分散聚合法制備兩性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝劑

吉春艷，李 宇，楊俊峰，彭曉宏

（1. 華南理工大學 材料科學與工程學院，廣東 廣州 510640；2. 廣州雅克化工有限公司，廣東 廣州 510820）

分散聚合法制備兩性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝劑

吉春艷1，李 宇1，楊俊峰2，彭曉宏1

（1. 華南理工大學 材料科學與工程學院，廣東 廣州 510640；2. 廣州雅克化工有限公司，廣東 廣州 510820）

以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC）及丙烯酸（AA）為共聚單體，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為分散劑，偶氮二異丁脒鹽酸鹽（V-50）為引發劑，在硫酸銨水溶液中通過分散聚合法制備了兩性聚丙烯酰胺（AmPAM）“水包水”乳液。利用FTIR、偏光顯微鏡和激光粒度儀對該乳液的結構和形態進行了表征，考察了分散劑用量、單體總用量及反應條件對分散聚合的影響。實驗結果表明，適宜的反應條件為：分散劑用量13.4%～20.5%（w）（基于單體總質量），單體總用量12%～15%（w）（基于反應體系質量），單體摩爾比n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）=8∶1∶1，反應溫度50～65℃，pH= 5～7，反應時間11～12 h。在此條件下得到的AmPAM“水包水”乳液的表觀黏度低、流動性好、穩定性高。

兩性聚丙烯酰胺；水包水乳液；分散聚合；絮凝劑

聚丙烯酰胺（PAM）作為一類重要的污水處理劑，具有相對分子質量高、用量少和絮凝效果好等優點。PAM主要通過水溶液聚合法、反相乳液法和分散聚合法等制得，主要的工業產品包括水溶膠、粉劑、“油包水”乳液及“水包水”乳液4類［1-4］。

分散聚合法制備的PAM “水包水”乳液的相對分子質量高，可快速溶于水，使用方便，克服了其他產品存在的難溶、高能耗和污染環境等缺點。國內外對陽離子PAM分散乳液的研究已相對成熟，并已進行了生產應用［5-9］。對兩性PAM（AmPAM）“水包水”乳液的制備研究多集中于對分散聚合組成體系的探討［10-15］。近年來，利用分散聚合法制備AmPAM“水包水”乳液的研究目標是合成相對分子質量大、流動性好且穩定性高的產品。

本工作以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC）及丙烯酸（AA）為共聚單體，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（PDMC）為分散劑，偶氮二異丁脒鹽酸鹽（V-50）為引發劑，在硫酸銨水溶液中通過分散聚合法制備了AmPAM“水包水”乳液；利用FTIR、偏光顯微鏡和激光粒度儀對該乳液的結構和形態進行了表征，并考察了分散劑用量、單體總用量及反應條件對分散聚合的影響。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

AM：工業級，英德市云超聚合材料有限公司；DMC：分析純，日本三菱公司，配制成80%（w）的水溶液；AA、硫酸銨：分析純，廣州化學試劑廠；V-50：分析純，上海廣創進出口有限公司；PDMC：實驗室自制［2］；實驗用水均為去離子水。

1.2 AmPAM “水包水”乳液的制備與表征

1.2.1 分散聚合

稱取一定量的AM、DMC、AA、硫酸銨、PDMC溶于去離子水中，攪拌成均相溶液；用NaOH或稀H2SO4調節該溶液pH至一定值后，將溶液倒入裝有攪拌器、氮氣導管、冷凝管和溫度計的150 mL圓底燒瓶中，于恒溫水浴中恒速攪拌均勻；通N2排氧30 min后，加入一定量的V-50引發反應；反應一定時間可得AmPAM“水包水”乳液。

利用體積比為1∶1的乙醇-水混合體系和大量丙酮對上述合成的乳液進行反復洗滌和沉淀，除去硫酸銨和未反應的小分子，經烘干、研磨得到AmPAM共聚物白色粉末試樣，用于測試表征。

