溫度－濃度耦合作用下可溶巖鈣芒硝溶浸細觀結構演化

楊曉琴,于艷梅,張傳達,梁衛國,徐素國,趙陽升

(1.太原理工大學礦業工程學院,山西太原 030024;2.太原理工大學原位改性采礦教育部重點實驗室,山西太原 030024)

溫度－濃度耦合作用下可溶巖鈣芒硝溶浸細觀結構演化

楊曉琴1,2,于艷梅1,2,張傳達1,2,梁衛國1,2,徐素國1,2,趙陽升1,2

(1.太原理工大學礦業工程學院,山西太原 030024;2.太原理工大學原位改性采礦教育部重點實驗室,山西太原 030024)

巖石細觀結構通常隨外部環境變化而逐漸發展演化,為了研究不同溶浸條件下鈣芒硝細觀結構演化的規律。通過對特殊的鈣芒硝可溶巖在不同溫度與濃度溶液中溶蝕過程進行顯微CT觀測,以孔隙率為表征參數,研究了不同溫度、不同濃度鹽溶液中,4 mm×4 mm×9 mm長方體試樣同一截面的孔隙結構演化特征。試驗結果表明,各種條件下鈣芒硝均由表及里進行溶解,孔隙發展具有明顯的漸進過程;3種濃度條件下,鈣芒硝在淡水中的溶浸速度及細觀結構演化最快,孔隙率隨時間呈線性規律急速增大。在常溫淡水溶液中溶浸48 h后,鈣芒硝的孔隙率較初始孔隙率增大近10倍,而在半飽和與飽和鹽溶液中僅增大1～2倍。不同溫度條件下,95℃溶液比常溫溶液作用下鈣芒硝孔隙率演化速率提高了4～5倍。溶浸作用下鈣芒硝可溶巖孔隙率演化存在顯著溫度與濃度效應。

鈣芒硝;溶浸開采;顯微CT;細觀結構演化;孔隙率

資源開發工程、土木工程、環境工程中普遍存在溫度(Thermal)、流體(Hydrodynamic)、力學(Mechanical)、化學(Chemical)、相互耦合作用問題[1－2],簡稱THMC耦合作用。工程問題不同,在THMC耦合中起主導作用的因素也不相同。如在水利水電工程與地質環境工程中,地下水滲流是決定流場與應力場的關鍵因素[3－7];在核廢料處置工程中,巖體中由于輻射產生的溫度場是決定應力場、圍巖變形破壞及廢物擴散運移的關鍵因素[8－11];而在利用溶浸法或驅替法進行地下礦物或氣體開采的資源開發工程中,礦體孔隙結構是決定溶浸液運移、溶質擴散及固體應力場改變的主要因素,而其中溶浸液的溫度對溶質擴散及固體變形也有重要影響[12－16]。因此,在不同的工程問題中,THMC多場耦合作用研究必須抓住關鍵因素進行分析。

對上述工程問題中的THMC耦合研究,一般均從試驗出發,首先對應力場－滲流場、溫度場－應力場、溫度場－濃度場等兩場之間相互作用特性或規律進行研究,獲得兩場間相互耦合作用的特征系數;然后,采用數值模擬方法進行某一工程條件下的多物理場耦合作用分析。某2個物理場之間相互作用的機理、特性與規律對整個工程問題的多場耦合作用分析至關重要。

以鈣芒硝為代表的部分可溶巖是地下地質體中常見巖體,無論是采用溶浸法進行地下礦產資源的開采,還是地質工程中地下水對可溶巖的浸蝕,均會不同程度引起巖體內部的物理結構改變,進而影響其力學強度與變形特性。對于普通巖體在水或化學溶液溶浸作用下的物理力學特性變化已經有過一些研究,如Bresser等[17]對Carrara大理巖研究表明,水能引起水力破裂,增進其沿晶體晶界間的擴散,還可能通過反應產生不同于原始組成的新礦物,從而產生強度弱化。Masuda等[18]研究指出流體通過兩個效應影響巖石強度,即力學效應與物理化學效應,有效應力降低會降低水力裂縫的強度,物理化學效應導致強度的時間依賴性。Nara等[19]對巖漿巖中次臨界裂紋增長的濕度與溫度效應研究發現,在相同溫度條件下,裂紋擴展速度隨相對濕度的增大而明顯增大,微小裂紋尖端的毛細冷凝水蒸氣影響著裂紋的擴展速率。Schenk等[20]研究指出,流體對石英、長石、離子鹽、斜輝石等許多礦物的力學特性及微結構演化有重要影響,主要通過影響點缺陷密度及其擴散速率,從而改變其位錯動力學。馮夏庭等[21]在自行研制的應力－水流－化學耦合下巖石破裂全過程的細觀力學試驗系統上,對在NaCl溶液浸泡作用下的預制多裂紋灰巖單軸壓縮過程中裂紋的起裂、發展及貫通破壞過程進行了分析研究,發現由于化學溶液對試件產生的腐蝕及軟化作用,使得其強度降低。湯連生等[22]研究指出水化學損傷導致巖石的微觀成分的改變和原有微觀結構的破壞,從而改變了巖石的應力狀態和力學性質。周翠英等[23]對華南地區粉沙質泥巖與泥質粉砂巖水軟化特性進行了研究,并分析了其力學特性軟化微觀機制。上述研究成果均揭示了水或化學溶液對不同巖體強度的弱化特性。

