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酸堿處理提取水稻秸稈纖維素的研究

2014-08-12 21:44:32陳華廖崇靜馮珊
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年6期

陳華+廖崇靜+馮珊+等

摘要:為綜合利用水稻秸稈,提取水稻秸稈纖維素,采用稀堿/H2O2和稀酸溶液依次對(duì)水稻秸稈進(jìn)行處理。結(jié)果表明,大部分半纖維素和木質(zhì)素在稀堿處理過(guò)程中得以脫除,殘余的少量半纖維素和木質(zhì)素則在稀酸處理過(guò)程中被進(jìn)一步脫除。當(dāng)水稻秸稈經(jīng)過(guò)5% KOH/H2O2和pH值為3.5的乙酸溶液處理后,半纖維素和木質(zhì)素的脫除率分別為91.8%和97.4%,提取的纖維素純度達(dá)90.2%。

關(guān)鍵詞:酸堿處理;水稻秸稈;纖維素;提取工藝

中圖分類(lèi)號(hào): S216.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)06-0252-03

收稿日期:2013-09-07

基金項(xiàng)目:湖北省科技開(kāi)發(fā)研究項(xiàng)目(編號(hào):2012DBA020001);湖北省武漢市科技攻關(guān)項(xiàng)目(編號(hào):201220822275)。

作者簡(jiǎn)介:陳華(1990—),男,湖北麻城人,主要從事秸稈資源化技術(shù)研究。Tel:(027) 83943957;E-mail:chenchh_2001@126.com。

通信作者:范國(guó)枝,教授,碩士生導(dǎo)師。Tel:(027) 83943956;E-mail:fgzcch@whpu.edu.cn。隨著化石能源的日漸枯竭和氣候環(huán)境的不斷惡化,人類(lèi)在能源、資源與環(huán)境諸方面都面臨著非常嚴(yán)峻的問(wèn)題,尋找可再生的清潔能源已成為全世界關(guān)注的焦點(diǎn)。木質(zhì)纖維素廣泛存在于各種農(nóng)業(yè)廢棄物(水稻秸稈、麥秸稈、稻殼、棉稈、麻稈和甘蔗渣)中。天然木質(zhì)纖維素作為自然界中最為豐富的可再生資源備受關(guān)注,水稻是我國(guó)的主要農(nóng)作物之一,水稻秸稈主要由大量的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。其中,纖維素是由葡萄糖以β-1,4糖苷鍵聯(lián)結(jié)而成的線性高分子,為均一聚糖,可以水解為基本結(jié)構(gòu)單元纖維二糖,并最終水解為單體D-葡萄糖。纖維素可用作制備乙酸纖維素、葡萄糖苷以及糠醛等各種有用化學(xué)品的原料[1-3]。

目前水稻秸稈纖維素用作化學(xué)原料尚不多見(jiàn),一方面是由于水稻秸稈中的纖維素具有很強(qiáng)的晶體結(jié)構(gòu),不易分離;另一方面是秸稈中的半纖維素、木質(zhì)素和纖維素聯(lián)結(jié)在一起形成了復(fù)合結(jié)構(gòu),其中的非纖維素成分嚴(yán)重阻礙了纖維素的綜合利用,使之長(zhǎng)期以來(lái)沒(méi)有得到經(jīng)濟(jì)合理的開(kāi)發(fā),至今未能在技術(shù)和環(huán)境方面獲得具有競(jìng)爭(zhēng)力的突破,因此水稻秸稈的預(yù)處理和分離技術(shù)是實(shí)現(xiàn)水稻秸稈高效轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵所在。本研究擬采用酸堿相結(jié)合的方法脫除水稻秸稈中的半纖維素和木質(zhì)素,探討堿濃度、酸處理時(shí)間、水稻秸稈粒徑等因素對(duì)提取水稻秸稈纖維素的影響,并采用紅外(FT-IR)和粉末衍射(XRD)對(duì)所提取的纖維素進(jìn)行表征。

1材料與方法

1.1材料

稻草秸稈由湖北武漢某公司提供,甲苯、乙醇、氫氧化鉀、過(guò)氧化氫和乙酸均為分析純。

1.2水稻秸稈纖維素的提取

1.2.1可溶性雜質(zhì)的脫除[4]采用粉碎機(jī)將曬干洗凈的水稻秸稈粉碎并過(guò)60-80目的水篩,10 g水稻秸稈加150 mL甲苯-乙醇混合液(體積比)在110 ℃條件下抽提20 h,55 ℃真空干燥。

