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農產品質量檢測分析技術規范化操作探討

2014-08-12 10:01:55陶程賈君郭俊
江蘇農業科學 2014年6期

陶程+賈君+郭俊

摘要:對于確保農產品的質量安全來說,規范分析技術十分重要,因此主要討論農產品質量檢測分析技術的規范化操作意義、要點和方法。以酶抑制法快速檢測農藥殘留為例,分別從試劑的配制、取樣方法、儀器的使用3個方面介紹操作規范,對提高農產品檢測結果的準確性與精密性具有積極意義。

關鍵詞:農產品質量;分析技術;規范操作;酶抑制法

中圖分類號: TS207.5+3文獻標志碼: A文章編號:1002-1302(2014)06-0279-02

收稿日期:2013-09-02

基金項目:江蘇省農業職業教育教學改革發展研究課題(編號:JSNZJ2011010);江蘇農林職業技術學院農林食用資源科技開發團隊項目(編號:2013td02)。

作者簡介:陶程(1980—),男,安徽六安人,講師,主要從事食品分析與檢驗技術研究。E-mail:514808980@qq.com。

通信作者:賈君,教授。E-mail:junjia66@sina.com。隨著生活質量的逐步提高,人們對農產品的營養品質和衛生質量要求越來越高,對農產品的安全意識也越來越強。目前政府相關部門正抓緊開展農產品質量檢測基本技能的培訓和技能競賽,以期提高檢驗人員的檢測技能,從而適應當前農產品質量安全檢測工作的新需要。

1分析技術規范化操作的意義[1]

農產品質量檢測是利用化學分析技術對谷物、蔬菜、水果、肉、蛋、奶等主要農產品安全性的判定,其操作的規范性直接影響著農產品的安全和人民群眾的身體健康。

1.1提高分析結果的科學性

在分析操作中,結果取決于每個細節,只有在每個細節都規范操作,才能提高分析結果的科學性。例如電子天平沒有預熱就稱量物質,其元器件卻還在發熱,瞬間產生的溫度變化就會影響天平的量程和零點的變化,從而導致稱量誤差。如果物質的質量不準確,配制的標準溶液濃度就不準確,化學反應就不完全,最終會導致分析結果不準確。因此,電子天平不僅要預熱,還需要校準、零點測定等關鍵操作環節。

1.2加強過程管理的規范性

檢測部門對檢驗人員的管理往往只取決于工作量或分析結果,實際上工作態度比工作量更重要,結果的偶然性也會導致過程管理的失效。制定分析過程的操作標準,一方面可以促進檢驗人員不斷學習和改進操作方法,從而提高他們的試驗能力;另一方面也可以促進管理人員不斷修繕檢測過程的評價辦法,從而促進過程管理的規范性。

1.3保障試驗操作的安全性

檢測人員應當認真學習各項儀器的操作方法與原理、各種檢測技術的原理和操作方法,在有效完成檢測任務的同時,保障自己試驗操作的安全性?,F在的實驗室安全事故大多來自不規范操作,例如,在稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩慢倒入水中,切忌將水倒入濃硫酸中。

2分析技術規范化操作的要點

2.1基本技能

2.1.1玻璃器皿的洗滌農產品分析測定中所用的玻璃器皿應潔凈,其內壁能被水均勻地潤濕且不掛水珠。在洗滌玻璃器皿時,檢測人員應正確選擇洗滌劑和洗滌方法,并按規范操作進行刷洗、泡洗、沖洗等。

2.1.2實驗室的安全防備由于檢測人員經常使用水、電、大量易破損的玻璃儀器和一些具有腐蝕性甚至易燃、易爆或有毒的化學試劑,因此,為了確保操作者的人身安全和實驗室的安全,同時不污染環境,實驗員不僅要規范操作,而且要掌握基本的實驗室安全防備知識。

2.2分析操作技術

2.2.1分析天平的稱量分析天平是精確稱量物質的主要儀器,因此要規范使用分析天平,保證稱量樣品的質量及配制的試劑濃度的準確性。根據稱量的精度不同,可選擇1/10~1/10 000的天平;根據稱量便利性的要求,可選擇托盤天平、機械天平或電子天平。

2.2.2標準溶液的配制標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液?;鶞饰镔|可利用直接法配制標準溶液;非基準物質須用間接法配制標準溶液,即先配制成近似濃度的溶液,再用基準物質標定其準確濃度。

2.2.3滴定分析的基本操作滴定分析是分析化學的主要分析方法之一,它通過滴定管判斷滴定反應的標準溶液體積消耗,再利用化學計量關系計算待測組分的含量。準確分析待測組分含量,不僅要掌握滴定管的規范操作,而且要掌握移液管、吸量管、容量瓶使用方法,因為它們是準確量取液體的主要儀器。

