熒光法油分分析儀校準方法

李鋼

摘 要：近年來，紅外法油分分析儀被廣泛應用于環境監測機構和水質監測機構，為此，國家相應出臺了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進行測量，經過實際操作，摸索出這類儀器可行的校準方法，希望能為相關方面提供一些參考建議。

關鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號：TE927 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0037-02

現有臺TURNER DESIGNS公司生產的型號為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準，先按《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校準，選用編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質，按規程用四氯化碳進行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標準溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標準溶液對儀器進行校準，校準過程中出現空白與中濃度的標準溶液在儀器上的響應相差無幾，顯然按規程方法校準此儀器不可行。

在研究兩種儀器的原理時，發現了問題所在。紅外法油分分析儀的檢測原理是采用紅外吸收法進行測量，利用碳氫化合物在3.43 um紅外波段有強烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無吸收峰來進行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關系）。熒光法油分分析儀的檢測原理是水中石油類物質經正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發下可產生熒光，熒光的強度和石油含量呈良好的線性關系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機溶劑對油分發出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測原理和溶劑對儀器的影響找到了原因，即編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質由經過定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機溶劑，對油分發出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準熒光法油分分析儀的標準物質，校準此類儀器必須用其他不含鹵素的有機溶劑配制的油分標準物質才行。查找國家標準物質目錄，查到編號為GBW（E）080913的海洋環境監測石油成分分析標準物質，是以20號重柴油和潤滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標準物質在配制過程未采用含鹵素的有機溶劑，可以避免此類溶劑對熒光的干擾。

用以上標準物質，以正已烷作為溶劑，參照JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標準溶液，用正已烷和中濃度的標準溶液來校正儀器，然后分別測定高、中、低濃度的標準溶液。每個標準溶液測定三次，其儀器示值的平均值與標準值之差作為儀器示值誤差。測量數據如表1所示。

5 測量不確定度的報告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》中標明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測量結果的擴展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照JJG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規程中的方法，采用編號為GBW（E）080913海洋環境監測石油成分分析標準物質，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準熒光法油分分析儀。

參考文獻

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：近年來，紅外法油分分析儀被廣泛應用于環境監測機構和水質監測機構，為此，國家相應出臺了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進行測量，經過實際操作，摸索出這類儀器可行的校準方法，希望能為相關方面提供一些參考建議。

關鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號：TE927 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0037-02

現有臺TURNER DESIGNS公司生產的型號為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準，先按《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校準，選用編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質，按規程用四氯化碳進行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標準溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標準溶液對儀器進行校準，校準過程中出現空白與中濃度的標準溶液在儀器上的響應相差無幾，顯然按規程方法校準此儀器不可行。

在研究兩種儀器的原理時，發現了問題所在。紅外法油分分析儀的檢測原理是采用紅外吸收法進行測量，利用碳氫化合物在3.43 um紅外波段有強烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無吸收峰來進行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關系）。熒光法油分分析儀的檢測原理是水中石油類物質經正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發下可產生熒光，熒光的強度和石油含量呈良好的線性關系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機溶劑對油分發出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測原理和溶劑對儀器的影響找到了原因，即編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質由經過定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機溶劑，對油分發出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準熒光法油分分析儀的標準物質，校準此類儀器必須用其他不含鹵素的有機溶劑配制的油分標準物質才行。查找國家標準物質目錄，查到編號為GBW（E）080913的海洋環境監測石油成分分析標準物質，是以20號重柴油和潤滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標準物質在配制過程未采用含鹵素的有機溶劑，可以避免此類溶劑對熒光的干擾。

用以上標準物質，以正已烷作為溶劑，參照JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標準溶液，用正已烷和中濃度的標準溶液來校正儀器，然后分別測定高、中、低濃度的標準溶液。每個標準溶液測定三次，其儀器示值的平均值與標準值之差作為儀器示值誤差。測量數據如表1所示。

5 測量不確定度的報告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》中標明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測量結果的擴展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照JJG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規程中的方法，采用編號為GBW（E）080913海洋環境監測石油成分分析標準物質，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準熒光法油分分析儀。

參考文獻

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：近年來，紅外法油分分析儀被廣泛應用于環境監測機構和水質監測機構，為此，國家相應出臺了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進行測量，經過實際操作，摸索出這類儀器可行的校準方法，希望能為相關方面提供一些參考建議。

關鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號：TE927 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0037-02

現有臺TURNER DESIGNS公司生產的型號為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準，先按《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校準，選用編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質，按規程用四氯化碳進行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標準溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標準溶液對儀器進行校準，校準過程中出現空白與中濃度的標準溶液在儀器上的響應相差無幾，顯然按規程方法校準此儀器不可行。

在研究兩種儀器的原理時，發現了問題所在。紅外法油分分析儀的檢測原理是采用紅外吸收法進行測量，利用碳氫化合物在3.43 um紅外波段有強烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無吸收峰來進行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關系）。熒光法油分分析儀的檢測原理是水中石油類物質經正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發下可產生熒光，熒光的強度和石油含量呈良好的線性關系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機溶劑對油分發出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測原理和溶劑對儀器的影響找到了原因，即編號為GBW（E）130171的紅外測油儀用溶液標準物質由經過定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機溶劑，對油分發出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準熒光法油分分析儀的標準物質，校準此類儀器必須用其他不含鹵素的有機溶劑配制的油分標準物質才行。查找國家標準物質目錄，查到編號為GBW（E）080913的海洋環境監測石油成分分析標準物質，是以20號重柴油和潤滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標準物質在配制過程未采用含鹵素的有機溶劑，可以避免此類溶劑對熒光的干擾。

用以上標準物質，以正已烷作為溶劑，參照JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》來校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標準溶液，用正已烷和中濃度的標準溶液來校正儀器，然后分別測定高、中、低濃度的標準溶液。每個標準溶液測定三次，其儀器示值的平均值與標準值之差作為儀器示值誤差。測量數據如表1所示。

5 測量不確定度的報告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規程》中標明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測量結果的擴展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照JJG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規程中的方法，采用編號為GBW（E）080913海洋環境監測石油成分分析標準物質，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準熒光法油分分析儀。

參考文獻

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