1.2.2KOH/H2O2處理將1.5 g經(jīng)過(guò)抽提的水稻秸稈粉末以及30 mL 5%的KOH溶液加入到接有冷凝管的250 mL燒瓶中,緩慢升溫至90 ℃,繼續(xù)恒溫?cái)嚢? h。冷卻至55 ℃,然后向燒瓶中加入2.16 g 30% H2O2,接著再加入150 g 2% H2O2溶液,使得燒瓶中H2O2溶液的濃度為2%且pH值為10.5。在55 ℃下繼續(xù)攪拌12 h,冷卻、過(guò)濾,水洗至中性,室溫干燥。

1.2.3酸處理向上述堿處理后的樣品中加入60 mL pH值為3.5的乙酸溶液,70 ℃下攪拌5 h,過(guò)濾,水洗至中性,室溫干燥即得纖維素。未經(jīng)任何處理的水稻秸稈及所提取的纖維素中各組分的含量測(cè)定參照文獻(xiàn)[5]。

2結(jié)果與分析

2.1水稻秸稈纖維素的提取

2.1.1可溶性雜質(zhì)的脫除植物秸稈中除了纖維素、半纖維素和木質(zhì)素外,還含有少量硅。對(duì)水稻秸稈中各組分進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明,水稻秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和硅含量分別為37.8%、27.9%、14.1%和6.3%,表明水稻秸稈中可能還含有一些其他雜質(zhì)。采用甲苯-乙醇混合溶劑對(duì)水稻秸稈進(jìn)行了抽提,結(jié)果(圖1)顯示,抽提時(shí)間對(duì)雜質(zhì)的脫除有顯著影響。在抽提時(shí)間較短時(shí),延長(zhǎng)抽提時(shí)間有利于雜質(zhì)的脫除。隨著抽提時(shí)間的延長(zhǎng),粗產(chǎn)物的質(zhì)量也隨之降低;當(dāng)抽提時(shí)間達(dá)到24 h后,繼續(xù)延長(zhǎng)抽提時(shí)間,當(dāng)抽提時(shí)間由24 h增加至28 h,產(chǎn)物質(zhì)量?jī)H從 8.735 g 下降至8.729 g。圖1的結(jié)果還表明,10 g水稻秸稈經(jīng)過(guò)充分抽提后,質(zhì)量為8.729 g,故可推測(cè)水稻秸稈中蠟質(zhì)、油脂及可溶性雜質(zhì)等的含量為12.71%。

2.1.2水稻秸稈的堿/H2O2處理由表1可知,隨著堿濃度的增加,產(chǎn)物質(zhì)量逐漸減少,表明堿濃度越高,水稻秸稈中的半纖維素和木質(zhì)素脫除越完全。當(dāng)堿液濃度達(dá)到5%后,繼續(xù)增加堿液濃度至6%,產(chǎn)物質(zhì)量幾乎不變,僅由0.789 g降低至0.783 g,表明KOH濃度為5%時(shí),幾乎能夠最大程度地脫除水稻秸稈中的半纖維素和木質(zhì)素。由表1還可以看出,在堿濃度低于5%時(shí),隨著堿濃度的增加,半纖維素、木質(zhì)素

H2O2在堿性介質(zhì)中能夠形成 HOO-,一方面用于漂白,另一方面由于H2O2的不穩(wěn)定性,在堿性條件下容易進(jìn)一步分解為HO·和 O-2· 。這些自由基可能會(huì)引起木質(zhì)素氧化,進(jìn)而產(chǎn)生親水性基團(tuán),引起某些連接鍵的斷裂,并最終導(dǎo)致木質(zhì)素和半纖維素的溶解[6],使得半纖維素和木質(zhì)素的脫除率上升。在H2O2未參與處理的條件下,木質(zhì)素的脫除率較低,表明木質(zhì)素的脫除可能主要是在H2O2處理過(guò)程中完成的。H2O2對(duì)硅脫除率影響不明顯,表明硅的脫除主要是在堿處理過(guò)程中完成的,原因在于二氧化硅主要集中在秸稈的外皮部分,在堿處理過(guò)程中基本能夠被去除[7]。endprint