在結構演化導致力學損傷與特性弱化機制及模型研究方面,喬麗萍等[24]從微細觀層次上對砂巖水物理化學損傷機制進行了研究。周輝等[25]由細觀統計滲流模型,得到巖石宏觀滲透系數。朱萬成等[26]建立了巖石損傷過程中熱－流－力(THM)的耦合模型。陳益峰等[27]采用細觀力學方法,建立了熱－水－力(THM)耦合條件下低滲飽水結晶巖的各向異性損傷模型。

而針對代表性可溶巖鈣芒硝溶解特性方面,徐素國等[28－29]對鈣芒硝在不同PH的化學溶液中的溶解進行了研究,發現鈣芒硝是一種強酸弱堿鹽,在NaOH溶液中溶解較快,而在HCl中基本不溶;對鈣芒硝巖鹽溶解的溫度效應研究發現,鈣芒硝溶解速率隨溫度升高而減緩。但對于可溶巖鈣芒硝在溫度(T)與濃度(C)耦合溶浸作用下的細觀結構演化,國內外研究還較少。本文以鹽類地質礦床中常見的可溶性鈣芒硝礦為巖樣,借助先進的顯微CT技術,研究了3種不同溫度(18,65,95℃)與濃度(淡水、半飽和、飽和鹽溶液)組合條件下,其細觀結構演化的規律。

1 試驗概況

1.1 試驗設備

試驗主要設備為μCT225kVFCB型高精度(μm級)CT試驗分析系統。CT試驗分析系統主要由數字平板探測器、微焦點X光機、高精度的工作轉臺及夾具、采集分析系統等結構部分組成,如圖1所示。

該顯微CT試驗系統通過微焦點X光機,采用微弱電流(僅0.01～3.00 mA),向掃描試件發出小錐束X光,進行透射掃描,將透射掃描圖像投射至數字平板探測器顯示。微焦點X光機最小焦點尺寸為3 μm,焦距4.5 mm,最大功率為320 W。進行小試件高倍數放大測試時,僅采用20～30 W的小功率,以保證小焦點。該系統可以實現對各種金屬及非金屬材料的三維CT掃描分析,放大倍數為1～400倍,巖石試件尺寸為?1～50 mm,掃描單元分辨率為0.194 mm/放大倍數。對放大400倍的試件而言,其掃描單元的尺寸為0.5 μm,即可以分辨0.5 μm的孔隙和裂隙。CT掃描的基本原理是X光穿透物質的能力,掃描獲得CT圖片上,暗色表示物質密度較低,亮色表示物質密度較高;灰度片上,由黑到白變化,表示物質密度由低到高變化。通過各個方向的掃描切片與單元分析,可以清楚看到巖石顆粒的形態分布以及孔隙裂隙的分布與連通情況。

圖1 μCT225kVFCB顯微CT試驗系統Fig.1 Micro-CT experimental system μCT225KVFCB

1.2 試件及試驗方法

本次試驗所選巖樣為部分可溶的鈣芒硝礦,其主要成分為Na2SO4·CaSO4(75%),其余成分為伊利石(6%)、綠泥石(5%)、石英(4%)、云母(4%)、蒙脫石(2%)。為觀測其細觀結構演化,將其加工成小尺寸(4 mm×4 mm×9 mm)試件,根據試驗方案進行不同環境溶液不等時的溶浸,觀測并比較不同條件下該可溶巖的細觀結構演化特征與規律。

試驗時,先對自然狀態下的試樣進行CT掃描。然后將其完全溶浸于18,65,95℃三種不同溫度淡水、半飽和與飽和鹽溶液中。智能控制的水浴恒溫裝置保障試件溶浸的溫度環境。根據不同溶浸環境下試件外觀的發展變化,每隔一定時間通過顯微CT試驗系統進行試件內部結構的掃描,掃描放大倍數為61倍。為保障試件掃描前后結果的可比性,選擇試樣中部同一部位進行定位掃描,并對其細觀結構演化進行分析對比。

