應用響應曲面法優化凱氏定氮法的消解條件

楊 娜，董邁青，謝海東，邢 謙

(青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008)

氮是土壤多目標地球化學調查中規定定量分析的54種指標中的必測元素。多目標地球化學調查樣品分析的顯著特點是樣品數量多，而傳統的測定地質樣品中全氮的含量是采用經典的凱氏定氮法[1-2]，凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。目前，普遍采用凱氏定氮法對土壤、食品、農產品、飼料以及一些物質進行蛋白質含量的測定。

運用經典的凱氏定氮法測定樣品中氮含量時，需要通過觀察來確定消解是否完全，沒有確定的消解溫度和時間，需要分析人員觀察反應現象來判斷，耗費人力、時間，對于大批量樣品的測定存在一定的困難。因此有必要對凱氏定氮法的消解條件進行優化，包括確定最佳消解溫度和時間，便于批量消解，提高分析效率。本文通過選擇料液比、溫度和時間作為優化因素，采用響應曲面法(Response Surface Method，RSM)研究各因素的不同水平對氮的含量的影響。響應曲面法不同于正交設計的線性模型，是一種多元分析方法，采用該方法可以建立連續變量曲面模型，是一種實驗設計的最優化方法[3]。所謂響應曲面法即是將系統的響應作為一個或多個因子的函數，運用圖形技術將這種函數關系顯示出來，根據直覺的觀察來選擇實驗設計中的最優條件，在工藝優化、產品性質研究等方面已有廣泛的應用[4-9]，可為試驗設計提供科學的理論基礎。本文將響應曲面分析的方法應用于優化凱氏定氮法消解條件研究，以利于通過控制各因素，實現氮含量的快速準確測定?！?br>