2.1.3水稻秸稈的酸處理采用pH值為3.5的乙酸溶液于70 ℃對(duì)堿處理過(guò)的水稻秸稈作進(jìn)一步的處理,結(jié)果如表2所示。由表2可知,隨著酸處理時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物質(zhì)量略有降低,當(dāng)酸處理時(shí)間達(dá)到5 h后,繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間,產(chǎn)物質(zhì)量以及各組分的脫除率幾乎都保持不變。與表1的數(shù)據(jù)相比,硅脫除率幾乎保持不變,而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率也有所增加,其原因在于經(jīng)過(guò)堿處理后的粗產(chǎn)物中半纖維素和木質(zhì)素的含量都已經(jīng)相對(duì)較低。堿處理后殘余的木質(zhì)素可能主要為酸溶性木質(zhì)素,而半纖維素在酸性溶液中可能發(fā)生了水解,因而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率都有所增加。

2.1.4水稻秸稈粒徑對(duì)脫除率的影響試驗(yàn)結(jié)果(表3)表明,水稻秸稈粒徑對(duì)可溶性雜質(zhì)的脫除幾乎沒(méi)有影響,有機(jī)溶劑抽提后的產(chǎn)物質(zhì)量變化不大,但對(duì)酸堿處理過(guò)程中各組分的脫除率有較大影響,隨著水稻秸稈粒徑的減小,粗產(chǎn)物的量逐漸降低,纖維素含量以及各組分的脫除率則隨之增加。固體顆粒的表面積通常隨著粒徑的減小而增加,因此在粒徑較大時(shí),減小粒徑有利于各組分的脫除。當(dāng)粒徑減小至一定程度后,繼續(xù)減小粒徑對(duì)各組分的脫除無(wú)明顯影響,當(dāng)水稻秸稈粒徑為81~100 目時(shí),進(jìn)一步減小粒徑,產(chǎn)物中纖維素的含量幾乎保持不變。

2.2提取的纖維素表征

2.2.1IR譜圖可溶性雜質(zhì)脫除后的水稻秸稈經(jīng)過(guò)

KOH/H2O2處理和酸處理后產(chǎn)物的IR譜圖如圖2所示。圖中 3 440 cm-1 和2 920 cm-1處的吸收峰分別由—OH和—CH2的伸縮振動(dòng)引起的;1 730 cm-1處為半纖維素脂族醚基團(tuán)的特征吸收峰;1 520 cm-1處為木質(zhì)素芳香族化合物CC的特征吸收峰[8]。由圖2可知,在可溶性雜質(zhì)脫除后水稻秸稈的IR譜圖中,1 730 cm-1和1 520 cm-1處出現(xiàn)了半纖維素和木質(zhì)素的特征峰;經(jīng)過(guò)KOH/H2O2處理后,1 730 cm-1和 1 520 cm-1 處的特征峰不明顯,表明半纖維素和木質(zhì)素得到了較大程度的脫除;經(jīng)過(guò)乙酸進(jìn)一步處理后,木質(zhì)素和半纖維素的特征峰幾乎完全消失,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中的木質(zhì)素和半纖維素幾乎被完全脫除,這與表2的結(jié)果是一致的。

2.2.2XRD譜圖未經(jīng)任何處理的水稻秸稈以及經(jīng)過(guò)酸堿處理的水稻秸稈的XRD譜圖如圖3所示。由圖3可知,未經(jīng)任何處理的水稻秸稈僅在22.4°處出現(xiàn)了纖維素Iβ的典型晶格特征峰,而由水稻秸稈所提取的纖維素在16.1°和34.3°處還出現(xiàn)了新的特征衍射峰。與水稻秸稈相比,粗纖維素在22.4°的衍射峰更窄、更尖,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中木質(zhì)素和半纖維素被有效脫除,提高了粗纖維素的結(jié)晶度和抗拉強(qiáng)度[9]。