2 試驗結果

2.1 細觀結構演化顯微CT分析

圖2,3為在18℃與95℃兩個溫度條件下,3種不同濃度溶液中鈣芒硝細觀結構演化顯微CT圖。

圖2 18℃不同溶液中鈣芒硝細觀結構演化顯微CT圖Fig.2 The micro-structure of glauberite dissolved in different solution at 18℃

圖3 95℃不同溶液中鈣芒硝細觀結構演化顯微CT圖Fig.3 The microstructure of glauberite dissolved in different solution at 95℃

由圖2,3可見,在不同濃度溶液中,鈣芒硝細觀結構演化有著顯著差別。在淡水溶液中,不論溫度多高,鈣芒硝都能夠由表及里逐漸溶解,孔隙發展存在明顯的漸進過程,其機理即為已知的溶解－滲透互進作用機理。在18℃條件下,經過48 h溶浸作用,鈣芒硝試件由表及里全部溶蝕連通;而在95℃的淡水溶液中,相同尺寸的鈣芒硝試件表里溶通僅花費10 h。

在半飽和與飽和鹽溶液中,由表及里溶解滲透交互作用過程相同,但其溶浸速度及細觀結構演化過程均變得十分緩慢。以至于部分試件由于溶浸時間過長,黏聚力散失而致局部脫落,如圖2(b),(c),3(b)所示。在溶液溫度為95℃條件下,在半飽和與飽和鹽溶液中,即使溶浸速度緩慢,但由于溫度作用,試件內部出現顯著的熱破裂裂隙(圖3(b),(c)),該裂隙為內部鈣芒硝溶浸提供了通道。

2.2 孔隙率與等效孔隙直徑

孔隙率是指多孔介質橫斷面內的微小空隙的總面積與該斷面的總面積的比值。本文利用自編的CT圖像分析軟件,對測試鈣芒硝試件的細觀結構演化灰度圖像進行統計分析,獲得不同條件下的孔隙率統計值與孔隙直徑。

表1為不同溶浸條件下,鈣芒硝孔隙率及等效孔隙直徑隨溶浸時間演化結果。

表1 不同條件下鈣芒硝孔隙率與孔隙直徑Table 1 The porosity andpore diameter of glauberite

由表1可見,在不同溫度與濃度條件下,鈣芒硝在溶液溶浸作用下的孔隙率存在顯著差異。以常溫(18℃)條件為例,在孔隙率均為1.1%～1.8%的初始條件下,淡水溶液中溶浸48 h,孔隙率達到16.62%,較初始孔隙率增大近10倍;而在半飽和與飽和鹽溶液中,孔隙率僅為3.21%和1.85%,較初始孔隙率增大僅1～2倍。突出表現為溶液濃度對鈣芒硝孔隙演化的抑制作用,濃度越高抑制作用越明顯。

由表1結果可見,在相同的淡水溶液中,常溫下鈣芒硝孔隙率達到16.62%需要48 h;當溫度升至65℃時,23 h溶浸鈣芒硝孔隙率則達17.89%;而繼續升溫至95℃,溶浸10 h鈣芒硝孔隙率即達18.09%。可見,溫度對鈣芒硝溶解及孔隙結構演化起重要促進作用,提高溫度可大大縮短鈣芒硝的有效溶解時間。

在孔隙率隨溶液溫度與濃度變化的同時,表征孔隙結構特征的孔隙直徑也發生相應變化。如在18℃淡水溶液中,鈣芒硝原生孔隙等效直徑約為0.078 49 mm,此時相應孔隙率僅為1.86%;而在溶浸48 h后,等效孔隙直徑增大至0.223 78 mm,孔隙率增大至16.62%。在95℃淡水溶液中,溶浸10 h后,鈣芒硝等效孔隙直徑由初始0.071 59 mm增至0.231 90 mm,增大2.2倍。由溶解所致的孔隙直徑增大直接導致了鈣芒硝孔隙率的增大。可見,孔隙率演化與孔隙結構(孔徑表征)演化密切相關。

