粉煤灰對煤礦充填膏體性能的影響

任 昂,馮國瑞,郭育霞,戚庭野,郭 軍,章 敏,康立勛,韓玉林,張丕林

(1.太原理工大學礦業工程學院,山西太原 030024;2.山西省綠色礦山工程技術研究中心,山西太原 030024;3.山西汾西礦業(集團)有限責任公司,山西介休 032000)

粉煤灰對煤礦充填膏體性能的影響

任 昂1,2,馮國瑞1,2,郭育霞1,2,戚庭野1,2,郭 軍1,2,章 敏2,康立勛1,2,韓玉林3,張丕林3

(1.太原理工大學礦業工程學院,山西太原 030024;2.山西省綠色礦山工程技術研究中心,山西太原 030024;3.山西汾西礦業(集團)有限責任公司,山西介休 032000)

為探討粉煤灰對煤礦充填膏體性能的影響,試驗采用坍落度試驗和流變試驗綜合評價膏體流變性,通過干縮變形研究其長期穩定性及對接頂性能的影響,研究了水泥、煤矸石用量及膏體濃度不變的情況下粉煤灰摻量64.2%～69.8%,膏體流變性、泌水率、抗壓強度和干縮率的變化情況。結果表明:①隨粉煤灰摻量的增加,膏體流變性減弱,黏聚性增強,泌水率減小。②隨粉煤灰摻量的增大,不同齡期膏體抗壓強度變化不同,3 d強度變化不大,在0.5 MPa左右;7 d強度呈先增后降的趨勢,在66.7%摻量時最大達到2.5 MPa;14 d強度于67.8%摻量前在4 MPa上下變化,在68.9%摻量時達到6.9 MPa;28 d強度發展緩慢,與14 d變化趨勢相似。7～14 d水化作用顯著,強度增長量能達到28 d強度的40%～60%。③膏體的干縮量隨粉煤灰用量增加而減小,與齡期近似滿足對數關系。且膏體干縮量曲線160 d開始趨于平穩,干縮率不超過0.2%。

煤礦充填膏體;粉煤灰用量;流變性;抗壓強度;干縮率

在錢鳴高院士的倡導下,“綠色開采”[1]受到越來越多的重視,其分支充填開采技術的研究和應用愈來愈受到廣大科研工作者和工程技術人員的關注。其中煤礦膏體材料是一種性價比很高的充填材料,一般由煤矸石、粉煤灰、水和少量水泥膠結而成,經攪拌成不需脫水,如牙膏狀[2]的漿體。漿體通過管道受泵壓或重力作用適時輸送到井下填充采空區,達到控制地表沉陷,實現綠色采煤的目的。

很顯然,煤礦若全采全充會因為嚴重的原料短缺而無法大面積推廣。節約材料采用條帶充填或構造充填才能解決這個瓶頸,但對充填材料的性能提出新的要求。這種情況下煤礦充填膏體本質上是一種低強度、高流動性的新型混凝土,必須擁有極好的和易性,流動性也要達到自密實的程度,同時膏體輸運到井下后還要及時擁有一定的抗壓能力,且自身干縮量要小。因為干縮變形是充填體產生長期穩定性差及接頂率低下的重要原因之一,不僅影響材料的密實程度,還會對接頂率產生不利影響。研究條帶充填或構造充填情況下膏體在粉煤灰不同摻量下干縮變形變化情況是尤為必要的。

