三硫化二銻分析中溴酸鉀標準溶液配制方法的改進

王秀杰

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對溴酸鉀標準溶液配制方法的改進，改進后的方法可縮短配制時間，減少藥品試劑的使用，簡化操作步驟。

關鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標準溶液配制

中圖分類號：TD235 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測定是一項要求很嚴格的實驗，三硫化二銻應用于延期藥的生產制造中，對雷管的使用性能起著至關重要的作用，因此，測準定三硫化二銻中銻的含量，配制標準溶液的工作是很重要的環節，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗分析工作中，深刻認識到此項工作的重要性，總結出一些實踐經驗，簡化標準溶液的配制，減少分析操作步驟，并對準確度不受影響的方法進行了分析探討。

2 測定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價后，用溴酸鉀標準溶液滴定。另有三價砷的影響需要修正（應另取試樣按照GB3253.1—82測定砷后扣除）。

3 標準溶液的配制

按照GB3255.1─82中規定的條款，配制和標定溴酸鉀標準溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標準溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標準溶液的標定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用溴酸鉀標準溶液緩緩滴定，臨近終點時，再將溶液加熱到80～90 ℃，補加1～2滴甲基橙溶液，進行滴定至紅色褪去為終點。

按下式計算溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度，g/mL；V滴定時消耗溴酸鉀標準溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標準溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個環節中要格外細心操作。因此筆者認為可修訂GB3255.1─82規定的條款中，標準溶液的配制方法。

眾所周知，在化學分析中，溴酸鉀是常用的“基準物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學式完全相符；③穩定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據在實際工作中的經驗，將溴酸鉀經干燥處理后，可直接配制標準溶液。改進后標準溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準確稀釋至刻度，混勻。

按下式計算溴酸鉀標準溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準確質量，g；

E—溴酸鉀的克分子質量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標準溶液，方法簡單，操作步驟少，減少標定步驟和滴定度的計算。用此溴酸鉀標準溶液，按照國標GB3255.1─82規定條款中的分析步驟方法，對三硫化二銻中的銻含量進行測定后，按下式計算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標準溶液滴定用量，mL；m—試樣質量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標準溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當的以克表示的銻的質量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準確性驗證

本方法配制的溴酸鉀標準溶液，對三硫化二銻中的銻含量進行測定，測定結果與國標測定結果對照見表1。

5 結語

用直接法配置的溴酸鉀標準溶液測定三硫化二銻中的銻含量時，只要操作時認真，稱量準確，定能達到快速準確的測定要求。

參考文獻

[1] 徐昌華.化驗員必讀[M].江蘇科學技術出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗室工作手冊[M].江蘇科學技術出版社，1994.endprint

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對溴酸鉀標準溶液配制方法的改進，改進后的方法可縮短配制時間，減少藥品試劑的使用，簡化操作步驟。

關鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標準溶液配制

中圖分類號：TD235 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測定是一項要求很嚴格的實驗，三硫化二銻應用于延期藥的生產制造中，對雷管的使用性能起著至關重要的作用，因此，測準定三硫化二銻中銻的含量，配制標準溶液的工作是很重要的環節，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗分析工作中，深刻認識到此項工作的重要性，總結出一些實踐經驗，簡化標準溶液的配制，減少分析操作步驟，并對準確度不受影響的方法進行了分析探討。

2 測定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價后，用溴酸鉀標準溶液滴定。另有三價砷的影響需要修正（應另取試樣按照GB3253.1—82測定砷后扣除）。

3 標準溶液的配制

按照GB3255.1─82中規定的條款，配制和標定溴酸鉀標準溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標準溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標準溶液的標定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用溴酸鉀標準溶液緩緩滴定，臨近終點時，再將溶液加熱到80～90 ℃，補加1～2滴甲基橙溶液，進行滴定至紅色褪去為終點。

按下式計算溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度，g/mL；V滴定時消耗溴酸鉀標準溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標準溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個環節中要格外細心操作。因此筆者認為可修訂GB3255.1─82規定的條款中，標準溶液的配制方法。