1.2.2 表征方法

共聚物的特性黏數按GB12005.1—1989［16］規定的“一點法”測定。乳液的表觀黏度采用上海地質儀器廠NDJ-1型旋轉黏度計測定。乳液穩定性的觀察：將制得的乳液置于透明塑料瓶中密封，室溫下儲存，觀察記錄乳液保持穩定（不凝膠和不分層）的時間。共聚物結構的分析采用美國Nicolet公司MAGNA-IR760型傅里葉變換紅外光譜儀，KBr壓片。乳液顆粒的形貌采用徠卡儀器有限公司DM2500P型偏光顯微鏡觀察。乳液的粒徑大小及其分布采用美國BeckMAN COULTEP公司N5型納米激光粒度儀表征。

2 結果與討論

2.1 FTIR表征結果

單體及共聚物的FTIR譜圖見圖1。從圖1可看出，3 035，1 618 cm-1處的吸收峰分別歸屬于C—H鍵和CC鍵的伸縮振動，AM，DMC，AA的譜圖中均出現了這2個特征吸收峰，而AmPAM共聚物的譜圖中未出現，說明AM，DMC，AA發生反應生成了AmPAM共聚物；3 469 cm-1處的吸收峰歸屬于AA中O—H鍵的伸縮振動；3 193 cm-1處的吸收峰歸屬于酰胺基團中N—H鍵的伸縮振動；2 897，2 821 cm-1處的吸收峰歸屬于C—H2鍵的伸縮振動；1 760 cm-1處的吸收峰歸屬于AA和DMC中羰基的伸縮振動；1 666，1 589 cm-1處的吸收峰分別歸屬于酰胺CO鍵的伸縮振動、N—H鍵的彎曲振動和C—N鍵的伸縮振動（N—H鍵與C—N鍵的吸收峰重疊）；1 116 cm-1處的吸收峰歸屬于C—O鍵的伸縮振動；1 447 cm-1處的吸收峰歸屬于高分子鏈中亞甲基的彎曲振動；950 cm-1處的吸收峰歸屬于季銨鹽C—N鍵的伸縮振動；749 cm-1處的吸收峰歸屬于—CH2基團的面內搖擺振動。FTIR表征結果顯示，AmPAM共聚物中存在DMC，AM，AA的單元鏈節。

圖1 單體及共聚物的FTIR譜圖Fig.1 FTIR spectra of the monomers and copolymer.a Acrylic acid(AA)；b Dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride(DMC)；c Acrylamide(AM)；d Amphoteric polyacrylamide(AmPAM)

2.2 分散劑用量對分散聚合的影響

PDMC分散劑用量對分散聚合的影響見表1。從表1可看出，AmPAM聚合物的特性黏數隨PDMC用量的增加，呈先增大后降低的趨勢。這是因為，在分散聚合中，聚合物的相對分子質量達臨界點時，聚合物會從反應介質中析出。當PDMC用量過少時，析出的聚合物無法被PDMC充分吸附穩定，因而無法形成乳液，體系呈黏稠狀，表觀黏度特別大（無法測量）。當PDMC用量較高時，AmPAM聚合物的特性黏數降低，形成的乳液的表觀黏度增大。分散聚合法所得聚合物的相對分子質量很大程度上取決于反應過程中單體是否在聚合物的顆粒固相中進行反應：如在固相中反應，聚合物的相對分子質量較高；如在連續相（反應介質）中反應，聚合物的相對分子質量較低。當PDMC用量較高時，形成的聚合物小顆粒較多，單個小顆粒吸收的單體量降低，聚合物的相對分子質量降低；而且當過多的帶正電荷的PDMC吸附在聚合物小顆粒表面上時，由于靜電排斥作用，使得部分帶正電荷的單體不易進入固相中反應，只能進入連續相中進行反應，而連續相中反應單體含量的增大則導致乳液的表觀黏度增大。實驗結果表明，較適宜的PDMC用量為13.4%～20.5%（w）（基于單體總質量）。在此條件下合成的AmPAM“水包水”乳液相比文獻［12］中合成的乳液，表觀黏度大幅降低，流動性更好。

