在線分析器樣品預處理系統的設計及應用

吳文瑞

(甘肅金昌化學工業集團有限公司 甘肅金昌737100)

樣品預處理系統是在線分析器系統能否正常運行的前提和保證，為連續、準確地進行樣品在線分析，預處理系統必須提供干燥、潔凈的樣品，同時使在線分析器不被損壞。由于生產裝置的樣品存在壓力大、水分高、油污多等問題，因此，需要對樣品預處理系統進行合理設計及精心維護。

一般，在線分析器系統由取樣及預處理系統、在線分析器、顯示及數據處理系統、樣品排放及回收設施、能源供給及其載體回收設施等部分組成。常用的在線分析器有磁導式氧分析器和隔爆型智能紅外線氣體分析器。

1 在線分析器樣品預處理系統的設計要求

1.1 樣品預處理系統設計的原則

樣品預處理系統包括取樣探頭、傳輸、預處理、樣品的回收與排放、流路切換以及系統監控等，樣品預處理系統的設計必須考慮工況要求、價格成本、安全環保及維護操作等因素。樣品氣中經常會帶有不被儀表所檢測的水、油、雜質等成分，這些物質一旦進入分析器測量室內，不但會影響其測量精度和結果，同時還會造成儀表的損壞，甚至會造成生產工藝事故。

樣品預處理系統設計的原則：①樣品氣應保證滿足分析儀表對樣品氣的要求；②系統構成盡量簡單；③樣品的消耗量最少；④樣品氣被分析的組分不能失真；⑤易于操作和維護；⑥能長期安全可靠工作。

1.2 樣品預處理系統設計的具體要求

(1)取樣探頭設計應根據樣品的工藝參數設計相應的功能。所取的樣品應具有真實性、代表性；取樣部件的材質應具有一定的機械強度和化學穩定性；取樣裝置的結構形式對于所處工況條件應具有適應性。

(2)樣品傳輸設計要考慮將樣品從取樣點輸送到在線分析器入口時樣品的特性，選擇合適的樣品傳輸管線及控制參數。傳輸管線應盡量縮短，樣品從取樣點到分析柜(或分析小屋)的距離要最短、滯后應最小。

(3)樣品處理設計應除去或改變樣品中的障礙組分和干擾組分，使其符合在線分析儀表對樣品氣檢測的要求。樣品處理要求只改變樣品的物理和化學物質，而不改變其組分。

(4)樣品的回收與排放設計不僅涉及到環保和廠區安全，同時還關系到在線分析器測量室工作壓力的穩定性。因此,設計時必須考慮穩壓措施。

(5)流路切換設計，重點是分析回路及標定回路等。取樣點應選在流速快、最能反映物性之處，避開空氣滲漏和渦流的部位，應該是易于接近、便于維護的地方。取樣探頭應插入管道直徑的1/3～1/2深度，以便取出具有代表性的樣品。傳輸管線及預處理裝置應不堵塞，不被腐蝕；樣品經傳輸和預處理后不影響精確度、仍具有代表性，響應時間快，符合分析器使用要求；另外，還需考慮投資少，維護檢修方便等因素。

1.3 樣品預處理系統中的管線配置

樣品預處理系統中的管線及配件應能承受1.5倍的最大操作壓力而無泄漏和損壞；所有進、出分析柜的管線均應通過穿板接頭；所有連接接頭均應采用雙卡套型；壓力表安裝應采用壓力表轉換接頭。當需采用其他軟管連接時，對軟管的連接方式及材質應提出設計要求，軟管必須保證耐腐蝕性以及少吸附，常用聚四氟乙烯管等。對冬季寒冷的地區，應根據樣品的特性采取保溫措施。

2 在線分析器樣品預處理系統的設計應用

2.1 氧氣分析器預處理系統

以甘肅金昌化學工業集團有限公司(以下簡稱金昌公司)焦爐氣氧氣分析器預處理系統為例，設計時不僅應考慮CH4，H2，CO，CO2，N2，NH3，H2S等主要成分，還要考慮其他一些不飽和烴、焦油、萘、氰化氫、苯等對分析有害雜質的除去，以免造成預處理系統堵塞使儀器無法工作而影響生產。