2.2.4重量分析的基本操作重量分析是通過物理或化學反應將試樣中的待測組分與其他組分分離,然后用稱量的方法測定該組分的含量。檢測人員應該掌握樣品的溶解、試樣的沉淀、沉淀的過濾和洗滌、沉淀的干燥和灼燒等技能。

3分析技術規范化操作的方法

酶抑制法是利用有機磷和氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶的抑制作用,并根據抑制率與農藥濃度呈正相關的原理來判斷有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在與否[2]。現在市場上快速檢測農藥殘留的儀器種類繁多,但使用方法卻基本一致,操作步驟[3]與分析技能點見圖1。

以酶抑制法快速檢測農藥殘留為例,分別從試劑的配制、取樣、儀器的使用3個方面具體介紹規范操作步驟[4-6]。

3.1試劑配制的規范操作

在配制pH值為8.0的緩沖溶液時,先用天平稱取11.9 g無水磷酸氫二鉀、3.2 g磷酸二氫鉀,用少量蒸餾水溶解后定容至1 000 mL。

3.1.1固體物質的溶解無水磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀為固體物質,在燒杯中溶解時,玻璃棒要向一個方向攪拌(順時針、逆時針都可以),不要碰撞容器壁和容器底,不要發出響聲,以免玻璃棒或燒杯破裂。溶解完全后,冷卻至室溫。

3.1.2容量瓶的使用定容緩沖溶液時,以1 000 mL容量瓶為例,首先檢查是否漏水,然后在瓶內裝入自來水至標線附近,蓋上塞后用手按住塞并倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出;如果不漏,瓶直立后,將瓶塞轉動約180°后再試著倒立1次;將玻璃棒下端靠在容量瓶刻度線以下,將燒杯內冷卻的緩沖溶液沿玻璃棒小心轉入到容量瓶中,用蒸餾水洗滌2~3次燒杯和玻璃棒,并將洗滌液轉入容器中;稀釋到約3/4 體積時,平搖容量瓶作初步混勻,可避免混合后體積的改變;向容量瓶中加水至刻度線以下1~2 cm處時,改用膠頭滴管加水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;蓋好瓶塞,用一只手的食指頂住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻;最后將配制好的溶液倒入試劑瓶中,貼好標簽。endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時,需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進行溶解。移取溶液時,先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,無名指和小指依次靠近中指,將管的下口插入緩沖溶液液面下約1~2 cm,注意不要插入太淺或太深,太淺會產生吸空而把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后,緊按在移液管的上口,然后松開洗耳球,將溶液慢慢吸入;當管中液面上升至標線以上時,迅速用右手食指按住管口,略為放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標線相切,立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°,將移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規范操作

規范的取樣是判定結果準確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點:(1)取可食部分;(2)去除老皮;(3)去除腐爛、萎蔫部分;(4)除塊根、塊莖類蔬菜外,要去除泥土、根和其他黏附物。例如,在測定大白菜時,檢測人員須戴上手套[7],去掉大白菜的外層葉后,選取有代表性的葉片,清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片,大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品,取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品,不宜太碎,以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注:剪取面積約1 cm2,不要剪太碎;蔥蒜等特殊菜類應注意假陽性,樣品比對用標準對照庫。

3.3分析儀器的規范操作

利用酶抑制法檢測農產品時,主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時,稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規范操作分析天平,以保證稱量質量的準確性。具體操作步驟為:(1)打開天平的防塵罩,觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置,如不在,可以調節2只水平調節螺絲;(2)接通電源,預熱30 min,先用毛刷清掃天平盤,再關閉玻璃門并按下ON/OFF鍵,接通顯示器,等待儀器自檢,當顯示器顯示零時,自檢過程結束,天平可進行稱量;(3)將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央(天平的秤盤受力點都在中央,4個角都存在誤差),按Tare鍵去皮,待顯示器顯示零時,利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中;(4)關閉天平側門,顯示屏左下角的“?!毕Ш?,讀取顯示屏數據即為所稱物品的凈質量;(5)稱量完畢,取出稱量物品,用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈,關好天平門并認真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放,防止外力對比色皿有影響,或產生應力后使之破損。使用比色皿時,應于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次,盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后,應及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上,以控去內壁的水分,最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時,應將移液器端垂直插入吸頭,同時左右微微轉動,切勿用移液器反復撞擊吸頭來上緊的方法,長期這樣操作,會導致移液器中的零部件因強烈撞擊而松散,嚴重的情況會導致調節刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時,應使移液器保持垂直狀態,吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內壁,慢吸慢放,注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結束后,應將其掛在移液器架上,切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預熱 10 min 以上,從而使儀器的工作元件處于工作狀態。在選擇酶抑制法農藥殘留測定界面后,制備樣品溶液和對照溶液:取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中,加入5 mL緩沖溶液,振蕩1~2 min后倒出提取液,靜置3~5 min,待用;用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液(作為對照溶液),分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑,搖勻后于37°C放置 15 min 以上,加入0.1 mL底物搖勻;立即將空白樣品比色皿放入0通道,將測定樣品放入1~7通道;分別記錄對照溶液和樣品溶液反應3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結果的計算公式為:抑制率=[(D0-Dt)/D0]×100%。酶抑制率<50%,判定為合格產品;酶抑制率≥50%,表明蔬菜中存在高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥,樣品為陽性結果[8]。