國內外研究學者為改善泵送材料的和易性,建議摻入具有形態效應、活性效應和微集料效應的粉煤灰[3]。粉煤灰可認為是一種具有潛在火山灰活性的膠凝材料,粉煤灰摻量是指其在膠凝材料(本試驗是水泥和粉煤灰)中的質量含量。羅季英等[4]研究發現,粉煤灰摻量在40%以內時,能夠配制出適合泵送的高強度混凝土。米文瑜[5]認為粉煤灰摻量在40%以內時,隨摻量增加明顯改善混凝土的流動性。施惠生等[6]通過研究發現,粉煤灰降低了水泥漿體的早期抗壓強度,但細化了漿體孔徑。Ghosh等[7]研究認為優質粉煤灰能大幅度降低混凝土的收縮。但區別于泵送混凝土,礦用充填膏體的材料要廉價、充足。用大摻量(一般指質量大于膠凝料質量的40%[8])廉價的粉煤灰替代水泥是必然趨勢,摻量也遠遠超過40%。周華強等[9]配制的PL,SL兩個系列充填膏體膠凝材料成本低,粉煤灰摻量達83.3%,克服了高水充填材料后期強度增長緩慢的缺陷。張新國等[10]研究了粉煤灰摻量從66.7%到88.9%膏體充填材料性能的影響因素,認為相同質量濃度條件下,粉煤灰含量越高,坍落度越大。趙才智等[11]對充填料漿的流變性的研究顯示:隨著粉煤灰用量從400 kg/m3增加到500 kg/m3,其塑性黏度是增加的。上述研究中粉煤灰摻量范圍比較大,對充填膏體流變性評價方法比較單一,結論也不相同。目前對煤礦充填膏體流變性評價方法還需完善,對其在條帶充填或構造充填條件下的干縮變形對膏體長期穩定性及接頂性能的影響尚需研究。

針對以上研究問題和研究現狀,本文在粉煤灰摻量變化情況下,對煤礦充填膏體的流變性采用坍落度、坍落擴展度和流變性參數雙指標綜合評價,并對其泌水率、抗壓強度和干縮變形性能等方面的變化進行研究和探討。

1 試 驗

1.1 試驗原料

煤矸石:取自汾西礦業集團新陽煤礦,經二級破碎、篩分處理,矸石骨料最大粒徑不大于25 mm。利用X射線衍射(XRD)方法對其礦物成分進行分析,結果見表1。

表1 新陽煤礦煤矸石主要礦物成分Table 1 Main mineral content in Xinyang coal gangue of Fenxi Coal Mine Group%

水泥:取自太原獅頭水泥有限公司,標號為P.O 42.5,28 d抗折、抗壓強度分別為6.5,48.0 MPa。其化學成分見表2。

表2 水泥的化學成分Table 2 Chemical composition of cement%

粉煤灰:取自汾西礦業集團有限責任公司發電廠,Ⅱ級粉煤灰(細度:45 μm方孔篩余量28.6%),燒失量3.7%,含水量0.58%。通過XRD方法分析其礦物成分,結果見表3。

1.2 試驗方案

試驗目的:固定膏體質量分數80%,保持煤矸石、水泥用量不變,粉煤灰摻量從64.2%增加到69.8%(本文涉及比率均為質量比),探討其對充填膏體流變性、泌水率、抗壓強度和干縮率的影響。具體配合比見表4。

表3 粉煤灰中主要礦物及其含量Table 3 Main mineral content in fly ash%

表4 煤礦充填膏體配合比Table 4 Mix ratio of coal mining filling paste

試驗方法:坍落度、擴展度、泌水率、抗壓和干縮試驗分別參照混凝土標準試驗規程[12-14]進行。流變性試驗采用丹麥產ICAR RHM-3000型混凝土流變儀(圖1),此型號流變儀最大允許測試顆粒粒徑為40 mm,完全滿足本文材料測試要求。

圖1 ICAR RHM-3000流變儀Fig.1 ICAR RHM-3000 rheometer

試件制備:抗壓強、干縮度試件分別采用100 mm×100 mm×100 mm三聯鋼模和400 mm× 100 mm×100 mm試模成型,統一溫度(20±2)℃,濕度(80±5)%,抗壓試件養護1 d后拆模,干縮試件養護3 d后拆模,拆模后對試塊進行編號,抗壓試件繼續放入養護室養護,直到達到預定齡期(3,7,14, 28 d),分別測定其立方體抗壓強度;干縮試件放置常溫室內養護180 d,分時段測試干縮數據。

2 試驗結果與分析

試驗結果見表5,6。

表5 煤礦充填膏體流變性能試驗和立方體抗壓強度試驗結果Table 5 Rheological property and cube compressive strength of coal mining filling paste

2.1 粉煤灰摻量對膏體流變性的影響

流變學是研究荷載下物質流動與變形規律的科學。漿體流變學的主要目的是研究流體黏度特性以及漿體管輸中的摩擦阻力損失[15]。按流變學理論劃分,本文所配煤礦充填膏體屬于賓漢姆流體,其流變方程為