表1 PDMC分散劑用量對分散聚合的影響Table 1 Effect of PDMC dispersant content on the dispersion polymerization

PDMC分散劑用量對AmPAM“水包水”乳液 顆粒的形態及大小的影響分別見圖2和圖3。

圖3 PDMC分散劑用量對AmPAM“水包水”乳液顆粒粒徑的影響Fig.3 Effect of PDMC dispersant content on the size of AmPAM“water in water” emulsion particles.

從圖2和圖3可看出，隨PDMC用量的增大，乳液顆粒的粒徑變小，且形態變規整。這是因為，當PDMC用量較少時，聚合物顆粒表面的電荷排斥和空間位阻作用減弱，部分聚合物顆粒聚集形成大顆粒，導致形成的乳液顆粒的粒徑大小不均勻，平均粒徑較大（4.53 μm），形態呈橢圓或棒狀。隨PDMC用量的逐漸增大，聚合物顆粒表面的電荷密度增大，排斥作用增強，并形成更厚的保護層，空間位阻增強，粒子收縮，因此形成的乳液顆粒的粒徑逐漸減小，形態也更規整，近似球形。

圖4是w（PDMC）=18.9%（w）時，AmPAM“水包水”乳液顆粒的粒徑分布。由圖4可看出，3次掃描所得乳液顆粒的粒徑分布均呈高斯分布，分布較窄，平均粒徑為3.16 μm，分布指數為0.265。

2.3 單體總用量對分散聚合的影響

單體總用量對分散聚合的影響見表2。從表2可看出，隨單體總用量的增大，AmPAM聚合物的特性黏數呈先增大后降低的趨勢，而AmPAM“水包水”乳液的表觀黏數則呈一直增大的趨勢，并在單體總用量達到一定程度時出現結塊、凝膠等現象。單體總用量較少時，反應體系中活性自由基和單體碰撞幾率較小，因而聚合物的特性黏數較低。

當單體總用量超過18%（w）（基于反應體系質量）時，聚合反應速率及預聚物沉淀速率均大于PDMC在聚合物顆粒表面的吸附速率，致使沉淀的聚合物相互凝聚形成較大粒徑的顆粒，阻礙分子鏈的增長，導致聚合物的特性黏數降低，且有凝膠出現。當單體總用量達20%（w）時，分散聚合達到一定程度，整個反應體系徹底形成凝膠，無法形成穩定的“水包水”乳液。因此，適宜的單體總用量為12%～15%（w）。

圖4 AmPAM“水包水”乳液顆粒的粒徑分布Fig.4 Distribution of AmPAM“water in water”emulsion particle sizes. w(PDMC)=18.9%.1，2，and 3 represented scanning times.

表2 單體總用量對分散聚合的影響Table 2 Effect of total monomer mass on the dispersion polymerization

2.4 單體配比對分散聚合的影響

n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）對分散聚合的影響見表3。從表3可看出，隨n（DMC）∶n（AA）的增大，AmPAM聚合物的特性黏數逐漸降低，AmPAM“水包水”乳液的表觀黏度變大、穩定性變差，當n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）= 8.7∶1∶0.3時，反應體系幾乎為黏稠狀。這是因為DMC為陽離子單體，AA為陰離子單體，隨n（DMC）∶n（AA）的增大，聚合物分子鏈上過剩的正電荷增多，導致親水性增強，更難以形成聚合物小顆粒，單體則不能有效地在固相中反應，因此聚合物的相對分子質量降低，乳液的表觀黏度增大。當n（DMC）∶n（AA）=1∶1時，聚合物分子鏈呈電荷中性，由于分子鏈自身正負離子相互吸引，分子鏈呈蜷縮狀，易形成聚合物小顆粒，因此聚合物的特性黏數較高。當n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）= 9∶0.5∶0.5時，AmPAM聚合物的特性黏數可達8.69 dL/g。

