35%異菌脲·腐霉利懸浮劑的液相色譜法分析

陳麗金，陳小龍，袁程飛

（廣州市農業科學研究院，廣東 廣州 510308）

異菌脲（Iprodione），3-（3，5-=氯苯基）-1-異丙基氨基甲酰基乙內酰脲，是一種觸殺型殺菌劑，具有高效廣譜、植物保護性等特點。可以同時作用于孢子、菌絲體、菌核，能夠有效抑制病菌孢子萌發以及菌絲生長[1]。腐霉利（procymidone）是一種新型低毒性的殺菌劑。可以通過抑制菌體內甘油三酯的合成，來防治農作物的病蟲害[2]。

近年來有不少關于異菌脲、腐霉利農藥的含量分析方法的報道[3-5]，但對異菌脲和腐霉利復合農藥產品的液相色譜分析方法未見公開報道。本文是使用相同的液相色譜條件來定量分析35%異菌脲·腐霉利懸浮劑。由實驗結果可知，本方法可以有效定量分析農藥產品中的異菌脲和腐霉利，并且有較好的回收率、準確度和精密度。

1 實驗部分

1.1 實器和試劑

儀器：高效液相色譜儀配紫外檢測器，安捷倫1260；Waters Symmetry C18 液相色譜柱；分析天平，精確至0.000 1 g，梅特勒；超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；超純水機，Millipore；乙腈，HPLC；磷酸，GR；水，超純水；異菌脲標準物質，質量分數99.4%，沈陽化工研究院有限公司；腐霉利標準物質，質量分數99.0%，沈陽化工研究院有限公司。

1.2 色譜操作條件

液相色譜柱：C 18 150 mm×4.6 mm，粒徑5 μm；流量：1.0 mL/min；流動相：V（乙腈）∶V（磷酸，0.04%）=40∶60；柱溫：室溫（溫差變化不大于2 ℃）；檢測波長：220 nm；進樣體積：5 μL。異菌脲出峰時間約5.9 min，腐霉利出峰時間約6.5 min。異菌脲·腐霉利的典型液相色譜圖見圖1、圖2。

圖1 異菌脲·腐霉利標準的液相色譜圖

圖2 異菌脲·腐霉利試樣的液相色譜圖

1.3 測定方法

1.3.1 標準溶液配制

分別準確稱取0.10 g（精確至0.000 1 g）異菌脲和腐霉利標準物質置于50.0 mL 的容量瓶中，加入乙腈超聲溶解并定容，搖勻。然后準確移取5.0 mL 上述溶液置于另一個50.0 mL 容量瓶中，加入乙腈定容，搖勻，最后使用0.45 μm 濾膜進行過濾，備用。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取約1.0 g（精確至0.000 1 g）異菌脲和腐霉利農藥試樣置于50.0 mL 容量瓶中，加入乙腈超聲溶解并定容，搖勻。然后準確移取5.0 mL 上述溶液置于另一個50.0 mL 容量瓶中，加入乙腈定容，搖勻，最后使用0.45 μm 濾膜進行過濾，備用。

1.3.3 上機測定

采用上述方法條件，直至實驗條件穩定后，連續注入多針標準溶液，等到相鄰兩針的峰面積相對變化小于1.2%后，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行上機測定。

1.3.4 結果計算

根據兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標準溶液中異菌脲（腐霉利）測得的面積分別進行平均。試樣中異菌脲（腐霉利）質量分數按式（1）計算：

式中：A1為標準溶液中異菌脲（或腐霉利）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中異菌脲（腐霉利）峰面積的平均值；m1為異菌脲（腐霉利）標準的質量，g；m2為試樣的質量，g；P 為標準中異菌脲（腐霉利）的質量分數，%。

2 結果討論

2.1 溶劑和流動相的選擇

根據相關文獻和實驗證明，異菌脲和腐霉利易溶于乙腈，而且具有穩定的化學性質。經過對不同組合進行實驗研究，由實驗結果可知：波長為220 nm 的情況下，流動相為V（乙腈）∶V（磷酸，0.04%）=40∶60時，異菌脲和腐霉利色譜峰可以有效分離，出峰較早，節省溶劑。因此采用V（乙腈）∶V（磷酸，0.04%）=40∶60 作為流動相。

2.2 方法的線性相關試驗

分別準確稱取異菌脲和腐霉利0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 g（準確至0.000 1 g）的標準物質于6 個50.0 mL 容量瓶中，采用上述方法配制標準溶液母液。然后用移液管準確移取該母液5.0 mL 置于50.0 mL 容量瓶中，配制成6 個不同質量濃度的標準溶液。采用上述方法條件進行測定，可以得到6 個對應的峰面積。然后用質量濃度作為橫坐標、峰面積作為縱坐標作圖，可知異菌脲和腐霉利的線性回歸方程分別為：y=1 940.92x+275.69，r=0.999 0；y=1 568.62x+105.31，r=0.999 7。

2.3 方法的精密度試驗

準確稱取5 個異菌脲·腐霉利懸浮劑試樣，采用上述的方法條件下進行測定，由表1 可知，異菌脲的標準偏差是0.09，咪鮮胺的標準偏差是0.18，異菌脲的變異系數是0.93%，腐霉利的變異系數是0.79%。

表1 方法的精密度實驗數據

2.4 方法的準確度實驗

準確稱取5 個異菌脲·腐霉利懸乳劑試樣，加入大概等量的異菌脲和腐霉利標準物質，按上述的方法條件進行測定，由表2 可知，異菌脲平均回收率是99.53%，腐霉利平均回收率是99.63%。

表2 方法的準確度實驗數據

3 結論

建立了定量分析異菌脲和腐霉利復合劑型農藥中有效成分含量的同一液相色譜分析方法，并且考察了方法的回收率、準確度、精密度。由實驗結果可知，本研究的方法簡單快速，準確有效，節省成本，可以用于異菌脲和腐霉利復合制劑農藥的定量分析。