混合澄清槽數值模擬與實驗研究進展

馬婷婷，孫津生，王運東

（1天津大學化工學院，天津300072；2清華大學化學工程聯合國家重點實驗室，北京 100084）

稀土元素及其氧化物，具有獨特的磁光電等性質，在冶金、化工、電子工業、核工業、陶瓷、玻璃、農業及醫藥方面都有廣泛的應用[1-3]，能夠明顯提高產品的性能和質量，有著 “工業維生素”的美譽，在當今高新技術產業中更是不可替代的戰略資源。目前，稀土資源的深度開發利用及儲備，已成為世界各國稀土行業競爭的目標。

混合澄清槽是最早使用且廣泛應用于稀土分離工業中的逐級接觸式萃取設備，具有級效率高、操作適用性強、結構簡單、易放大等優點，其結構主要由混合室和澄清室兩部分組成，見圖 1。在多級混合澄清槽結構中，油水兩相呈逆流流動。水相由次一級澄清室進入混合室，而有機相由上一級澄清室流入混合室，在攪拌槳的作用下，兩相進行充分地接觸并傳質。然后，混合相經混合相出口進入澄清室，在重力的作用下，完成傳質與分相[2]。

計算流體力學（computational fluid dynamics，CFD）具有區別于理論分析和實驗測量的獨特優勢，不會受到模型尺寸、測量精度、流場擾動、苛刻實驗條件等的限制，目前已經廣泛應用于湍流流場的計算[4-6]。近年來，學者們開始采用這一技術對混合澄清槽內流體力學特性進行研究。與此同時，大量液-液兩相實驗研究也不斷加深了對混合澄清槽混合澄清機理的探討。

圖1 箱式混合澄清槽結構簡圖

本文主要對近年來混合澄清槽的數值模擬和實驗研究進行綜述，介紹了當前應用較多的幾種用于混合澄清槽模擬的數值模型，分析了不同模型的優缺點和適用條件。同時，結合近年來對連續型混合澄清槽性能的研究，重點分析了抽吸性能、混合特性和澄清特性三大主要性能指標的研究結果，對影響其性能的各結構參數和操作條件進行了總結與評述。

1 計算流體力學模型

模型方法對計算結果的準確性有著決定性作用，計算流體力學數值模擬最首要的就是建立控制方程，選擇模型方法。結合混合澄清槽液液兩相接觸的特性，建立該設備模型需要選擇多相流模型及湍流模型。另外，混合室為攪拌混合過程，還要考慮攪拌槳建模方法。下文將對這些計算流體力學模型逐一介紹。

1.1 多相流模型

多相流模擬目前有兩種方法，即Euler-Lagrange法和Euler-Euler法。由于Euler-Lagrange法不適合液-液混合物和分散相含率較高情況的計算，故液-液兩相的模擬多使用Euler-Euler法計算兩相間的流動和傳質。計算流體力學軟件基于Euler-Euler法提供了3種多相流模型：VOF模型、Mixture模型和Eulerian模型，即VOF模型是通過單獨求解動量方程和處理穿過區域的每一流體的容積比來模擬2種或3種不能混合的液體。Mixture模型是一種簡化的多相流模型，主要用于模擬各相有不同速度的多相流，如沉降、氣旋分離器等[7]。

目前，Eulerian模型應用較為廣泛，可以模擬多相分離流及相互作用的相，相可以是液體、氣體或固體。在液-液兩相計算流體力學研究中，Eulerian-Eulerian兩相流模型使用最多，能夠滿足大多數計算要求。且該模型在溶劑萃取過程也有比較成功的應用，其計算結果與實驗數據吻合較好[8]。

1.2 湍流模型

湍流模型的選取對模擬計算的準確性有很大的影響。標準k-ε雙方程模型因具有良好的收斂性而被廣泛使用，但其各向同性的假設并不能用于強旋流流場的計算[9]。為彌補其缺陷，隨后提出了修正的RNG k-ε模型和 Realizable k-ε模型，應用也較為廣泛。

對于帶有攪拌的過程，攪拌槳區流體的流動是各向異性的，因此可以選擇考慮各向異性的Reynolds應力方程模型（RSM）和代數應力方程模型（ASM），但是這兩種模型計算時經常不易收斂[10]。在此基礎上，Wallin和Johansson改良的顯式代數應力方程模型（EASM）克服了這一弱點，能夠很好地計算流體的流動，其計算結果比標準k-ε模型更準確[11-12]。

從當前計算精度要求來看，k-ε湍流模型基本可以滿足要求，能夠提供比較合理的計算結果，但從長遠發展來看，探索新模型并提高計算精度將是計算流體力學的一個重要發展方向。

