薄層色譜法對蒙藥心康膠囊質量標準的研究

烏力吉特古斯 莎仁格日勒 鄔林祥 常紹琴 崔小冬 付 焱 莎仁其木格

(1.內蒙古國際蒙醫醫院，內蒙古 呼和浩特 010065;2.呼和浩特市中蒙醫院，內蒙古 呼和浩特 010030;3.內蒙古元和蒙藥研究院，內蒙古 呼和浩特 010010)

蒙藥心康膠囊是由沉香、木香、肉豆蔻、訶子等12味藥材組成，具有鎮靜、安神、行氣之功效，主要用于冠心病、高心病、高血壓病、心力衰竭等心血管疾病及房性早搏和室性早搏［1］。處方中訶子主要含三萜酸類、酚酸類、鞣質類成分，其中鞣質類主要包括訶子酸、沒食子酰葡萄糖、并沒食子酸及沒食子酸等藥理活性成分［2］。處方中木香主要成分為揮發油、木香堿、菊糖、甾醇等，揮發油包括α-木香醇、α-木香酸、風毛菊內酯、去氫木香內酯、木香烴內酯等。成品中沒食子酸、去氫木香內酯、木香烴內酯含量相對較高，文獻中常用于質量標準研究［3-6］。根據處方中有效成分的理化性質進行研究，最終保證藥品的安全性、有效性及其質量的穩定性［7］。

1 試驗儀器和材料

1.1 儀器:CAMAG REPROSTAR 3薄層掃描影響系統(瑞士卡瑪公司);DL-720D數控超聲波清洗器(上海之信)。

1.2 材料:沒食子酸對照品(110831-200803，含量90.1%)，木香烴內酯(111524-200503)購自中國藥品生物制品檢定所，去氫木香內酯(111525-201008)購自中國食品藥品檢定研究院;蒙藥心康膠囊(自制，批號為130507，130817，130818，130819)，缺訶子陰性樣品、缺木香陰性樣品。硅膠G板(青島海洋化工廠)，其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 訶子的鑒別:取本品3g，加甲醇10ml，超聲10分鐘，過濾，作為供試品溶液。同法制備缺訶子陰性對照溶液。另取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成1mg/ml的對照品溶液。分別吸取上述3種溶液各2μl，點于同一硅膠G板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸(6∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，365nm下檢識，噴以2%三氯化鐵乙醇液，于105℃加熱至斑點清晰，在日光下檢識，記錄結果。

訶子TLC鑒別結果表明，在選定的色譜條件下，在同一硅膠G板上樣品在與對照品相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照溶液無干擾。中試樣品薄層色譜行為與小試樣品一致。

圖1 訶子TLC鑒別結果

圖2 訶子TLC鑒別結果

2.2 木香的鑒別:取本品3g，加甲醇10ml，超聲10分鐘，過濾，作為供試品溶液。同法制備缺木香陰性對照溶液。另取木香烴內酯、去氫木香內酯對照品適量，加甲醇制成1mg/ml的對照品溶液。分別吸取上述3種溶液各2μl，點于同一硅膠G板上，以三氯甲烷∶環己烷(5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，365nm下檢識，噴以1%香草醛硫酸液，于105℃加熱至斑點清晰，在日光下檢識，記錄結果。

圖3 木香TLC鑒別結果

圖4 木香TLC鑒別結果

木香TLC鑒別結果表明，在選定的色譜條件下，在同一硅膠G板上樣品在與對照品相應的位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照溶液無干擾。中試樣品薄層色譜行為與小試樣品一致。

3 討論

通過對照品、供試樣品、陰性樣品色譜行為比較進行研究，訶子、木香薄層鑒別過程樣品制備簡單，檢測結果快速，結果準確，樣品在與對照品相應的位置上顯相同的斑點，陰性樣品無干擾。可作為定性鑒別樣品成分的首選方法，對蒙藥心康膠囊質量定性研究作進一步補充，為新藥申報建立標準草案提供參考。

［1］烏力吉特古斯.蒙藥心康膠囊治療琪素型心刺痛的臨床研究［J］.中國民族醫藥雜志，2011，17(12)

［2］張海龍，裴月湖，等.訶子化學成分及藥理活性的研究進展［J］.沈陽藥科大學學報，2001，18(6):452.

［3］盧平華.訶子質量標準研究［J］.中藥新藥與臨床藥理，2002，13(6).

［4］李小曲.RP-HPLC法測定訶子五味膠囊中沒食子酸的含量［J］.中國藥師，2010，13(2).

［5］張建春，蔡雅明.木香的研究進展［J］.甘肅科技，2010，26(20).

［6］《中華人民共和國藥典》2010年版一部［M］.中國醫藥科技出版社.

［7］中藥、天然藥物提取純化工藝研究的技術指導原則［S］.2005.