低濃度含氧煤層氣吸附富集過程中吸附塔高徑比的影響規律

李永玲,劉應書

(北京科技大學機械工程學院,北京 100083)

低濃度含氧煤層氣吸附富集過程中吸附塔高徑比的影響規律

李永玲,劉應書

(北京科技大學機械工程學院,北京 100083)

根據Coward爆炸三角形提出一種安全的分離富集低濃度含氧煤層氣的設想——等比例變壓吸附法,通過實驗證明采用活性炭和碳分子篩作為混合吸附劑,可以在保證解吸氣、排放氣中甲烷濃度和氧氣濃度不進入爆炸范圍的前提下將煤層氣中的甲烷濃度從20%富集到30%以上。實驗研究了吸附塔高徑比對解吸氣和排放氣中甲烷、氧氣的濃度分布以及高徑比對反吹時間的影響。結果表明提高高徑比、增加反吹過程均能降低排放氣和解吸氣的爆炸性,實現低濃度含氧煤層氣安全富集的可行性。但高徑比過大,吸附時間過長,單位時間內吸附循環數減少,會降低吸附劑的利用率,增大床層阻力,增加壓縮機能耗。

低濃度;含氧煤層氣;高徑比;變壓吸附

目前,我國每年因采煤向空氣中排放大量的煤層氣,同時由于我國煤層氣有著“三高一低”的特點,很難像美國、澳大利亞那樣大規模的采用地面開發的方式,而主要采用井下抽放的方式進行,致使我國煤礦抽放的煤層氣濃度普遍較低。2008年煤層氣抽采量約58億m3,而井下抽放量近53億m3,但井下抽放的甲烷濃度(全文均指體積分數)在20%～65%[1－3]。

對于低濃度煤層氣(甲烷濃度＜30%),出于安全考慮,通常被禁止直接利用[4],致使煤礦區抽采的煤層氣利用率非常低[5],目前國內低濃度煤層氣主要采用焚燒銷毀或者放散的辦法處理。然而甲烷的溫室效應是CO2的21倍,對臭氧層的破壞能力是CO2的7倍,甲烷對全球氣候變暖的貢獻占15%,僅次于CO2

[6]。因此這種處理方式不僅浪費了大量的優質能源,而且造成了溫室氣體的排放,對大氣環境造成極大的破壞。

目前國內外對低濃度煤層氣的變壓吸附分離研究工作主要針對不含氧煤層氣的分離,即采用PSA (pressure swing adsorption)技術對模擬煤層氣的CH4/N2混合氣體進行分離研究[7]。因此現有的研究結果沒有考慮低濃度煤層氣中氧氣成分在分離過程中的安全隱患,不能為低濃度含氧煤層氣的分離富集工藝的設計提供依據[8]。

筆者以甲烷濃度小于30%的含氧煤層氣為研究對象,提出一種安全的分離富集低濃度含氧煤層氣的設想——等比例變壓吸附法,采用活性炭和碳分子篩作為混合吸附劑,在保證解吸氣、排放氣中甲烷濃度和氧氣濃度不進入爆炸范圍的前提下將煤層氣中的甲烷濃度從20%富集到30%以上。通過實驗研究高徑比對解吸氣和排放氣中甲烷、氧氣的濃度分布以及高徑比對反吹時間的影響,分析高徑比對吸附分離效果以及安全性的影響規律,為吸附塔設計提供參考。

1 實 驗

1.1 安全性分析

如果采用常規的變壓吸附方法,使用單一吸附劑富集低濃度含氧煤層氣,在吸附過程中甲烷濃度會進入爆炸極限,存在安全隱患。筆者提出一種安全分離富集低濃度含氧煤層氣的設想——等比例變壓吸附法[9],采用活性炭和碳分子篩作為混合吸附劑,使低濃度含氧煤層氣中甲烷和氧氣能按比例同時被吸附,確保整個吸附富集過程中吸附塔內、排放氣以及解吸氣中的甲烷和氧氣濃度都處于安全范圍內,實現低濃度含氧煤層氣的安全有效吸附富集。目前已通過大量實驗研究證明,采用混合吸附劑吸附富集低濃度含氧煤層氣完全可以在保證解吸氣、排放氣中甲烷濃度和氧氣濃度不進入爆炸范圍的前提下實現將解吸氣(即產品氣)中甲烷濃度富集到30%以上。后期需要進一步揭示吸附過程中各組分濃度分布隨時間的變化規律,分析吸附過程中吸附塔內部的安全性,從而驗證采用等比例吸附法安全分離富集低濃度含氧煤層氣的可行性。

