三硫化二銻分析中溴酸鉀標準溶液配制方法的改進

王秀杰

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對溴酸鉀標準溶液配制方法的改進，改進后的方法可縮短配制時間，減少藥品試劑的使用，簡化操作步驟。

關鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標準溶液配制

中圖分類號：TD235 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測定是一項要求很嚴格的實驗，三硫化二銻應用于延期藥的生產制造中，對雷管的使用性能起著至關重要的作用，因此，測準定三硫化二銻中銻的含量，配制標準溶液的工作是很重要的環節，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗分析工作中，深刻認識到此項工作的重要性，總結出一些實踐經驗，簡化標準溶液的配制，減少分析操作步驟，并對準確度不受影響的方法進行了分析探討。

2 測定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價后，用溴酸鉀標準溶液滴定。另有三價砷的影響需要修正（應另取試樣按照GB3253.1—82測定砷后扣除）。

3 標準溶液的配制

按照GB3255.1─82中規定的條款，配制和標定溴酸鉀標準溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標準溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標準溶液的標定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動下，用溴酸鉀標準溶液緩緩滴定，臨近終點時，再將溶液加熱到80～90 ℃，補加1～2滴甲基橙溶液，進行滴定至紅色褪去為終點。……