農產品質量檢測工作專業性較強,技術要求較高。面對一線專業檢測人員缺乏、專業不對口等問題[9],規范分析技術是農產品質量安全的重要保障,不但有助于提高人們的生活質量和健康水平,而且有助于改善生態環境和農業可持續發展,對于實現全面建設小康社會的目標具有重要現實意義。

參考文獻:

[1]田子華,潘康標,王磊. 加強檢測規范化 提高科學準確性——關于農藥殘留快速檢測組織與管理的探討[J]. 農藥科學與管理,2002,23(6):32-34.

[2]鄭金武. 蔬菜農藥殘留的現狀與檢測技術的概況[J]. 江西植保,2011,34(2):61-63,66.

[3]李國富,白衛東,李琰. 3種常用農藥殘留快速檢測儀的應用[J]. 農產品加工·學刊,2010(2):95-97,102.

[4]劉珍. 化驗員讀本:上冊[M]. 2版.北京:化學工業出版社,1994.

[5]唐迪. 基礎化學實驗指導[M]. 南京:南京大學出版社,2008.

[6]李海燕,喬建芬. 化工檢驗中玻璃儀器的規范操作與使用[J]. 食品工程,2012(1):23-26.

[7]潘德宏. 使用 NC-800 農殘速測儀檢測蔬菜農藥殘留步驟及應注意的事項[J]. 科技信息,2010(12):339.

[8]GB/T 5009.199—2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測[S].

[9]王麗紅. 農產品質量安全檢測工作之我見[J]. 現代農業,2012(4):54-55.endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時,需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進行溶解。移取溶液時,先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,無名指和小指依次靠近中指,將管的下口插入緩沖溶液液面下約1~2 cm,注意不要插入太淺或太深,太淺會產生吸空而把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后,緊按在移液管的上口,然后松開洗耳球,將溶液慢慢吸入;當管中液面上升至標線以上時,迅速用右手食指按住管口,略為放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標線相切,立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°,將移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規范操作

規范的取樣是判定結果準確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點:(1)取可食部分;(2)去除老皮;(3)去除腐爛、萎蔫部分;(4)除塊根、塊莖類蔬菜外,要去除泥土、根和其他黏附物。例如,在測定大白菜時,檢測人員須戴上手套[7],去掉大白菜的外層葉后,選取有代表性的葉片,清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片,大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品,取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品,不宜太碎,以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注:剪取面積約1 cm2,不要剪太碎;蔥蒜等特殊菜類應注意假陽性,樣品比對用標準對照庫。

3.3分析儀器的規范操作

利用酶抑制法檢測農產品時,主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時,稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規范操作分析天平,以保證稱量質量的準確性。具體操作步驟為:(1)打開天平的防塵罩,觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置,如不在,可以調節2只水平調節螺絲;(2)接通電源,預熱30 min,先用毛刷清掃天平盤,再關閉玻璃門并按下ON/OFF鍵,接通顯示器,等待儀器自檢,當顯示器顯示零時,自檢過程結束,天平可進行稱量;(3)將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央(天平的秤盤受力點都在中央,4個角都存在誤差),按Tare鍵去皮,待顯示器顯示零時,利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中;(4)關閉天平側門,顯示屏左下角的“。”消失后,讀取顯示屏數據即為所稱物品的凈質量;(5)稱量完畢,取出稱量物品,用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈,關好天平門并認真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放,防止外力對比色皿有影響,或產生應力后使之破損。使用比色皿時,應于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次,盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后,應及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上,以控去內壁的水分,最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時,應將移液器端垂直插入吸頭,同時左右微微轉動,切勿用移液器反復撞擊吸頭來上緊的方法,長期這樣操作,會導致移液器中的零部件因強烈撞擊而松散,嚴重的情況會導致調節刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時,應使移液器保持垂直狀態,吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內壁,慢吸慢放,注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結束后,應將其掛在移液器架上,切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預熱 10 min 以上,從而使儀器的工作元件處于工作狀態。在選擇酶抑制法農藥殘留測定界面后,制備樣品溶液和對照溶液:取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中,加入5 mL緩沖溶液,振蕩1~2 min后倒出提取液,靜置3~5 min,待用;用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液(作為對照溶液),分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑,搖勻后于37°C放置 15 min 以上,加入0.1 mL底物搖勻;立即將空白樣品比色皿放入0通道,將測定樣品放入1~7通道;分別記錄對照溶液和樣品溶液反應3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結果的計算公式為:抑制率=[(D0-Dt)/D0]×100%。酶抑制率<50%,判定為合格產品;酶抑制率≥50%,表明蔬菜中存在高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥,樣品為陽性結果[8]。