表3 n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）對分散聚合的影響Table 3 Effect of n(AM)∶n(DMC)∶n(AA) on the dispersion polymerization

從表3還可看出，隨AM含量的降低，AmPAM聚合物的特性黏數降低，AmPAM“水包水”乳液的表觀黏度先減小后增大。因為當DMC與AA的含量均增大時，由于聚合物分子鏈呈電荷中性，親水性適中，易形成較多的聚合物小顆粒，單體也易進入聚合物顆粒，則殘留在分散介質中的反應單體減少，因此聚合物的特性黏數降低，同時乳液的表觀黏度也減小。但當DMC與AA的含量過高時，聚合物分子鏈的親水性增大，不易形成聚合物小顆粒，且由于靜電排斥作用，陽離子單體DMC更難進入固相中反應，所以乳液的表觀黏度又呈增大趨勢。綜合考慮乳液的流動性及穩定性，選擇n（AM）∶n（DMC）∶ n（AA）=8∶1∶1較適宜，在此條件下時可得表觀黏度低至325 mPa·s、流動性好、穩定性大于3個月的AmPAM“水包水”乳液。

2.5 反應溫度對分散聚合的影響

反應溫度對分散聚合的影響見表4。由表4可知，隨反應溫度的升高，AmPAM聚合物的特性黏數先增加后降低，當反應溫度為55 ℃時，聚合物的特性黏數達最大值。一般情況下，降低反應溫度可提高聚合物的相對分子質量。但在本實驗中，當反應溫度較低時，AmPAM聚合物的特性黏數反而降低。可能因為反應溫度較低時，引發劑的分解速率過慢，聚合物分子鏈的增長速率也較慢，反應體系長時間處于成核期，黏度較大，阻礙了單體進入小顆粒中進行反應，導致聚合物的相對分子質量降低、AmPAM“水包水”乳液的表觀黏度增大并直至呈黏稠狀。在適宜的反應溫度下，AM活性鏈被高度水化，其末端自由基被締合水包埋，鏈增長速率大于分子間終止速率，因而聚合物的特性黏數增大。但隨反應溫度的繼續升高，AmPAM聚合物的特性黏數有所降低，其原因可能是：溫度升高使分子間解締合速率加快，締合水量減少，鏈終止速率加快；反應初期引發劑分解速率加快，短時間內產出大量自由基，分子鏈的增多使聚合物的相對分子質量降低。因此，適宜的反應溫度為50～65 ℃。

表4 反應溫度對分散聚合的影響Table 4 Effect of temperature on the dispersion polymerization

2.6 pH對分散聚合的影響

pH對分散聚合的影響見圖5。由圖5可看出，酸性體系對AmPAM聚合物的特性黏數影響不大，可形成較好的AmPAM“水包水”乳液，當pH=1～3時，聚合物的特性黏數稍有降低，這是因為酸性條件下，單體AM主要發生自聚反應，未能有效的形成共聚物，而使特性黏數降低。隨pH的增大，聚合物的特性黏數呈先增大后降低的趨勢，乳液的表觀黏度則在pH＞7后呈迅速增大的趨勢。這是因為，當在pH≥8的堿性體系中時，聚合物分子鏈中的酰胺基在NaOH作用下部分水解生成了氨，硫酸銨也可與NaOH生成氨，氨進一步與AM反應形成氨三丙酰胺（NTP）；NTP可作為鏈轉移劑抑制聚合物分子鏈的增長，使聚合物的特性黏數降低。部分水解的PAM分子鏈上帶有的陰離子基團，在一定程度上增強了分子鏈的親水性，因此無法形成良好的“水包水”乳液。實驗結果表明，適宜的pH=5～7。

圖5 pH對分散聚合的影響Fig.5 Effect of pH on the dispersion polymerization.Reaction conditions：w(V-50)=4.17×10-4，w((NH4)2SO4)=31.3%，w(PDMC)=18.9%，w(AM+DMC+AA)=15%，n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1，60 ℃，12 h.