2.3 溶液濃度對孔隙演化影響

圖4為3種不同溫度溶液環境中,鈣芒硝孔隙率隨溶浸時間變化趨勢線。每一溫度條件下,均有3組不同濃度條件下的試驗結果。由圖可見,無論在何種溫度條件下,溶液濃度對鈣芒硝孔隙發展演化的影響均有一致性,在淡水溶液中,鈣芒硝孔隙發展很快,孔隙率隨時間呈近似線性規律。而在半飽和與飽和鹽溶液中,孔隙率增長則比較緩慢。溶浸相同時間,淡水溶液中鈣芒硝的孔隙率為半飽和與飽和鹽溶液中鈣芒硝孔隙率的5～10倍以上。不同溶浸液中,鈣芒硝孔隙增長速率存在數量級差別,在淡水溶液中,鈣芒硝孔隙率增長速率在0.3%/h～1.8%/h;而在半飽和溶液中,僅為0.01%/h～0.1%/h;在飽和鹽溶液中,低至0.003%/h～0.03%/h。

2.4 溶液溫度對孔隙演化影響

圖5為3種不同濃度鹽溶液中,鈣芒硝孔隙率隨溶浸時間變化曲線。由圖可見,在不同濃度的鹽溶液中,溫度對鈣芒硝孔隙率演化的影響不同,主要體現在不同溫度條件下孔隙率演化趨勢線斜率不同。在淡水與飽和鹽溶液中,孔隙率演化趨勢線斜率均隨溫度升高而增長;但在半飽鹽溶液中,65℃條件下鈣芒硝孔隙率演化速度低于常溫條件。此結果體現了溫度與濃度耦合作用下,鈣芒硝溶浸過程中孔隙結構演化的差異性。溫度升高加速礦物溶解的同時,還可能產生礦物結構熱破裂,而濃度增加則抑制礦物的快速溶解。因此,溫度與濃度耦合作用并不一定總是促進孔隙結構演化,取決于耦合條件。這一點還有待深入研究。

圖4 不同溫度溶液中鈣芒硝孔隙率隨溶浸時間變化曲線Fig.4 The rule porosity of galuberite changing with time at different temperature

圖5 不同濃度溶液中鈣芒硝孔隙率隨溶浸時間變化曲線Fig.5 The rule porosity of galuberite dissolved in different concentration changing with time

為便于規律分析,本文對有限試驗結果進行了近似擬合分析。表2為本次試驗3種濃度環境中,18, 65與95℃三種不同溫度作用下鈣芒硝孔隙率隨時間演化線性近似方程。

表2 不同條件下鈣芒硝孔隙率隨時間演化擬合方程Table 2 Regressed equations of glauberite porosity with time under different situations

由表2可見,在每一種濃度環境中,3種溫度條件下,鈣芒硝孔隙率演化擬合線性方程的斜率相差高達數倍。與常溫條件相比,65℃下曲線斜率提高約1倍,95℃下提高4～5倍。這意味著,在95℃條件下孔隙率演化速率是常溫條件下的5～6倍,溫度對鈣芒硝孔隙演化有顯著影響。由于試驗測點有限,本線性擬合方程僅用于本試驗條件下結果分析。

3 分析與討論

不同于普通巖體在水溶液溶浸作用下,礦物顆粒聯結被削弱或礦物晶格被腐蝕等水弱化機理[22],可溶巖在水溶液或化學溶液作用下,礦物顆粒的化學反應溶解導致的孔隙度增大及長時間浸泡的內聚力降低是可溶巖強度弱化的主要機理。這一溶解作用,在導致巖石微觀成分改變的同時,也改變了其原有的微觀結構,當然微觀結構的改變與礦物組成成分及膠結物成分有密切關系[23]。另外,喬麗萍等[24]對砂巖的研究指出,巖石在水化學溶液溶浸作用下的物理化學損傷還受溶液特性的重要影響,如溶液成分、離子濃度、PH值等。

對于非可溶巖,在溫度與濕度耦合作用下,溫度的作用主要是產生熱破裂,或影響點缺陷密度的擴散速率[21]。但在可溶巖體中,如圖3所示,除產生熱破裂外,溫度還會影響可溶礦物的溶解速率與溶解礦物的結晶析出,從而改變孔裂隙的發展演化速率。

在地下水長期溶浸作用下,地質系統中可溶巖層必然被溶蝕而發生物理力學特性的改變,如孔裂隙發育程度增大,地層滲透率提高,地下水流通過能力增強。不論與淺部地表水系或深部地下水系貫通,均會改變地下水系礦物質成分。當與地下污染源連通時,會加大污染物的擴散傳輸范圍,造成地下地質環境污染。因此,從地下地質環境保護角度出發,應加強對地下水或化學溶浸液在地下運移的控制。