1.3 攪拌槳建模方法

對于帶有攪拌的過程，轉動攪拌槳與靜止擋板間的相對運動以及攪拌槳自身的復雜結構都增加了流場的計算難度。因此，在攪拌槳模擬與建模方面，前人作了大量的探索，通常有黑箱模型法、內外迭代法、多參考系模型法和滑移網格法[13-15]。黑箱模型法因需要實驗數據作為邊界條件，其計算準確性也受實驗測量精度的限制，已經很少使用；內外迭代法也因計算不夠準確而未得到廣泛應用。多參考系模型法和滑移網格法是目前使用最多也較為準確的方法，下文作詳細介紹。

（1）多參考系模型 多參考系模型是一種擬穩態計算方法，將整個計算區域分成兩個內外互不重合的子區域，內部區域隨攪拌槳轉動，外部區域連同擋板是靜止的。對這兩個區域采用不同參考系，外部區域以實驗室為參考系，流速相對較低，連續性方程和動量方程采用絕對速度形式求解；內部區域以攪拌槳為參考系，計算方程采用相對速度形式求解。該方法的優勢在于對攪拌槳區域進行直接計算，不需要實驗數據作為邊界條件即可進行比較準確的流場計算，但不能用于攪拌槳和擋板相互作用較強的情況。

（2）滑移網格法 滑移網格方法是一種瞬態的計算方法，可在每個時間步長求解非線性，提高了計算穩定性和準確性。與多參考系方法相同，兩者都不需要實驗數據，都是將整個流場分成互不重疊的兩個子區域，每個區域都進行獨立網格劃分。對于參考系的選取也是一樣，唯一不同的是，滑移網格法計算時攪拌槳區域的網格是轉動的，而且對網格質量要求非常高，尤其是內外區域交界面處的網格，而多參考系模型中攪拌槳相對于擋板的位置是靜止不動的。

針對上述模型方法，許多研究對兩者計算準確性進行了比較，發現滑移網格法模擬結果更準確[16-17]。但多參考系模型相對于滑移網格法計算量要小很多，也具有一定優勢。

此外，隨著計算機硬件條件的提高，大渦模擬的研究和應用越來越多，研究表明大渦模擬對流場的平均速度和湍流流動能夠進行更準確的預測[18-20]，此方法在混合澄清槽CFD研究中也已經有所應用。

2 混合澄清槽性能

混合澄清槽的研究已經有幾十年的歷史，其設備結構和萃取技術都在不斷改進，有效控制相的連續性、提高混合傳質效率、增加澄清速度、減少澄清面積及有機相夾帶一直都是致力于研究和改善的目標。因此，概括起來，各因素對連續型混合澄清槽性能的影響主要體現在對抽吸性能、混合特性和澄清特性3個方面的影響。下文將從這3個方面綜述混合澄清槽在數值模擬和實驗研究方面的研究成果。

2.1 抽吸性能

抽吸性能是指由于攪拌槳旋轉形成低壓區而對上一級或者下一級澄清室重相的抽吸能力，是影響混合澄清槽處理物料能力的關鍵指標，因此混合澄清槽的抽吸能力研究備受關注。

影響攪拌槳抽吸性能的主要因素有攪拌轉速、槳徑、安裝高度等因素，而攪拌槳也因此分為槳葉式和泵式兩大類[2]，泵式攪拌槳除了提供混合作用外，還能加大抽吸能力，增加液流流量，同時減少了級間輸送泵的需求，其相應的混合室也被稱為泵混合室。Singh等[21-22]首次對連續流動操作的圓柱形泵混合室（圖2）進行CFD模擬，并且首次以抽吸壓頭的概念量化攪拌槳的抽吸性能并提出計算方法，即攪拌槳的抽吸壓頭由攪拌槳旋轉時的進出口壓差與攪拌槳靜止時進出口壓差的差值進行計算。研究中發現多個參數如槳葉寬度、槳葉數量、攪拌槳轉速、槳安裝位置與槽底的間隙、攪拌槳直徑等都對攪拌槳抽吸性能都有重大影響，隨著槳葉寬度、槳葉數量、攪拌轉速及攪拌槳直徑的增加，功率消耗和抽吸壓頭都將增加；而隨著攪拌槳安裝位置與槽底間隙的增加，功率消耗增加，抽吸壓頭減小。即攪拌槳安裝高度越低，抽吸力越強。但是并不是攪拌槳安裝高度越低越好，若攪拌槳安裝高度過度降低將導致混合室內整體混合效果變差，因此，需要綜合兩方面的因素對攪拌槳的安裝位置進行優化。Tabib等[23-24]首次將大渦模擬方法應用到對混合澄清槽的研究，當R320槳距槽底間隙為5 mm時，能產生較好的液滴，同時這一結論也很大程度地保證了攪拌槳的抽吸力。