2.7 反應時間對分散聚合的影響

反應時間對分散聚合的影響見圖6。

圖6 反應時間對分散聚合的影響Fig.6 Effect of reaction time on the dispersion polymerization.Reaction conditions：w(V-50)=4.17×10-4，w((NH4)2SO4)=31.3%，w(PDMC)=18.9%，w(AM+DMC+AA)=15%，n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1，60 ℃，pH=5.

從圖6可看出，隨反應時間的延長，AmPAM聚合物的特性黏數和單體轉化率均逐漸增大；反應9 h后，聚合物的特性黏數趨于穩定，單體轉化率達95.65%；反應11 h后，單體轉化率最終可達99%以上。因此，適宜的反應時間為11～12 h。

3 結論

1）采用分散聚合法制備了AmPAM“水包水”乳液，隨分散劑PDMC用量及單體總用量的增加，AmPAM聚合物的特性黏數先增大后減小。

2）合成具有高相對分子質量、流動性和穩定性良好的AmPAM “水包水”乳液的適宜條件為：PDMC用量13.4%～20.5%（w），單體總用量12%～15%（w），n（AM）∶n（DMC）∶n（AA）= 8∶1∶1，反應溫度50～65 ℃，pH=5～7，反應時間11～12 h。在此條件下得到的AmPAM共聚物特性黏數為（5.25～7.75） dL/g，AmPAM “水包水”乳液的表觀黏數為（400～712）mPa·s 、平均粒徑為（2.21～4.24）μm、流動性好、穩定性可大于3個月。

［1］ Liu Zaiman，Wei Yaling，Li Baiyu，et al. Synthesis of Cationic Polyacrylamide by Aqueous Two-Phase Polymerization in Poly (Ethylene Glycol) Chloride Solution［J］. J Appl Polym Sci，2013，127（1）：593 - 597.

［2］ 方道斌，郭睿威，哈潤華. 丙烯酰胺聚合物［M］. 北京：化學工業出版社，2006.

［3］ 王娜，李夢耀，曾普，等. AM/DMDAAC/AA型兩性聚丙烯酰胺的制備及應用研究［J］. 應用化工，2010，39（2）：226 - 229.

［4］ Jaeger W，Hahn M，Lieske A，et al. Polymerization of Water Soluble Cationic Vinyl Monomers［J］. Macromol Symp，1996，111（1）：95 - 106.

［5］ Song B K，Cho M S，Yoon K J，et al. Dispersion Polymerization of Acrylamide With Quaternary Ammonium Cationic Comonomer in Aqueous Solution［J］. J Appl Polym Sci，2003，87（7）：1101 - 1108.

［6］ 馮玉軍，呂永利，張勝，等. 陽離子聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制備及其在油田污水處理中的應用［J］. 油田化學，2007，24（1）：43 - 47.

［7］ Chen Dongnian，Liu Xiaoguang，Yue Yumei，et al. Dispersion Copolymerization of Acrylamide With Quaternary Ammonium Cationic Monomer in Aqueous Salts Solution［J］. Eur Polym J，2006，42（6）：1284 - 1297.

［8］ 傅智健，彭曉宏. 陽離子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合條件的研究［J］. 石油化工，2010，39（10）：1140 - 1145.

［9］ Wu Yumin，Chen Qingfang，Xu Jun，et al. Aqueous Dispersion Polymerization of Acrylamide with Quaternary Ammonium Cationic Comonomer［J］. J Appl Polym Sci，2008，108（1）：134 - 139.

［10］ 沈忠，連虹艷，周藝峰，等. 硫酸銨水溶液中分散聚合法制備兩性共聚物P（AM-co-AA-co-DAC-co-DMC）［J］. 高分子學報，2010，31（5）：530 - 535.