式中,τ為剪應力,Pa;τ0為屈服剪應力,Pa;η為塑性黏度,Pa·s;γ為剪切速度,s-1。

τ0是阻礙塑性變形的最大應力,由材料之間的附著力和摩擦力引起,反映了新拌膏體的變形能力;當τ＞τ0時,煤礦充填膏體產生流動變形。η反映流體各平流層之間產生的與流動方向反向的阻止其流動的黏滯阻力的大小,表征新拌膏體流動的速率,η越大,漿體黏聚性越好,在相同外力作用下流動越慢。

表6 煤礦充填膏體干縮試驗試驗結果Table 6 Results of dry shrinkage of coal mining filling paste

煤礦充填膏體的流變性主要表現為新拌膏體在自重作用下,能夠流動并均勻充滿模板的能力,包括產生流動的能力和流動的速率(變形的能力)。理論上講,剪切屈服應力主要決定其產生流動的能力,塑性黏度主要決定其流動的速率。本文除了用剪切屈服應力、塑性黏度描述充填膏體新拌合物的流變性,還結合坍落度、坍落擴展度的宏觀變化表征其流變性。從而量化了在重力作用下,新拌膏體克服剪切屈服應力和塑性黏度后的流動狀態。坍落度越大說明新拌膏體初始流動能力越好,坍落擴展度越大、越接近圓形,其變形能力就越強。

如圖2所示,隨著粉煤灰摻量的增大,細顆粒質量分數增大,細集料之間的接觸和摩擦增多,材料內部摩擦力增大,剪切屈服應力呈增長趨勢,從162.8 Pa上升到308.2 Pa,膏體產生流動的能力逐漸減弱。說明粉煤灰等細集料含量和膏體的剪切屈服應力成正比,與膏體的初始流動能力成反比。反言之,大顆粒含量越多,重力作用越明顯,初始流動越容易。即:漿體初始流動能力主要取決于重力作用。

圖2 不同粉煤灰用量對料漿剪切屈服應力的影響Fig.2 Influence between different dosage of fly ash and the shear yield stress of slurry

如圖3所示,隨著粉煤灰摻量的增加,漿體的塑性黏度近直線增長趨勢。說明粉煤灰的摻入,能夠提高充填膏體的黏聚性,有利于形成不離析、不沉淀、不泌水的“柱塞流”[9]。但摻量過大,流動性變差,不利于泵壓輸送。這是因為,漿體中骨料含量由51.4%降低為49.4%,而膠凝材料含量由28.7%上升為30.7%,粉煤灰的摻入同時伴隨骨料含量的降低,雖然一定程度上降低了粗骨料之間的摩擦,但是卻使漿體整體更稠。一方面粉煤灰顆粒細小,體積比表面積大,能夠比骨料吸入更多的水分;另一方面,骨料含量在減小,而粉煤灰含量在增大。

圖3 不同粉煤灰用量對料漿塑性黏度的影響Fig.3 Influence between different dosage of fly ash and the plastic viscosity of slurry

如圖4所示,隨著粉煤灰摻量的增加,膏體的坍落度、坍落擴展度均呈下降趨勢。說明粉煤灰的摻入降低了漿體的流變性,這和漿體流變數據描述其流變性的變化趨勢是一致的。

綜上,增加粉煤灰摻量使漿體產生塑性變形的能力下降,塑性黏度升高,宏觀表現為坍落度、坍落擴展度降低,漿體的流變性變差。

2.2 粉煤灰摻量對膏體泌水率的影響

圖4 不同粉煤灰摻量對料漿流動性的影響Fig.4 Influence between different dosage of fly ash and the mobility of slurry

泌水率試驗結果如圖5所示。新拌合膏體的泌水主要是由于顆粒不能吸收所有拌合用水導致的。隨粉煤灰摻量的增加,泌水率變化不大,從6.7%逐漸降低到5.8%。這主要是由于水分子在水化作用初期,部分包裹在細顆粒表面,起到潤滑、拌合漿體的作用;部分侵入固體顆粒內部,潤濕、黏結集料顆粒。粉煤灰顆粒比表面積較大,水分子會首先侵入粉煤灰顆粒中,然后才潤濕水泥和煤矸石顆粒,因此,隨著粉煤灰的不斷摻入,泌水率不斷減小。說明粉煤灰具有一定的保水效果,在漿體中有助于減小泌水。

圖5 不同粉煤灰摻量對膏體泌水率的影響Fig.5 Influence between different dosage of fly ash and the bleeding index of paste

