(A2-A1)/[1+10(logX0-X)P],相關系數 R2=0．925 60。當煤塵碳元素含量達超82%時,煤塵潤濕性表現較差。

(4)利用多元回歸分析,通過定量分析煤塵空氣干燥基灰分含量、3 050 cm-1處芳環C—H伸縮振動透過率、1 020～1 100 cm-1石英的Si—O—Si反對稱伸縮振動透過率以及碳元素含量對煤塵潤濕性影響最大。

感謝山東煤炭安全高效開采技術與裝備協同創新中心、中國博士后科學基金(2012M521149)、山東省自然科學基金(ZR2011EEQ009)、中國煤炭工業協會2013年度科學技術研究指導性計劃項目(綜采工作面氣載粉塵運移規律與應用基礎研究)、礦山熱動力災害與防治教育部重點實驗室開放基金(JSK200208)、山東科技大學資環學院科研創新團隊(2012ZHTD06)在本文理論和試驗研究過程中給予的支持。

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《煤炭學報》第3次入選“中國精品科技期刊”,刊發論文又有22篇入選F5000

2014年9月26日,科技部中國科學技術信息研究所公布了“第3屆中國精品科技期刊”遴選結果,《煤炭學報》第3次入選“中國精品科技期刊”,并又有22篇優秀論文入選“中國精品科技期刊頂尖學術論文(領跑者5000)”。

“中國精品科技期刊”是指在某一學科內質量和水平較高、在國內具有較高影響且具有一定發展潛力的科技期刊,每3年評選一次,具有很高的客觀性和權威性。“第3屆中國精品科技期刊”由300種以中文出版的期刊組成,同時這300種期刊也是“中國精品科技期刊頂尖學術論文(領跑者5000)”項目的來源期刊。

領跑者5000(簡稱F5000),是中國科學技術信息研究所自2000年開始立項開發的國家級研究課題,旨在將中國精品科技期刊上發表的部分優秀論文推向國內外的高端平臺,在更大范圍內向世界展示和推廣我國最重要的科研成果,以擴大期刊和作者的學術影響力,引領我國高水平科技期刊事業的發展和成長。自2012年度F5000項目啟動以來,《煤炭學報》已有44篇次論文入圍。

Study of coal dust wettability based on FTIR

CHENG Wei-min1,2,XUE Jiao1,2,ZHOU Gang1,2,NIE Wen1,2,LIU Lin-sheng3
(1.State Key Laboratory of Mining Disaster Prevention and Control Co-founded by Shandong Province and the Ministry of Science and Technology,Shandong University of Science&Technology,Qingdao 266590,China;2.College of Mining&Safety Engineering,Shandong University of Science&Technology,Qingdao 266590,China;3.Zhaolou Mine,Yanzhou Coal Mining Heze Energy and Chemicals Ltd.,Heze 274705,China)

In order to study the microscopic wetting characteristics of coal dust,six representative coal samples were selected for the analysis of coal quality characteristics and the determination of liquid-solid interface dynamic contact angle of droplet system．Meanwhile,NICOLET-380 FTIR was taken to analyze the surface functional groups of the six kinds of coal dust．By establishing the quantitative relationships between the coal dust wetting contact angle and the absorption intensity of surface functional groups,the authors found that the surface’s inorganic mineral functional groups(taking the ash content and the inorganic silicate as representative),the oxygenated functional groups(taking the aromatic hydroxyl as representative)and the organic molecular structures(taking the transmittance of Aromatic C—H bond as representative)has great influences on coal dust wettability,and has a corresponding function with the coal dust contact angle of wettability．That is FTIR transmittance in 3 050 cm-1with coal dust contact angle in accordance with the linear relationship,the correlation coefficient R2=0．917 51．While the contact angle of coal dust increa-ses with FTIR transmittance in 1 020-1 100 cm-1,when the transmittance outstrip 30%,the wetting angle remains high stability,the correlation coefficient R2=0．914 88．When the content of C reached more than 82%,the coal dust wettability has poor performance,and the correlation coefficient R2=0．925 60．

coal dust;wettability;FTIR spectrometer;contact angle

TD714．1

A

0253-9993(2014)11-2256-07

2013-11-20 責任編輯:許書閣

國家自然科學基金重點資助項目(U1261205);國家自然科學基金面上資助項目(51474139);高等學校博士學科點專項科研基金資助項目(20113718110005)

程衛民(1966—),男,山東曹縣人,教授,博士生導師。Tel:0532-86057013,E-mail:chengmw@163．com。通迅作者:周 剛(1979—),男,安徽阜南人,副教授。Tel:0532-86057359,E-mail:ahsdzhougang@163．com

程衛民,薛 嬌,周 剛,等．基于紅外光譜的煤塵潤濕性[J]．煤炭學報,2014,39(11):2256-2262．

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Cheng Weimin,Xue Jiao,Zhou Gang,et al．Study of coal dust wettability based on FTIR[J]．Journal of China Coal Society,2014,39(11): 2256-2262．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2013．1715