該氧氣分析器預處理系統對由取樣探頭取出的焦爐氣先進行去除萘、粉塵、焦油等對分析有害雜質處理，再進行穩壓、降溫、干燥，然后把符合分析要求的樣品氣供給氧氣分析器。具體流程：從取樣探頭通過蒸汽引射泵取樣系統取出的焦爐氣與蒸汽混合后進入旋風除塵器,蒸汽和焦爐氣混合可保持較高溫度,以防止焦油、萘等雜質凝固而堵塞管道。為了更好地清除雜質和冷卻蒸汽,同時引入冷卻水及經過濾、除塵、減壓后的空氣，通過水噴射洗滌、穩壓系統穩壓及過濾器再次過濾，經旋風除塵器制冷除濕后的樣品氣進入標定系統，再經流量指示計、終端過濾器過濾進入氧氣分析器分析。從旋風除塵器出來的余氣通過排氣管進入旁路放空總管；從旋風除塵器排出含有萘和焦油沉積的冷凝水通過排水管進入冷凝液排放總管。

2.2 紅外線分析器預處理系統

以金昌公司凈化氣分離器出口CO+CO2微量紅外線分析器為例，由于水分子吸收紅外線的能力很強，會對測量造成干擾，故紅外線分析器所需要的樣品氣必須經過干燥、潔凈處理。因樣品氣連續流經試樣池，若水汽、灰塵、雜質附著于試樣池內壁和透光口，會影響窗口的透光率，導致測量誤差。

(1)對于濕度大的樣品氣，取樣及預處理系統應設置干燥過濾器，干燥過濾器內填充硅膠、分子篩和氯化鈣等干燥劑類物質。如果樣品氣中含有CO2組分，則不能采用硅膠，因硅膠對CO2有吸附作用，會使樣品氣失真。

(2)樣品氣中含有灰塵、雜質，預處理系統必須設置清除灰塵和雜質的過濾器，過濾器內裝有玻璃絲或不銹鋼絲網屏、燒結的多孔不銹鋼等填充物。在CO+CO2微量紅外線分析器預處理系統流程(圖1)中，測量凈化氣分離器出口氣體中CO+CO2微量時，樣品預處理系統的設計不僅要考慮H2，N2及CH4，同時還需考慮Ar，CnHm等雜質的去除，從而使系統能夠穩定、準確測量。

圖1 CO+CO2微量紅外線分析器預處理系統流程

樣品預處理系統從取樣點取出CO+CO2氣體后經現場減壓箱減壓至300～500 kPa，除塵后通過Φ6 mm管線傳輸至分析小屋外掛預處理箱，再經安全閥過壓保護、兩通球閥、過濾器。過量樣品氣通過快速旁路流量計排氣管進入旁路放空總管放空，同時氣體進入標定系統，然后經測量流量計、終端過濾器進入紅外線分析器進行分析。

3 樣品預處理系統的維護管理

在線分析系統是對生產過程進行連續、穩定檢測，使用過程中應堅持做好日常維護工作，經常檢查儀器氣樣入口前的過濾器是否被污染，供氣是否正常；必要時，還應檢查分析器室前的保護性過濾器是否堵塞，測量流量計是否泄漏。如果被測氣體中含有較高含量的可燃性氣體或強腐蝕性氣體時，每月應對測量氣體回路進行1次密封性檢查；重點檢查樣品減壓后的壓力指示、流量大小、泄漏情況及排污管線是否暢通。目前，金昌公司新建的200 kt/a焦爐氣生產合成氨項目中，進工段的焦爐氣氧氣含量分析及凈化氣分離器出口氣體中CO+CO2微量紅外線分析系統已投運1年多，運行穩定、測量準確。