美國學者Hhghes和Raybould于1960年提出的Coward爆炸三角形描述的是不同濃度甲烷與空氣或者富氮空氣的混合物的爆炸危險性,然而在低濃度含氧煤層氣變壓吸附富集過程中,甲烷、氮氣和氧氣的濃度在不停的變化,會發生甲烷與富氧空氣混合的現象,這種混合氣體的爆炸危險性無法在Coward爆炸三角形中體現出來,因此必須將Coward爆炸三角形擴展到全濃度范圍,才能用來分析低濃度含氧煤層氣富集過程的安全性。筆者在中國科學院理化技術研究所的吳劍鋒等繪制的常溫常壓下三元氣體任意比例混合的爆炸三角形的基礎上,根據有關甲烷爆炸特性的文獻,得到甲烷和氧氣在全濃度范圍內的爆炸上下限線方程[10]。

等比例變壓吸附法分離富集低濃度含氧煤層氣的安全性通過保證解吸氣、排放氣不具有爆炸性實現,因此必須保證解吸氣和排放氣中甲烷、氧氣濃度不進入爆炸區。當解吸氣甲烷濃度為30%時,根據爆炸上限線方程算出的氧氣上限濃度為24.76%,也就是說只要甲烷濃度不低于30%,而氧氣濃度不超過24.76%,解吸氣就不具有爆炸性。而對于排放氣而言,只要保證排放氣中氧氣濃度低于12%,則不會發生爆炸。

1.2 實驗裝置

以甲烷與空氣的混合氣模擬低濃度含氧煤層氣,實驗前將配好的模擬低濃度含氧煤層氣儲存在氣囊中,通過實驗裝置將煤層氣中的甲烷濃度富集到30%以上,以實現煤層氣的有效利用。圖1為低濃度含氧煤層氣吸附富集實驗裝置。

兩塔等比例變壓吸附過程的循環時序如圖2所示,每個吸附塔都要經歷充壓、吸附、均壓降、抽真空、清洗、均壓升6個步驟,反吹氣混入解吸氣。

2 實驗結果及討論

圖1 低濃度含氧煤層氣吸附富集實驗裝置Fig.1 Enrichment experiment installation for lowconcentration and oxygen-bearing CBM

圖2 等比例變壓吸附實驗的循環過程Fig.2 PPSA cycle schematic

高徑比是吸附塔重要的結構參數,尤其是對變壓吸附裝置更是如此,通常人們以此值設計出相應規格的吸附塔。吸附塔高徑比是指吸附塔高度與內徑的比值[10],根據空塔氣速和吸附劑量計算得出。對于等比例變壓吸附法分離富集低濃度含氧煤層氣過程,高徑比的改變會影響解吸氣和排放氣中甲烷和氧氣濃度,從而影響吸附過程的安全性。保持吸附劑質量不變,筆者分析對比了高徑比分別為13.3,7.8,3.7,解吸氣和排放氣中甲烷、氧氣的濃度分布規律,以及高徑比對反吹時間的影響,揭示高徑比對吸附分離效果以及安全性的影響規律,為吸附塔設計提供參考。實驗中分別采用了甲烷濃度為20%,16%的2種模擬煤層氣作為原料氣。

2.1 不同高徑比下吸附時間的影響

2.1.1 高徑比對解吸氣和排放氣中甲烷濃度的影響從圖3可以看出,不同高徑比條件下,解吸氣和排放氣中甲烷濃度均隨吸附時間(半周期)的增加而增大(φ(CH4)ds為解吸氣中CH4濃度,φ(CH4)es為排放氣中CH4濃度)。相同條件下,原料氣中甲烷濃度(φ(CH4)fd)越高,解吸氣和排放氣中甲烷濃度也越大。以高徑比為7.8為例,當原料氣中甲烷濃度為