2.3 粉煤灰摻量對膏體抗壓強度的影響

煤礦充填膏體抗壓性能是其核心力學性能,直接影響膏體充填技術的安全性和可靠性。

如圖6所示,隨著粉煤灰摻量增加,膏體3 d立方體抗壓強度變化較小,在0.5 MPa左右。試件7 d抗壓強度變化呈先升后降的趨勢,且64.2%摻量時抗壓強度最大達到2.5 MPa。7～14 d,試件抗壓強度呈現大幅度增長,水泥的水化反應和粉煤灰的火山灰反應在這一階段互相促進,得到劇烈發展。水化反應產生的Ca(OH)2和粉煤灰進行二次水化反應,使粉煤灰具有一定的膠凝性,填充微小和有害孔隙,增多無害和少害孔[16]數量,增大試件密實程度。主要體現為其中活性的SiO2,Al2O3能與水泥等熟料礦物水化所釋放的Ca(OH)2發生反應,生成C—S—H及C—A—H凝膠[17]。盡管這種火山灰反應非常緩慢,且在7 d后才發揮作用,卻使水泥水化作用更加劇烈[18]。且粉煤灰摻量68.9%時抗壓強度增幅最大,抗壓強度從1.83 MPa提高到6.90 MPa。14 d抗壓強度在67.8%摻量前變化不大,均在4 MPa上下浮動,但在68.9%用量達到了6.9 MPa;28 d抗壓強度與14 d變化趨勢相似,且發展緩慢。對比試驗數據可以看出,摻68.9%粉煤灰時,抗壓強度各齡期(除7 d)都有不同程度的提高,7～14 d提高最多,強度增長量達到28 d強度的40%～60%。

圖6 不同粉煤灰摻量對膏體立方體抗壓強度的影響Fig.6 Influence between different dosage of fly ash and the cube compressive strength of paste

結果表明,隨著粉煤灰摻量的增加,有利于煤礦充填膏體中期、后期抗壓強度的提高。因為:水泥水化時產生的游離態Ca(OH)2本應該對充填體產生削弱強度的作用,但由于大摻量粉煤灰的存在,其部分結合Ca(OH)2產生反應,產生了新的膠凝材料,填充了水泥水化產物間隙,提高充填膏體的密實度。

2.4 粉煤灰摻量對膏體干縮性能的影響

膏體停止養護后,置于未飽和空氣中的膏體因失去內部毛細孔和凝膠孔的吸附水而發生的不可逆收縮,稱為干燥收縮變形,簡稱干縮。隨粉煤灰摻量的增加,硬化膏體近半年的干燥收縮性能具有一定的規律性。圖7說明:①粉煤灰摻量的增大,減小了膏體的干燥收縮,提高膏體密實度,有利于膏體長期穩定性。相對于64.2%粉煤灰摻量的膏體160 d干縮量, 68.9%摻量時減小了0.1 mm。②大摻量粉煤灰充填膏體發生干縮變形主要發生在1～90 d,而粉煤灰減縮效果在120 d以后更為顯著。③本試驗條件下,半年內的煤礦充填膏體干縮率不超過0.2%,對充填接頂幾乎沒有太大影響。相對于400 mm的干縮試件干縮量不超過0.7 mm。④干縮量隨齡期呈對數曲線增長趨勢。干縮量增長速率逐漸減小,160 d后幾乎為0。且粉煤灰摻量越高,增長速率降低越快。粉煤灰的摻入,①減小了骨料和膠結料之間界面連接空隙,細化孔徑,增加膏體密實度;②占據更多毛細孔水的位置,減少由毛細孔水蒸發所形成的負壓空間,減小干縮變形。

圖7 不同粉煤灰摻量對膏體干縮性能的影響Fig.7 Influence between different dosage of fly ash and the dry shrinkage of paste

對不同粉煤灰摻量膏體的干縮量曲線進行擬合,發現煤礦充填膏體干縮量與齡期之間近似呈對數關系,即

式中,x為養護齡期,d;y為干縮量,μm;a,b為常數,具體數值見表7。

表7 a,b常數取值Table 7 Constants of a and b

綜合流變性、泌水率、抗壓強度和干縮試驗,認為在滿足流動性前提條件(一般要求坍落度大于20 cm)下,粉煤灰摻量在68.9%時膏體抗壓強度達到最大,泌水率、干縮率最小。發現此時粉煤灰和水泥的質量比為2.2。本試驗條件下建議粉煤灰摻量范圍:67.8%～68.9%。