本試驗主要研究了在熱液(淡水、半飽和鹽溶液、飽和鹽溶液)溶浸作用下,鈣芒硝細觀結構演化特征與規律,揭示了鈣芒硝可溶性巖細觀結構演化及滲透性改變的溶液溫度與濃度效應,對地下一定深度可溶性巖層的地下水或鹽溶液浸蝕作用下的物理變化有了初步認識。另外,課題組對鈣芒硝在含不同濃度Na+,Cl－及Ca2+的鈣性鹵水中的動態和靜態溶解進行了研究[30]。由于鈣芒硝中Na2SO4易溶,主要對溶液中Na2SO4濃度進行分析,結果顯示,Na2SO4濃度變化與Cl－濃度成反比。

需要說明的是,由于本次試驗尺度小(mm級),取樣時盡量避開了泥質部分,所以本試驗結果更多體現出鈣芒硝晶體的溶解特征。其次,進行地質系統中可溶巖礦在溶浸作用下的物理力學特性變化試驗時,還需要研制專門儀器設備,研究其THMC四場耦合作用。

4 結 論

(1)在不同溶液溶浸作用下,鈣芒硝可溶巖由表及里逐漸溶解,孔隙發展存在明顯的漸進過程。但細觀結構演化特征表明在不同溶液中這一漸進過程存在明顯差別。相比較于淡水溶液中的快速演化,在半飽和與飽和鹽溶液中,其溶浸速度及細觀結構演化均十分緩慢,以至于表層局部失去黏結力而脫落。

(2)在溶浸作用下,可溶巖孔隙率存在顯著溫度與濃度效應。在常溫淡水溶液中,48 h溶浸孔隙率可達16.62%,較初始孔隙率增大近10倍;而在半飽和與飽和鹽溶液中,孔隙率僅為3.21%和1.85%,較初始孔隙率僅增大1～2倍。與常溫條件相比,95℃條件下可溶巖孔隙率演化速率可提高4～5倍。

(3)物理上的細觀結構演化是材料宏觀力學特性變化的根本原因所在,要揭示材料在不同環境條件下的力學特性變化趨勢與規律,必須借助先進的CT等顯微技術,進行材料的細觀結構演化研究,從而為減少工程材料強度損傷與提高工程安全穩定性提供細致而堅實的理論基礎。

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Micro-structural development of glauberite under temperature and concentration coupling effect

YANG Xiao-qin1,2,YU Yan-mei1,2,ZHANG Chuan-da1,2,LIANG Wei-guo1,2,XU Su-guo1,2,ZHAO Yang-sheng1,2

(1.College of Mining Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;2.Key Laboratory of In-situ Property-improving Mining of Ministry of Education,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)

Rock micro-structure always developed with changing of external circumstances.To investigate the microstructure the micro-structure development of glauberite under different solutions,serried of experiments were performed with cuboid glauberite specimens in size of 4 mm×4 mm×9 mm,the micro-structure development of the specimens were tested and recorded through a micro-CT system μCT225kVFCB.Through statistic analysis,some characteristics of porosity and pore diameter of glauberite were discovered with concentration and temperature changing of the solutions.The results show that the mineral dissolution of the specimens develops slowly from the outside to the inside,and it is the typical mutual acceleration of dissolution and seepage process.After 48 hours,the porosity of glauberite dissolved in fresh water at RT is almost as tenfold as that of original specimen.However,the porosity of glauberite dissolved in half-saturated and saturated saline solutions only increases one to two times as the original.With solution temperature increasing,the porosity increase rate of glauberite in 95℃solution is improved by 4 to 5 times than room temperature.Temperature and concentration play a significant role on the porosity development of glauberite.

glauberite;solution mining;micro-CT;micro-structure development;porosity

TD315

A

0253－9993(2014)03－0460－07

楊曉琴,于艷梅,張傳達,等.溫度－濃度耦合作用下可溶巖鈣芒硝溶浸細觀結構演化[J].煤炭學報,2014,39(3):460－466.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1881

Yang Xiaoqin,Yu Yanmei,Zhang Chuanda,et al.Micro-structural development of glauberite under temperature and concentration coupling effect[J].Journal of China Coal Society,2014,39(3):460－466.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1881

2013－02－21 責任編輯:常 琛

國家杰出青年科學基金資助項目(51225404);全國優秀博士論文專項資金資助項目(200959);太原理工大學引進人才基金項目(tyut－rc201336a)

楊曉琴(1978—),女,甘肅會寧人,講師,博士研究生。E－mail:yangxiaoqin@tyut.edu.cn。通訊作者:梁衛國(1972—),男,山西盂縣人,教授,博士生導師。E－mail:liangweiguo@tyut.edu.cn