3結(jié)論

采用稀酸稀堿相結(jié)合的方法對(duì)水稻秸稈中的纖維素進(jìn)行了提取,水稻秸稈中的半纖維素、木質(zhì)素和硅都得到了有效的

脫除。大部分的半纖維素和木質(zhì)素在堿/H2O2處理過(guò)程中得以脫除,殘余的少量半纖維素和木質(zhì)素在酸處理過(guò)程中被進(jìn)一步脫除。在堿處理過(guò)程中,H2O2不僅作為漂白劑,還可有效促進(jìn)木質(zhì)素的脫除。經(jīng)過(guò)酸堿預(yù)處理后,水稻秸稈中半纖維素和木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)到91.8%和97.3%,粗產(chǎn)物中纖維素含量高達(dá)90.2%。

參考文獻(xiàn):

[1]李春光,董令葉,吉洋洋,等. 花生殼纖維素提取及半纖維素與木質(zhì)素脫除工藝探討[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2010,26(22):350-354.

[2]李春光,王彥秋,李寧,等. 玉米秸稈纖維素提取及半纖維素與木質(zhì)素脫除工藝探討[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2011,27(13):199-202.

[3]Fan G Z,Liao C J,F(xiàn)ang T,et al. Hydrolysis of cellulose catalyzed by sulfonated poly(styrene-co-divinylbenzene) in the ionic liquid 1-n-butyl-3-methylimidazolium bromide[J]. Fuel Process Technol,2013,116(12):142-148.

[4]尉慰奇,武書(shū)彬,彭云云. 麥草水溶性和堿溶性半纖維素的分離與表征[J]. 林產(chǎn)化學(xué)與產(chǎn)業(yè),2010,30(6):66-70.

[5]熊素敏,左秀鳳,朱永義. 稻殼中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測(cè)定[J]. 糧食與飼料工業(yè),2005(8):40-44.

[6]Pan G X,Bolton J L,Leary G J. Determination of ferulic and p-coumaric acids in wheat straw and the amounts released by mild acid and alkaline peroxide treatment[J]. J Agric Food Chem,1998,46(10):5283-5288.

[7]Sun R C,Sun X F. Fractional and structural characterization of hemicelluloses isolated by alkali and alkaline peroxide from barley straw[J]. Carbohyd Polym,2002,49(4):415-423.

[8]Lu P,Hsieh Y L. Preparation and characterization of cellulose nanocrystals from rice straw[J]. Carbohyd Polym,2012,87(1):564-573.

[9]Montane D,F(xiàn)arriol X,Salvado J,et al. Application of steam explosion to the fractionation and rapid vapor-phase alkaline pulping of wheat straw[J]. Biomass Bioenerg,1998,14(3):endprint

2.1.3水稻秸稈的酸處理采用pH值為3.5的乙酸溶液于70 ℃對(duì)堿處理過(guò)的水稻秸稈作進(jìn)一步的處理,結(jié)果如表2所示。由表2可知,隨著酸處理時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物質(zhì)量略有降低,當(dāng)酸處理時(shí)間達(dá)到5 h后,繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間,產(chǎn)物質(zhì)量以及各組分的脫除率幾乎都保持不變。與表1的數(shù)據(jù)相比,硅脫除率幾乎保持不變,而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率也有所增加,其原因在于經(jīng)過(guò)堿處理后的粗產(chǎn)物中半纖維素和木質(zhì)素的含量都已經(jīng)相對(duì)較低。堿處理后殘余的木質(zhì)素可能主要為酸溶性木質(zhì)素,而半纖維素在酸性溶液中可能發(fā)生了水解,因而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率都有所增加。

2.1.4水稻秸稈粒徑對(duì)脫除率的影響試驗(yàn)結(jié)果(表3)表明,水稻秸稈粒徑對(duì)可溶性雜質(zhì)的脫除幾乎沒(méi)有影響,有機(jī)溶劑抽提后的產(chǎn)物質(zhì)量變化不大,但對(duì)酸堿處理過(guò)程中各組分的脫除率有較大影響,隨著水稻秸稈粒徑的減小,粗產(chǎn)物的量逐漸降低,纖維素含量以及各組分的脫除率則隨之增加。固體顆粒的表面積通常隨著粒徑的減小而增加,因此在粒徑較大時(shí),減小粒徑有利于各組分的脫除。當(dāng)粒徑減小至一定程度后,繼續(xù)減小粒徑對(duì)各組分的脫除無(wú)明顯影響,當(dāng)水稻秸稈粒徑為81~100 目時(shí),進(jìn)一步減小粒徑,產(chǎn)物中纖維素的含量幾乎保持不變。