3 結 論

(1)保持質量分數80%,試驗配比條件下粉煤灰摻量從64.2%增加到69.8%,膏體的流動性降低,黏聚性增強,泌水率減小。具體體現為:坍落度從22 cm降低到20 cm,剪切屈服應力從174.6 Pa上升到308.2 Pa,塑性黏度從13.7 Pa·s上升到20.7 Pa·s。泌水率從6.7%逐漸降低至5.8%。

(2)煤礦充填膏體中期、后期抗壓強度與粉煤灰摻量成正比,且摻量在68.9%時的試件抗壓強度最大。7～14 d水化作用顯著,強度增長量能達到28 d強度的40%～60%。

(3)粉煤灰摻量增大,膏體的干縮減小,長期穩定性增強。半年內充填膏體干縮率不超過0.2%,對煤礦充填接頂率不利影響可忽略。大摻量粉煤灰充填膏體發生干縮變形主要發生在1～90 d,而粉煤灰減縮效果在120 d以后更為顯著。干縮量隨齡期近似呈對數增長趨勢,且粉煤灰摻量越高,干縮量增長速率降低越快。

(4)滿足煤礦膏體流動性條件下,建議粉煤灰摻量為67.8%～68.9%。

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Influence on performance of coal mine filling paste with fly ash

REN Ang1,2,FENG Guo-rui1,2,GUO Yu-xia1,2,QI Ting-ye1,2,GUO Jun1,2,ZHANG Min2, KANG Li-xun1,2,HAN Yu-lin3,ZHANG Pei-lin3
(1.College of Mining Technology,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;2.Shanxi Province Research Center of Green Mining Engineering Technology,Taiyan 030024,China;3.Shanxi Fenxi Mining(Group)Co.,Ltd.,Jiexiu 032000,China)

To study the effects of fly ash on the properties of coal mine filling paste,a slump test and a rheological test were used to evaluate rheological property,and dry shrinkage deformation was measured to study the long term stability and the influence of contact with roof.The rheological property,bleeding index,compressive strength and dry shrinkage were studied with different dosages of fly ash from 64.2%to 69.8%under the condition of invariable mass concentration and the same dosage of cement,coal gangue of filling paste.With the increased dosage of fly ash,the results show that:①Rheological property abates,adhesiveness enhances,and bleeding index decreases;②Different curing ages of filling paste has different compressive strength variations:3 d strength has little variation at about 0.5 MPa.The trend of 7 d strength is initial increase and then drop,the maximum strength is 2.5 MPa at 66.7%dosage of fly ash;14 d strength is about 4 MPa before 67.8%dosage of fly ash,it reaches 6.9 MPa when at 68.9%dosage of fly ash.The variation of 28 d and 14 d strength are similar.There is a significant hydration from 7 d to 14 d,which can generatefrom 40%to 60%of 28 d strength of filling paste;③The dry shrinkage of filling paste decreases,obeying logarithmic relationship with its age approximately.Dry shrinkage curve of 160 d leveles off,and the dry shrinkage rate is less than 0.2%.

coal mine filling paste;dosage of fly ash;rheological property;compressive strength;dry shrinkage

TD823;X773

A

0253-9993(2014)12-2374-07

2013-11-26 責任編輯:常 琛

國家“十一五”科技支撐計劃項目(2009BAB48B02);國家自然科學基金資助項目(51422404);教育部新世紀優秀人才支持計劃資助項目(NCET-11-1036)

任 昂(1988—),男,安徽蕭縣人,碩士研究生。E-mail:renangzaishangwang@163.com。通訊作者:馮國瑞(1976—),男,山西陽城人,教授,博士生導師。Tel:0351-6010177,E-mail:fguorui@163.com

任 昂,馮國瑞,郭育霞,等.粉煤灰對煤礦充填膏體性能的影響[J].煤炭學報,2014,39(12):2374-2380.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1747

Ren Ang,Feng Guorui,Guo Yuxia,et al.Influence on performance of coal mine filling paste with fly ash[J].Journal of China Coal Society,2014,39(12):2374-2380.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1747