除上述因素外，攪拌槳的類型對抽吸性能的影響也尤為重要。不同類型的攪拌槳能使混合室內呈現出不同流型，且抽吸能力也大相徑庭。Srilatha等[25]對直葉槳、上推式斜葉槳和翼形軸流槳3種槳型進行研究，擋板和攪拌槳的相互作用采用多參考系模型進行計算，湍流模型選擇適用性較強的標準k-ε模型，發現上推式斜葉槳和翼形軸流槳的抽吸壓頭比直葉槳大。Singh等[26]以相同輸入功率條件為比較基礎，對7種不同槳型攪拌槳的抽吸壓頭進行計算，并作出全面對比分析（表1）。發現BSTRTB槳能夠在較低功率消耗的情況下提供最大的抽吸壓頭，并對其原因作了嘗試性分析，認為抽吸壓頭與攪拌槳所產生的流場結構有關，這一結論對更有效開發新型泵式攪拌槳有著重要的指導意義。

抽吸性能的研究主要是從單相流動角度出發，因為這便于量化計算，在實際兩相系統中也可以通過參數近似的方法進行處理。總體而言，這方面的研究已經比較系統全面，通過建立相應模型預測某種攪拌槳抽吸能力的計算流體力學方法也比較成熟。

圖2 泵混合室結構簡圖

2.2 混合特性

混合特性反映了混合室的混合效率，直接影響著澄清室內液-液兩相的分離效果和整個過程的萃取效率。混合時間和液滴尺寸分布都是表征混合特性的重要參數，下文將從這兩方面進行介紹。

2.2.1 混合時間

表1 不同槳型攪拌槳抽吸性能的比較[26]

混合時間是評價混合過程的一個重要指標，也是混合室設計、放大和優化的最關鍵的參數之一。目前，混合時間的測定大多集中在攪拌槽的研究。影響混合時間的因素有很多，如攪拌轉速、槳安裝高度、相含率、黏度等。研究表明，隨著攪拌槳距離槽底的間隙減小，混合時間縮短[27]；連續相混合時間隨著分散相液滴黏度的增加而增加，隨著分散相含率的增加先減小后增加，同時也反映著兩相間相互作用非常復雜[28]。此外，示蹤劑的加入位置和濃度監測位置對會影響混合時間的大小，且當示蹤劑從槳葉區加入時，混合時間最短[29]。

一般混合時間越短，所需要輸入的功率就越大。為了同時考慮到操作的經濟性，江西理工大學龔姚騰等[30]以單位體積混合能（wr=Prθm）來表示混合效率，對液-液兩相體系中兩種不同槳型攪拌槳進行研究，其中無機相為水，有機相為酸性磷酸型萃取劑P507。結果發現，相同轉速下四直葉渦輪攪拌槳的混合能比 45 ℃四折葉渦輪攪拌槳大；從混合時間看，四直葉渦輪攪拌槳徑向流作用明顯，混合時間短，有利于混合，但是效率消耗大；45 ℃四折葉渦輪攪拌槳混合時間長，攪拌效果稍差，但能耗低。但若能滿足物料整體混合要求，選擇 45 ℃四折葉渦輪攪拌槳更為經濟。因此，需要針對不同的情況選擇合適的槳型。

總體而言，混合澄清槽混合時間的研究與攪拌槽類似，且與攪拌槽混合時間相關的模擬和數值研究均已比較成熟，這些方法和理論都可以應用于混合澄清槽混合時間的研究。

2.2.2 液滴尺寸分布

液滴尺寸分布是液-液兩相體系最重要的特征之一，液滴演變過程決定著設備內傳質效率和化學反應速率[31-32]。在混合室內，兩相的混合與接觸是由攪拌槳所產生的液滴尺寸分布所決定。理想情況下，液滴尺寸分布越窄越好，即需要保證混合室內不同位置的液滴大小基本相同。液滴尺寸分布是兩個相反過程作用的結果，即液滴破碎過程和液滴聚并過程。影響液滴尺寸分布的因素更是錯綜復雜，要得到準確液滴破碎和聚并的信息并不容易。