2.2提取的纖維素表征

2.2.1IR譜圖可溶性雜質(zhì)脫除后的水稻秸稈經(jīng)過(guò)

KOH/H2O2處理和酸處理后產(chǎn)物的IR譜圖如圖2所示。圖中 3 440 cm-1 和2 920 cm-1處的吸收峰分別由—OH和—CH2的伸縮振動(dòng)引起的;1 730 cm-1處為半纖維素脂族醚基團(tuán)的特征吸收峰;1 520 cm-1處為木質(zhì)素芳香族化合物CC的特征吸收峰[8]。由圖2可知,在可溶性雜質(zhì)脫除后水稻秸稈的IR譜圖中,1 730 cm-1和1 520 cm-1處出現(xiàn)了半纖維素和木質(zhì)素的特征峰;經(jīng)過(guò)KOH/H2O2處理后,1 730 cm-1和 1 520 cm-1 處的特征峰不明顯,表明半纖維素和木質(zhì)素得到了較大程度的脫除;經(jīng)過(guò)乙酸進(jìn)一步處理后,木質(zhì)素和半纖維素的特征峰幾乎完全消失,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中的木質(zhì)素和半纖維素幾乎被完全脫除,這與表2的結(jié)果是一致的。

2.2.2XRD譜圖未經(jīng)任何處理的水稻秸稈以及經(jīng)過(guò)酸堿處理的水稻秸稈的XRD譜圖如圖3所示。由圖3可知,未經(jīng)任何處理的水稻秸稈僅在22.4°處出現(xiàn)了纖維素Iβ的典型晶格特征峰,而由水稻秸稈所提取的纖維素在16.1°和34.3°處還出現(xiàn)了新的特征衍射峰。與水稻秸稈相比,粗纖維素在22.4°的衍射峰更窄、更尖,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中木質(zhì)素和半纖維素被有效脫除,提高了粗纖維素的結(jié)晶度和抗拉強(qiáng)度[9]。

3結(jié)論

采用稀酸稀堿相結(jié)合的方法對(duì)水稻秸稈中的纖維素進(jìn)行了提取,水稻秸稈中的半纖維素、木質(zhì)素和硅都得到了有效的

脫除。大部分的半纖維素和木質(zhì)素在堿/H2O2處理過(guò)程中得以脫除,殘余的少量半纖維素和木質(zhì)素在酸處理過(guò)程中被進(jìn)一步脫除。在堿處理過(guò)程中,H2O2不僅作為漂白劑,還可有效促進(jìn)木質(zhì)素的脫除。經(jīng)過(guò)酸堿預(yù)處理后,水稻秸稈中半纖維素和木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)到91.8%和97.3%,粗產(chǎn)物中纖維素含量高達(dá)90.2%。

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[2]李春光,王彥秋,李寧,等. 玉米秸稈纖維素提取及半纖維素與木質(zhì)素脫除工藝探討[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2011,27(13):199-202.

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[6]Pan G X,Bolton J L,Leary G J. Determination of ferulic and p-coumaric acids in wheat straw and the amounts released by mild acid and alkaline peroxide treatment[J]. J Agric Food Chem,1998,46(10):5283-5288.

[7]Sun R C,Sun X F. Fractional and structural characterization of hemicelluloses isolated by alkali and alkaline peroxide from barley straw[J]. Carbohyd Polym,2002,49(4):415-423.

[8]Lu P,Hsieh Y L. Preparation and characterization of cellulose nanocrystals from rice straw[J]. Carbohyd Polym,2012,87(1):564-573.

[9]Montane D,F(xiàn)arriol X,Salvado J,et al. Application of steam explosion to the fractionation and rapid vapor-phase alkaline pulping of wheat straw[J]. Biomass Bioenerg,1998,14(3):endprint

2.1.3水稻秸稈的酸處理采用pH值為3.5的乙酸溶液于70 ℃對(duì)堿處理過(guò)的水稻秸稈作進(jìn)一步的處理,結(jié)果如表2所示。由表2可知,隨著酸處理時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物質(zhì)量略有降低,當(dāng)酸處理時(shí)間達(dá)到5 h后,繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間,產(chǎn)物質(zhì)量以及各組分的脫除率幾乎都保持不變。與表1的數(shù)據(jù)相比,硅脫除率幾乎保持不變,而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率也有所增加,其原因在于經(jīng)過(guò)堿處理后的粗產(chǎn)物中半纖維素和木質(zhì)素的含量都已經(jīng)相對(duì)較低。堿處理后殘余的木質(zhì)素可能主要為酸溶性木質(zhì)素,而半纖維素在酸性溶液中可能發(fā)生了水解,因而半纖維素和木質(zhì)素的脫除率都有所增加。