［11］ Wang Chuanxin，Wang Xiaoxiang，Miao Chunban，et al. Preparation and Properties of Amphoteric Polyacrylamide by Seeded Dispersion Polymerization in Ammonium Sulfate Solution［J］. Polym Eng Sci，2011，51（9）：1742 - 1748.

［12］ 王傳興，李向濤，武玉民. 兩性聚丙烯酰胺水分散體系的制備及結構表征［J］. 中國海洋大學學報：自然科學版，2011，41（3）：69 - 74.

［13］ Zou Yan，Zhang Yuhong，He Peixin. Synthesis and Characterization of Amphoteric Polyacrylamide by Dispersion Polymerization in Aqueous Solution［J］. Des Monomers Polym，2013，16（6）：592 - 600.

［14］ 李宇，陳俊耿，楊俊峰，等. 兩性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制備［J］. 精細化工，2012，29（11）：1112 - 1116.

［15］ 王傳興，李向濤，武玉民. 兩性聚丙烯酰胺水分散體系的絮凝性能［J］. 中國海洋大學學報：自然科學版，2011，41（1/2）：125 - 128.

［16］ 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會. GB12005.1—1989 聚丙烯酰胺特性粘數測定方法［S］. 北京：中國標準出版社，1989：3 - 18.

（編輯 鄧曉音）

·技術動態·

中國石化千噸級SCMEG 成套技術通過評議

中國石化重點科技開發項目——1 000 t/a合成氣制乙二醇（SCMEG） 成套技術中試研究，通過中國石化科技開發部組織的專家評議。該項目的完成，為推動中國石化在湖北化肥廠建設200 kt/a合成氣制乙二醇工業示范裝置奠定了基礎，同時形成了中國石化在煤化工領域具有自主知識產權的成套技術。該項目由上海石油化工研究院聯合上海工程公司、中國石化工程建設公司、揚子石化共同承擔。項目組開發了1 000 t/a合成氣制乙二醇中試成套技術，完成了CO 偶聯、草酸酯加氫、CO 精制和尾氣處理催化劑的配方優化和擴大制備；完成了相關單元的工藝包設計、關鍵設備工程化開發與工程設計， 按照計劃建成并投入中試試驗。運行結果表明，CO 偶聯和草酸二甲酯加氫催化劑性能優良，開發的合成氣制乙二醇工藝流程合理，裝置運行安全平穩，乙二醇產品質量達到國標優等品要求，主要工藝參數滿足了工業示范裝置的設計要求，可為大型工業裝置的設計、建設、開工和運行提供技術支持。在研究過程中，形成了亞酯發生、偶聯/加氫催化劑與工藝、氧化酯化、加氫反應工藝與產品精制技術、工藝安全、開停車方案及分析技術等9 項關鍵技術。其技術成果具有創新性，已申請96 項中國發明專利（獲授權7 項），形成了催化劑、工藝、反應器等關鍵設備的專利保護網絡。

中國石化撫順石化院等開發超深柴油加氫脫硫催化劑

中國石化撫順石油化工研究院、青島煉油化工有限責任公司和揚子石油化工有限公司共同承擔的FHUDS-6 柴油超深度加氫脫硫催化劑的研制及工業應用項目，通過了中國石化科技部組織的技術鑒定。該項目FHUDS-6催化劑由撫順石化院開發。該催化劑以鉬-鎳為活性組分，從微觀層面控制催化材料的結構，通過對氧化鋁干膠孔徑和酸量的調整、載體成型技術及氧化鋁孔結構穩定技術的創新，制得孔體積大、孔徑較大、比表面積高、有效孔道比例高的新型氧化鋁載體。項目開發的活性金屬絡合再分散技術，實現了金屬在載體上的有序分散，有效控制了金屬在載體上的分散度，增加了催化劑活性中心數及其本征活性。FHUDS-6催化劑在青島煉化4 100 kt/a柴油加氫裝置工業應用中顯示出較高的十六烷值增幅。該催化劑在揚子石化1 200 kt/a柴油加氫裝置應用的結果表明，其能夠滿足生產國Ⅴ標準柴油的要求。