20.0%,半周期從11 s增加到16 s時,解吸氣中的甲烷濃度從28.1%增大到了33.1%。而當原料氣中甲烷濃度為18.2%,半周期從13 s增加到17 s時,解吸氣中甲烷濃度由23.3%增大到了25.4%。出現這種情況的原因是,隨著吸附時間的增長,吸附傳質區逐漸向吸附塔上端移動,因此吸附塔中甲烷的吸附量逐漸增多,而吸附塔中氮氣的吸附量和吸附塔空隙中的氮氣總量逐漸減少,因此解吸氣中甲烷的濃度增加。當半周期延長到一定時間,不同高徑比下均可使解吸氣中甲烷濃度超過30%,達到實驗目的。同樣以高徑比為7.8為例,從圖3(b)可以看出,當原料氣中甲烷濃度為20.0%,半周期從11 s增大到16 s時,排放氣中甲烷濃度從1.7%增大到了2.9%。而當原料氣中甲烷濃度為18.2%,半周期從13 s增加到17 s時,排放氣中甲烷濃度則由1.6%增大到了2.2%。出現這種情況的原因是,隨著吸附時間的增長,從吸附塔上端流出的甲烷量也增加,這就導致排放氣中甲烷濃度隨吸附時間的增加而增加。

圖3 高徑比對解吸氣和排放氣中甲烷濃度的影響Fig.3 Impact of RHD on φ(CH4)dsand φ(CH4)es

圖3表明,保持其他實驗條件不變,高徑比越大,對應的解吸氣中甲烷濃度越高,而排放氣中甲烷濃度越低,即提高高徑比有利于產品氣濃度的提高。分析原因有:

(1)當保持吸附塔內吸附劑質量不變時,高徑比減小,則吸附塔內徑增大,使得吸附塔上端和下端的死空間體積增大,降低了吸附劑利用率。

(2)采用高徑比小的吸附塔容易產生溝流現象,使部分氣體短路[11],也會降低吸附劑利用率。

(3)高徑比大時,氣體在吸附塔內停留的時間較長,有利于吸附劑對氣體的吸附。

(4)吸附塔同一截面上的空隙率是不均勻的,近壁區的空隙率比中心區高,氣流阻力小,使近壁區物料通過量比同一截面上中心部分大,吸附劑容易飽和,導致近壁附近吸附劑的穿透時間早于床層中部吸附劑,穿透時間差最大可達4 h以上,從而造成總體穿透時間提前,吸附床的利用率降低,這就是吸附塔的邊壁效應。文獻[12]指出在同樣的直徑下,隨著高度增加,邊壁效應減小;在同樣流速下,隨著直徑增加,邊壁效應增大。高徑比越小,邊壁穿透時間提早的越多,邊壁效應直接導致的結果就是床層利用率降低。

(5)吸附塔高徑比過小,吸附塔塔徑過大,易引起返混現象。文獻[13]指出一般吸附塔高徑比＞5,但混合氣體中各組分含量不同對塔高徑比要求有差異。組分含量越少,分壓越低,更不容易被分離,因此高徑比要相應的提高。例如空氣分離制氧,其吸附塔的高徑比＞10。

然而隨著床高的增加,穿透時間會延長[14]。如果只增加高徑比,不增加吸附時間,在吸附時間內,傳質區前沿還未到達出口附近,而重組分基本全部被進口和傳質區之間的吸附劑吸附[15],會導致吸附劑無法被充分利用,這樣在產品氣濃度增加不顯著的情況下,反而增加了吸附塔壓降,如果要保證產品氣的壓力,必需增加進口壓力則會增加壓縮機的耗能。因此提高吸附塔的高徑比,也要相應的增加吸附階段運行時間,使傳質區靠近出口,充分利用吸附劑。

此外,高徑比也不能一味地增加,理論上高徑比大利于吸附,不利于解析,而高徑比小利于解析,但不利于吸附。例如文獻[16]提出高徑比的取值應充分考慮脫附階段的影響。若高徑比過大,從前層脫附出的重組分在脫附分離過程中會被后面的活性炭層重新吸附,從而嚴重影響吸附柱的再生效率。而且吸附塔的高徑比太大,塔內阻力太大,造成氣體速度過小,吸附時間過長,同時大高徑比的裝置生產費用也較高[17]。

也有很多文獻[18]通過實驗發現存在一個最佳高徑比,隨著高徑比增加,產品氣純度先增加后減小;吸附周期越長,最佳高徑比也越大。需要指出的是,由于實驗水平選取以及實驗條件的限制,本文沒有繪出解吸氣和排放氣中甲烷濃度隨吸附時間的下降階段。