眾所周知，在化學分析中，溴酸鉀是常用的“基準物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學式完全相符；③穩定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據在實際工作中的經驗，將溴酸鉀經干燥處理后，可直接配制標準溶液。改進后標準溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準確稀釋至刻度，混勻。

按下式計算溴酸鉀標準溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準確質量，g；

E—溴酸鉀的克分子質量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標準溶液，方法簡單，操作步驟少，減少標定步驟和滴定度的計算。用此溴酸鉀標準溶液，按照國標GB3255.1─82規定條款中的分析步驟方法，對三硫化二銻中的銻含量進行測定后，按下式計算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標準溶液滴定用量，mL；m—試樣質量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標準溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當的以克表示的銻的質量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準確性驗證

本方法配制的溴酸鉀標準溶液，對三硫化二銻中的銻含量進行測定，測定結果與國標測定結果對照見表1。

5 結語

用直接法配置的溴酸鉀標準溶液測定三硫化二銻中的銻含量時，只要操作時認真，稱量準確，定能達到快速準確的測定要求。

參考文獻

[1] 徐昌華.化驗員必讀[M].江蘇科學技術出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗室工作手冊[M].江蘇科學技術出版社，1994.endprint

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對溴酸鉀標準溶液配制方法的改進，改進后的方法可縮短配制時間，減少藥品試劑的使用，簡化操作步驟。

關鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標準溶液配制

中圖分類號：TD235 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測定是一項要求很嚴格的實驗，三硫化二銻應用于延期藥的生產制造中，對雷管的使用性能起著至關重要的作用，因此，測準定三硫化二銻中銻的含量，配制標準溶液的工作是很重要的環節，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗分析工作中，深刻認識到此項工作的重要性，總結出一些實踐經驗，簡化標準溶液的配制，減少分析操作步驟，并對準確度不受影響的方法進行了分析探討。

2 測定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價后，用溴酸鉀標準溶液滴定。另有三價砷的影響需要修正（應另取試樣按照GB3253.1—82測定砷后扣除）。

3 標準溶液的配制

按照GB3255.1─82中規定的條款，配制和標定溴酸鉀標準溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標準溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標準溶液的標定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用溴酸鉀標準溶液緩緩滴定，臨近終點時，再將溶液加熱到80～90 ℃，補加1～2滴甲基橙溶液，進行滴定至紅色褪去為終點。

按下式計算溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標準溶液對銻的滴定度，g/mL；V滴定時消耗溴酸鉀標準溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標準溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個環節中要格外細心操作。因此筆者認為可修訂GB3255.1─82規定的條款中，標準溶液的配制方法。

眾所周知，在化學分析中，溴酸鉀是常用的“基準物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學式完全相符；③穩定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據在實際工作中的經驗，將溴酸鉀經干燥處理后，可直接配制標準溶液。改進后標準溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準確稀釋至刻度，混勻。

按下式計算溴酸鉀標準溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準確質量，g；

E—溴酸鉀的克分子質量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標準溶液，方法簡單，操作步驟少，減少標定步驟和滴定度的計算。用此溴酸鉀標準溶液，按照國標GB3255.1─82規定條款中的分析步驟方法，對三硫化二銻中的銻含量進行測定后，按下式計算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標準溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標準溶液滴定用量，mL；m—試樣質量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標準溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當的以克表示的銻的質量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準確性驗證

本方法配制的溴酸鉀標準溶液，對三硫化二銻中的銻含量進行測定，測定結果與國標測定結果對照見表1。

5 結語

用直接法配置的溴酸鉀標準溶液測定三硫化二銻中的銻含量時，只要操作時認真，稱量準確，定能達到快速準確的測定要求。

參考文獻

[1] 徐昌華.化驗員必讀[M].江蘇科學技術出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗室工作手冊[M].江蘇科學技術出版社，1994.endprint