中國石化撫順石化院高硅Y型分子篩通過鑒定

中國石化撫順石油化工研究院研發的利于多環芳烴高效轉化的高硅高結晶度Y 型分子篩創制及工業應用項目，通過中國石化科技部組織的技術鑒定。專家認定，SHBY系列改性分子篩擁有自主知識產權，項目組以其為關鍵組分開發的具有世界先進水平的加氫裂化催化劑，符合當前國內外市場發展需要，建議進一步推廣應用。撫順石化院針對加氫裂化過程多環重芳烴優先轉化的要求，經過獨特的試驗設計，集成創新應用了液相脫鋁補硅、恒壓高溫水熱處理及酸性緩沖溶液化學改性等技術，開發出SHBY 系列改性Y 型分子篩。該系列分子篩生產過程靈活，產品質量易于操控，重復性好，產品具有高硅鋁比、高結晶度、孔結構開放暢通、骨架硅鋁分布均勻、酸性適宜和熱穩定性好等特點。探針分子反應結果表明，該系列分子篩對多環重芳烴分子具有很好的選擇性裂解性能，是理想的加氫裂化催化劑酸性裂化組分。該系列分子篩制備技術已獲7件中國發明專利授權，具有創新性和自主知識產權。

中國石化RTS裝置完成初期標定

廣州石化1 200 kt/a加氫精制（二）B裝置柴油超深度加氫脫硫（RTS）技術改造初期標定結束，裝置生產出的超低硫柴油達到歐V標準。初期標定結果表明，柴油產品中硫含量達到5.9 μg/g，多環芳烴0.94%（w），色度號（D1500）小于0.5，柴油質量水平達到甚至優于歐V標準。RTS技術工業試驗的硬件載體為廣州石化1 200 kt/a加氫精制（二）B裝置，軟件載體為北京石油化工科學研究院RTS技術包。裝置RTS技術改造主要增加了循環氫脫硫系統、柴油深度脫硫反應器、換熱流程改造、催化劑升級等。

Preparation of Amphoteric Polyacrylamide Flocculant by Dispersion Polymerization

Ji Chunyan1，Li Yu1，Yang Junfeng2，Peng Xiaohong1
（1. College of Material Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou Guangdong 510640，China；2. Guangzhou Yakoo Chemical Co.，Ltd，Guangzhou Guangdong 510820，China）

Amphoteric polyacrylamide(AmPAM“water-in-water”emulsion was prepared by dispersion polymerization in an aqueous solution of ammonium sulfate，with acrylamide(AM)，dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride(DMC) and acrylic acid(AA) as monomers，the poly(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride) as a dispersant，and 2，2′-azobis(2-methylpropionamide)dihydrochloride(V-50) as an initiator. The molecular structure and morphology of the emulsion were characterized by means of FTIR，polarized light microscopy and laser diffraction particle size analyzer. The effects of dispersant content，monomer content and reaction conditions on the dispersion polymerization were investigated. The results indicated that the optimal reaction conditions were：dispersant content 13.4%-20.5%(w) (based on the total mass of the monomers)，total monomer content 12%-15%(w)(based on the reaction system)，monomer mole ratio n(AM)∶n(DMC)∶n(AA) 8∶1∶1，reaction temperature 50-65 ℃，pH 5-7 and reaction time 11-12 h. The AmPAM emulsion showed low apparent viscosity，good fuidity and stability.

amphoteric polyacrylamide；water-in-water emulsion；dispersion polymerization；focculant

1000 - 8144（2014）01 - 0061 - 07

TQ 316.3

A

2013 - 06 - 21；［修改稿日期］ 2013 - 10 - 10。

吉春艷（1989—），女， 湖北省宜昌市人，碩士生，電話 13128257473，電郵 jichunyan207@gmail.com。聯系人：彭曉宏，電話 13668961588，電郵 pxhpf@scut.edu.cn。

廣州市環保局資助項目（20130028）。