2.1.2 高徑比對解吸氣和排放氣中氧氣濃度的影響

從圖4可以看出隨著半周期時間的增加排放氣中氧氣濃度φ(CO2)es逐漸減小,解吸氣中氧氣濃度φ(CO2)ds逐漸增加。而在相同的實驗條件下,原料氣中甲烷濃度越高,排放氣中氧氣濃度越低。例如高徑比為7.8,原料氣中甲烷濃度為20%條件下,半周期時間為11 s時排放氣中氧氣濃度為9.4%,當半周期延長到16 s時排放氣中氧氣濃度降低到8.9%。其原因是碳分子篩吸附是基于動力學分離效應,在煤層氣中碳分子篩對氧氣的吸附速度最快,其次是氮氣(圖5)。而且碳分子篩對氣體的吸附量隨吸附時間和壓力的增加而增大。實驗中使用的碳分子篩為制氮用碳分子篩,對氧氣的吸附平衡時間約為30 s,在制氮過程中吸附壓力一般都在0.6 MPa以上。而本實驗中吸附壓力相對較低,切換時間短時,氧氣還未來得及完全被吸附就已經流出吸附塔。隨著吸附時間和壓力的增加,單位時間內氧氣的吸附量增加,因此排放氣中氧氣濃度降低。

圖4 高徑比對排放氣和解吸氣中氧氣濃度的影響Fig.4 Impact of RHD on φ(O2)esand φ(O2)ds

圖5 碳分子篩對N2,O2和CH4的吸附平衡時間的對比[9]Fig.5 Adsorption equilibrium time of CMS for N,Oand CH[9]224

圖4(a)表明隨著半周期的增加,排放氣中的氧氣濃度降低且都在10%以下,同時在保證其他實驗條件不變的情況下,隨著高徑比的增大,排放氣中氧氣濃度進一步降低,滿足排放氣安全性對氧氣濃度的要求(＜12%)。這是由于高徑比較小時,吸附塔高度低,吸附阻力較小,原料氣在吸附塔中的停留時間較短,氧氣吸附不充分。吸附塔高徑比增大時,吸附塔的高度和阻力增加,氣體在吸附塔內停留的時間比較長,有利于吸附劑對氣體的吸附,特別是碳分子篩對氧氣的吸附[19]。因此,增大吸附塔的高徑比有利于降低排放氣中氧氣濃度。但是當吸附塔的高徑比過大時,使得吸附時間過長,單位時間內吸附循環數減少,吸附劑利用率降低,產品氣氧氣濃度也會隨之降低,因此同樣存在一個最佳高徑比,需要通過實驗確定。

從圖4(b)可以看出隨著高徑比的增大,解吸氣中氧氣濃度進一步降低。當高徑比為3.7,半周期為15 s時φ(O2)es超過23%,而當半周期增加到17 s時氧氣濃度達到了25%,超過了解吸氣安全性對O2濃度的要求(＜24.76%)。如果將高徑比提高到13.3,此時φ(O2)es只有不到21%,距離甲烷濃度為30%時的爆炸上限24.76%還有很大距離,而解吸氣中甲烷濃度已超過30%(圖3(a)),既實現了實驗目的,又保證了解吸氣不具有爆炸性。

2.2 不同高徑比下反吹時間的影響

在變壓吸附流程的抽真空解吸步驟后可采用反吹方式降低重組分在吸附相和氣相中的分壓,使吸附劑再生得更徹底。相關研究[20]表明反吹對回收率和產品氣純度均有很大的影響,為了獲得較高的回收率和產品氣純度,采用平衡控制型吸附劑分離輕組分的氣體分離系統,一般需要用產品氣反吹吸附塔中的重組分。然而對于低濃度含氧煤層氣的吸附過程,由于解吸氣為產品氣,而反吹過程是用另一塔產生的一部分排放氣對抽真空后的解吸塔進行逆流反吹,因此增加反吹過程會使解吸氣中甲烷濃度稍有降低,但同時也能使排放氣中甲烷濃度和解吸氣中氧氣濃度降低,增加了等比例吸附法分離富集低濃度含氧煤層氣的安全性。

