高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方沙棘顆粒中異鼠李素的含量

2014-07-30 13:01:42烏興榮

中國民族醫(yī)藥雜志 2014年3期

烏興榮

(鄂爾多斯東勝醫(yī)院，內(nèi)蒙古鄂爾多斯 017000)

復(fù)方沙棘顆粒由沙棘、香附子、甘草、梔子、紅花、山楂、川貝母、北沙參、木香、肉桂等15味藥組成。具有止咳，化痰，平喘，清熱解毒等功效。主要用于急慢性支氣管炎。有良好的臨床療效，在蒙醫(yī)臨床上廣為應(yīng)用。但由于傳統(tǒng)制劑的特點(diǎn)，本制劑不易于儲(chǔ)存，且沒有控制該制劑質(zhì)量的有效方法。經(jīng)現(xiàn)代提取工藝研制的新型復(fù)方沙棘顆粒，在保留了其臨床療效的基礎(chǔ)上，便于儲(chǔ)存，便于服用。采用高效液相色譜法對(duì)其有效成分異鼠李素進(jìn)行測(cè)定［1-2］，為確保該制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性提供了可靠的方法和依據(jù)。

1 儀器與藥品

P230高效液相色譜儀(大連伊利特);UV230紫外檢測(cè)器(大連伊利特);EC2000液相色譜工作站(大連伊利特);AB135-S電子分析天平(德國);KQ-250DE超聲清洗儀(德國)。異鼠李素(中國藥品、生物制品鑒定所提供批號(hào)110860-200608供含量測(cè)定用);復(fù)方沙棘顆粒由鄂爾多斯市蒙醫(yī)研究所提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件:采用 Eclipse XDB-C18(4.6×250mm，5μm)柱、波長368nm、流動(dòng)相為甲醇:水(54:46)、流速 1.0mUmin、柱溫:23℃。

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的制備:精密稱取異鼠李素對(duì)照品2.004mg，加甲醇制成0.04008mg·mL-1的對(duì)照品溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備:取復(fù)方沙棘顆粒39，精密稱定，加無水乙醇50mL后稱定重量，超聲提取th后再稱定重量，用無水乙醇補(bǔ)足減失的重量。搖勻過濾，取續(xù)濾液25mL，加3.5mL的濃鹽酸，75℃水浴水解1h，將溶液放入50mL的容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻過濾即得。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密吸取異鼠李素對(duì)照品溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分別置 10mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，吸取10μL按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以峰面積值為縱坐標(biāo)，異鼠李素量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程 Y=33.808X-2.272，r=0.9997，結(jié)果表明異鼠李素在4.008-24.048mg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，結(jié)果見表1。