液滴破碎與能量耗散率有關，是漩渦與液滴相互作用所引起的，液滴聚并與液滴碰撞率有關。而能量耗散率在實驗過程中是很難測量的，因此需要借助計算流體力學數值模擬獲得這一重要信息。Srilatha等[33-34]對不同操作條件下泵混合室內液滴尺寸分布進行了研究，討論了槳型（單層葉輪及多層葉輪攪拌槳結構）、攪拌槳轉速、循環量以及界面張力的影響，分別以水-TBP低界面張力和水-二甲苯高界面張力兩種體系作為研究對象，其中水相均為分散相。采用CFD計算獲得混合室內流體力學數據如能量耗散率等，然后通過種群平衡模型將流體力學與液滴尺寸關聯，對液滴尺寸分布進行預測。發現相同操作條件下，水-二甲苯體系的液滴平均直徑D32要大于水-TBP體系；雙層葉輪攪拌槳所產生的液滴尺寸比單層葉輪攪拌槳大，且分布更加均勻；能量耗散率越大，液滴平均尺寸越小；隨循環流量的增加，液滴平均尺寸基本不變，但可以改善混合室內不同位置液滴尺寸分布的均勻程度。

從上述結論中可知，為了得到理想的液滴尺寸分布，應該使混合室內能量耗散率分布均勻，同時增大循環流量。在很多情況下液滴聚并過程基本不出現，因此以水-二甲苯高界面張力體系在分散相含率很低的情況下，模擬無聚并過程，按能量耗散率的差異將槽體分成8個不同的區域，循環流量對液滴尺寸的敏感性分析見圖3及表2所示。隨著循環流量的不斷增加，當增至5倍流量時，整個混合室內不同區域液滴平均直徑在72～80 μm，基本達到理想液滴分布狀態。這為改善混合澄清槽內液滴尺寸分布及提高萃取過程傳質效率提供了非常重要的理論指導。

表2 混合室不同劃分區域Sauter平均直徑（水-二甲苯體系低相含率情況下循環量的敏感性分析）[33]

圖3 水-二甲苯體系循環流量對液滴尺寸的敏感性分析[33]

表面活性劑是影響液滴尺寸分布的另一重要因素，對于液-液兩相體系，界面性質控制著整個萃取過程的流體力學行為。若表面活性稍微有所增加，都引起界面張力大幅度降低，液滴越易破碎，液滴尺寸越小。因此，表面活性劑的選擇及其加入濃度對于萃取過程的液滴尺寸和傳質有著重要的影響。Khakpay等[35]在帶有螺旋槳攪拌連續流動混合澄清槽內研究了苯胺作為表面活性劑對甲苯-水兩相體系中分散相平均液滴直徑D32的影響，其中甲苯為分散相，水為連續相，發現當苯胺濃度小于0.003%時，液滴尺寸會隨著苯胺濃度的增加而急劇下降，這是由于界面張力降低，液滴聚并速率被降低所致。而當苯胺濃度大于0.005%時，隨苯胺濃度的增加，液滴尺寸基本不變，即高表面活性劑濃度時，液滴不再聚并。在其他條件一定的情況下，苯胺的加入降低了液滴直徑隨攪拌轉速增加而減小的速度，同時也降低了液滴直徑隨相含率增加而增大的速度，即苯胺使液滴直徑傾向于中間值。同時，首次為帶有螺旋槳攪拌的情況提出液滴尺寸的經驗關聯式，見方程式（1）和式（2）。

不加苯胺時，液滴尺寸關聯式為

停留時間也是液滴尺寸分布的重要影響因素，但由于影響液滴尺寸分布的因素眾多，將停留時間與液滴尺寸分布關聯起來的研究并不多見。Singh等[36]對水相為分散相的油水體系進行研究，其中水相為濃度 30%磷酸溶液，有機相為正鏈烷烴、D2EHPA和TBP的混合物，測量了分散相液滴尺寸，并發現其液滴尺寸分布服從對數正態分布，見圖4。通過對實驗數據回歸，得到Sauter平均直徑D32關于攪拌槳轉速、進料相比和平均停留時間τ的關聯式，見方程式（3）。此關聯式表明，液滴直徑隨著攪拌槳轉速增加而減小，隨著進料相含率的增加而增大。此實驗是在連續流動的操作條件下進行的，而前人進行相同研究時往往是在間歇條件下進行的，所以，此關聯式的提出更適合于混合澄清槽連續操作實際情況下液滴尺寸的估計。