2.1.4水稻秸稈粒徑對(duì)脫除率的影響試驗(yàn)結(jié)果(表3)表明,水稻秸稈粒徑對(duì)可溶性雜質(zhì)的脫除幾乎沒(méi)有影響,有機(jī)溶劑抽提后的產(chǎn)物質(zhì)量變化不大,但對(duì)酸堿處理過(guò)程中各組分的脫除率有較大影響,隨著水稻秸稈粒徑的減小,粗產(chǎn)物的量逐漸降低,纖維素含量以及各組分的脫除率則隨之增加。固體顆粒的表面積通常隨著粒徑的減小而增加,因此在粒徑較大時(shí),減小粒徑有利于各組分的脫除。當(dāng)粒徑減小至一定程度后,繼續(xù)減小粒徑對(duì)各組分的脫除無(wú)明顯影響,當(dāng)水稻秸稈粒徑為81~100 目時(shí),進(jìn)一步減小粒徑,產(chǎn)物中纖維素的含量幾乎保持不變。

2.2提取的纖維素表征

2.2.1IR譜圖可溶性雜質(zhì)脫除后的水稻秸稈經(jīng)過(guò)

KOH/H2O2處理和酸處理后產(chǎn)物的IR譜圖如圖2所示。圖中 3 440 cm-1 和2 920 cm-1處的吸收峰分別由—OH和—CH2的伸縮振動(dòng)引起的;1 730 cm-1處為半纖維素脂族醚基團(tuán)的特征吸收峰;1 520 cm-1處為木質(zhì)素芳香族化合物CC的特征吸收峰[8]。由圖2可知,在可溶性雜質(zhì)脫除后水稻秸稈的IR譜圖中,1 730 cm-1和1 520 cm-1處出現(xiàn)了半纖維素和木質(zhì)素的特征峰;經(jīng)過(guò)KOH/H2O2處理后,1 730 cm-1和 1 520 cm-1 處的特征峰不明顯,表明半纖維素和木質(zhì)素得到了較大程度的脫除;經(jīng)過(guò)乙酸進(jìn)一步處理后,木質(zhì)素和半纖維素的特征峰幾乎完全消失,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中的木質(zhì)素和半纖維素幾乎被完全脫除,這與表2的結(jié)果是一致的。

2.2.2XRD譜圖未經(jīng)任何處理的水稻秸稈以及經(jīng)過(guò)酸堿處理的水稻秸稈的XRD譜圖如圖3所示。由圖3可知,未經(jīng)任何處理的水稻秸稈僅在22.4°處出現(xiàn)了纖維素Iβ的典型晶格特征峰,而由水稻秸稈所提取的纖維素在16.1°和34.3°處還出現(xiàn)了新的特征衍射峰。與水稻秸稈相比,粗纖維素在22.4°的衍射峰更窄、更尖,表明經(jīng)過(guò)酸堿處理后,水稻秸稈中木質(zhì)素和半纖維素被有效脫除,提高了粗纖維素的結(jié)晶度和抗拉強(qiáng)度[9]。

3結(jié)論

采用稀酸稀堿相結(jié)合的方法對(duì)水稻秸稈中的纖維素進(jìn)行了提取,水稻秸稈中的半纖維素、木質(zhì)素和硅都得到了有效的

脫除。大部分的半纖維素和木質(zhì)素在堿/H2O2處理過(guò)程中得以脫除,殘余的少量半纖維素和木質(zhì)素在酸處理過(guò)程中被進(jìn)一步脫除。在堿處理過(guò)程中,H2O2不僅作為漂白劑,還可有效促進(jìn)木質(zhì)素的脫除。經(jīng)過(guò)酸堿預(yù)處理后,水稻秸稈中半纖維素和木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)到91.8%和97.3%,粗產(chǎn)物中纖維素含量高達(dá)90.2%。

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