實驗結果表明反吹時間越長,排放氣中甲烷和解吸氣中氧氣濃度變低,而對于解吸氣,甲烷濃度則隨反吹時間增加而降低。從圖6可以看出,高徑比的增加有益于進一步降低排放氣中甲烷濃度和解吸氣中的氧氣濃度,同時還能增加產品氣即解吸氣中甲烷濃度。因此在低濃度含氧煤層氣分離富集過程中,可以通過適當的增加反吹時間和采用高徑比大的吸附塔,確保解吸氣中氧氣濃度低于安全值要求(24.76%),保證解吸氣的安全性。但反吹時間不能延長過多,否則會使解吸氣中甲烷濃度降低過多,低于30%,不滿足后續應用系統對產品氣的品質要求。

圖6 不同高徑比下反吹時間對CH4和O2濃度的影響Fig.6 Impact of purge time on CH4and O2concentrat at different RHD

3 結 論

(1)當采用高徑比小的吸附塔時,由于邊壁效應、溝流現象、死空間體積增大、塔內氣體停留時間短吸附不充分等原因,會降低產品氣的濃度。在吸附劑質量保持不變時,高徑比越大越有利于提高產品氣濃度,同時還能降低排放氣和解吸氣的爆炸性,保證了低濃度含氧煤層氣安全富集的可行性。但增大高徑比的同時要綜合考慮造安裝費用和使用維修費用,對于大型吸附裝置應盡量選擇高徑比大的吸附塔,同時要相應的增加吸附階段運行時間,使傳質區靠近出口,充分利用吸附劑。

(2)如果高徑比過大,床層的穿透時間將會延長,吸附時間過長,單位時間內吸附循環數減少,會降低吸附劑的利用率;同時床層阻力也會增大,會增加壓縮機能耗;而產品氣的濃度增加卻變得平緩,因此存在最佳高徑比,需要通過實驗確定。

(3)在循環步驟中設置反吹過程有利于降低排放氣中甲烷和解吸氣中氧氣濃度,而解吸氣中甲烷濃度則會隨反吹時間的增加而降低。高徑比的增加會進一步降低排放氣中甲烷濃度和解吸氣中的氧氣濃度,同時還能增加產品氣即解吸氣中的甲烷濃度。因此為了降低解吸氣中氧氣濃度,確保解吸氣的安全性,可以適當地對吸附塔進行反吹,同時采用高徑比大的吸附塔。

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Impact of ratio of height to diameter on enrichment process for lowconcentration and oxygen-bearing coal bed methane

LI Yong-ling,LIU Ying-shu

(School of Mechanical Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

Based on the Coward explosion triangle,author suggested a safe enrichment method for low-concentration and oxygen-bearing coal bed methane(CBM)which was called proportion pressure swing adsorption(PPSA).The experimental results prove that the CH4and O2concentration in desorption and exhaust gas can both be controlled well and not over explosive limit,and the CH4concentration in CBM can be increased form 20%to 30%,with the application of the mixture of active carbon(AC)and carbon molecular sieve(CMS)as adsorbent in the process of PPSA.This paper experimentally investigated the impact of ratio of height to diameter(RHD)on the CH4and O2concentration in desorption and exhaust gas,as well as the purge step.The results show that the increase of RHD and the purge time can reduce the explosiveness of desorption and exhaust gas,which can ensure the enrichment safe for low-concentration and oxygen-bearing CBM.But the adsorption time will be prolonged with the increase of RHD,which may leads to the decrease of adsorption cycle number and adsorbent utilization,as well as the increase of bed resistance and compressor energy consumption.

low concentration;oxygen-bearing coal bed methane;ratio of height to diameter;pressure swing adsorption

TD712;TD989

A

0253－9993(2014)03－0492－06

李永玲,劉應書.低濃度含氧煤層氣吸附富集過程中吸附塔高徑比的影響規律[J].煤炭學報,2014,39(3):492－497.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.0393

Li Yongling,Liu Yingshu.Impact of ratio of height to diameter on enrichment process for low-concentration and oxygen-bearing coal bed methane[J].Journal of China Coal Society,2014,39(3):492－497.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0393

2013－03－29 責任編輯:韓晉平

中央高校基本科研業務費專項資金資助項目(FRF－TP－12－074A,FRF－SD－12－007B);國家高技術研究發展計劃(863)資助項目(2009AA063201)

李永玲(1981—),女,江蘇南京人,講師。Tel:010－62332730,E－mail:yl_li03@me.ustb.edu.cn