式中，D為攪拌槳直徑；WeI為攪拌槳韋伯數，φ為分散相相含率，τ為平均停留時間。

黏度對液滴尺寸分布也有一定影響，Khakpay等[37]分別測定了帶螺旋槳攪拌的臥式混合澄清槽內乙酸丁酯-水體系和煤油-水體系中分散相液滴尺寸分布狀況，除了考察攪拌速率、相含率、槳葉尺寸、表面張力等參數對液滴平均直徑的影響，還討論了水相密度和黏度的影響，并回歸了帶有黏度 V的液滴Sauter平均直徑D32經驗方程式，見方程式（4）。但由于攪拌槳槳型對液滴尺寸的影響非常大，所以該關聯式只能為帶螺旋槳攪拌且化學性質相似的體系提供了準確的液滴尺寸估計。

圖4 實驗與對數正態液滴尺寸分布的比較（Q 有機相=400 L/h，Q 水相=150 L/h，N=200 r/min）[36]

綜上，液滴尺寸分布是反映混合室混合效果的重要特征，影響其分布的因素眾多。若通過實驗數據回歸得到通用經驗關聯式，實驗工作量將相當大，同時關聯式適用范圍也有一定要求。而將計算流體力學結合種群平衡模型預測液滴尺寸分布，能夠將實驗中難以測得的能量耗散率等流體力學參數與液滴直徑關聯，但是此方法目前應用到混合澄清槽的研究還比較少，且處理過程中作了大量的假設，還有待于進一步完善。

2.3 澄清特性

澄清室在設備占地面積、物料和溶劑滯留量以及設備投資方面對于整個混合澄清槽而言都占有相當大的比例，因此，加深對澄清過程的研究和澄清室結構設計是十分必要的。

在連續澄清過程中，在澄清室內輕、重相之間夾了一層明顯的分散區，常稱為分散帶。分散帶的寬度體現著澄清速率的快慢，分散度越窄，澄清速率越高，澄清效果越好。影響分散度寬度的影響因素有攪拌槳轉速、相流率比等，研究表明分散寬度和長度隨著分散相流量、連續相流量、攪拌轉速的增加而增加[38]，這些因素都影響著分散相持液量以及澄清室中分散相的聚并和流動。

萃取過程的操作溫度及萃取體系的黏度對澄清速率也有很大的影響。Shabani等[39]研究了溫度、黏度及密度對混合澄清槽中液-液兩相混合效果的影響，發現同一攪拌轉速下，隨著油水兩相密度差減小，混合效果越好，但當油水兩相密度差小于10%時，兩相基本無法分離。隨著溫度的增加，液相黏度降低，混合效率提高，但當溫度大于 40 ℃時，兩相很難分離。同時，過度攪拌也會增加兩相分離難度，致使所需澄清室體積急劇增大。這些結論為實際操作參數的控制提供了依據。

為了提高澄清速率，澄清室結構改進方面也有一定研究。趙秋月等[40]在澄清室中使用攪拌槳慢攪拌，并對此新型結構混合澄清槽進行了計算，油水兩相采用 Eulerian-Eulerian兩相流模型，相間拖拽力采用Schiller-Naumann模型進行模擬，發現澄清室帶攪拌時，澄清室內槳葉附近的混合帶明顯變窄，兩相分離的效果優于傳統萃取槽澄清室內不帶攪拌的情況。

總之，混合澄清槽澄清性能的研究還不是很充分，澄清室內液滴破碎聚并行為的研究并不深入，相應數值模擬方法及改進澄清性能的研究都還有待增強。

3 結 語

混合澄清槽是稀土分離工業中重要的萃取設備，對其流體力學特性研究有著深遠的意義。借助計算流體力學（CFD）和實驗研究手段，混合澄清槽的研究圍繞改善攪拌槳抽吸性能、混合特性和澄清特性三方面展開，逐漸趨向于更微觀特性如液滴尺寸分布、液滴分散聚并行為及表面活性劑的影響等方面的研究。

然而，計算流體力學在混合澄清槽方面的研究還需要進一步完善，需要充分借助CFD優勢來預測混合澄清槽內隨時空變化的流體力學特性，劃分高精度的計算網格以及采用大渦模擬等先進模擬技術，將CFD計算所得到的詳盡流體力學數據進一步應用到種群平衡模型來求解液滴尺寸分布，通過這種方式將流體力學特性與液滴尺寸分布關聯起來，定性定量分析各因素對液滴尺寸分布的影響，指導實際萃取過程中攪拌轉數等操作條件的選取和新型混合澄清槽設備的設計，以提高傳質和萃取效率。

此外，利用先進的流體測量技術和流體力學計算方法，研究流動與擴散對稀土分離的強化機制，建立稀土萃取傳質過程的模擬計算方法；研究新型稀土萃取裝置，包括塔式萃取設備、塔-槽結合式萃取設備、大相比萃取器、微萃取設備等，是近期稀土分離領域設備與過程強化的優先發展方向。

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