農產品質量檢測工作專業性較強,技術要求較高。面對一線專業檢測人員缺乏、專業不對口等問題[9],規范分析技術是農產品質量安全的重要保障,不但有助于提高人們的生活質量和健康水平,而且有助于改善生態環境和農業可持續發展,對于實現全面建設小康社會的目標具有重要現實意義。

參考文獻:

[1]田子華,潘康標,王磊. 加強檢測規范化 提高科學準確性——關于農藥殘留快速檢測組織與管理的探討[J]. 農藥科學與管理,2002,23(6):32-34.

[2]鄭金武. 蔬菜農藥殘留的現狀與檢測技術的概況[J]. 江西植保,2011,34(2):61-63,66.

[3]李國富,白衛東,李琰. 3種常用農藥殘留快速檢測儀的應用[J]. 農產品加工·學刊,2010(2):95-97,102.

[4]劉珍. 化驗員讀本:上冊[M]. 2版.北京:化學工業出版社,1994.

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[7]潘德宏. 使用 NC-800 農殘速測儀檢測蔬菜農藥殘留步驟及應注意的事項[J]. 科技信息,2010(12):339.

[8]GB/T 5009.199—2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測[S].

[9]王麗紅. 農產品質量安全檢測工作之我見[J]. 現代農業,2012(4):54-55.endprint

3.1.3移液管的使用在配制顯色劑時,需要用移液管移取20 mL緩沖溶液進行溶解。移取溶液時,先用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,無名指和小指依次靠近中指,將管的下口插入緩沖溶液液面下約1~2 cm,注意不要插入太淺或太深,太淺會產生吸空而把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會使得過多溶液黏附在管外。左手拿洗耳球排出空氣后,緊按在移液管的上口,然后松開洗耳球,將溶液慢慢吸入;當管中液面上升至標線以上時,迅速用右手食指按住管口,略為放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標線相切,立即用食指壓緊管口。承接溶液的器皿傾斜成約30°,將移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。

3.2取樣的規范操作

規范的取樣是判定結果準確的保證。取樣的具體要求有這樣幾點:(1)取可食部分;(2)去除老皮;(3)去除腐爛、萎蔫部分;(4)除塊根、塊莖類蔬菜外,要去除泥土、根和其他黏附物。例如,在測定大白菜時,檢測人員須戴上手套[7],去掉大白菜的外層葉后,選取有代表性的葉片,清潔表面的泥土后以葉為主剪成1 cm2左右的碎片,大小要合適且均勻。蔬菜的具體取樣方法見表1。

表1蔬菜類農藥殘留快速檢測的取樣方法

序號蔬菜種類取樣方法舉例1花菜類 選取3株樣品,取1 g葉花椰菜、西蘭花2葉菜類 取1 g樣品,不宜太碎,以葉為主大白菜、生菜3食用菌 整株浸泡金針菇、香菇4果菜類 順皮削取1 g茄子、黃瓜注:剪取面積約1 cm2,不要剪太碎;蔥蒜等特殊菜類應注意假陽性,樣品比對用標準對照庫。

3.3分析儀器的規范操作

利用酶抑制法檢測農產品時,主要涉及分析天平、比色皿、移液器、速測儀等的規范操作。

3.3.1分析天平的使用在配制顯色劑時,稱量160 mg二硫代二硝基苯甲酸和15.6 mg碳酸氫鈉須按規范操作分析天平,以保證稱量質量的準確性。具體操作步驟為:(1)打開天平的防塵罩,觀察水平儀的氣泡是否處于正中央位置,如不在,可以調節2只水平調節螺絲;(2)接通電源,預熱30 min,先用毛刷清掃天平盤,再關閉玻璃門并按下ON/OFF鍵,接通顯示器,等待儀器自檢,當顯示器顯示零時,自檢過程結束,天平可進行稱量;(3)將容器或稱量紙放置于天平盤的正中央(天平的秤盤受力點都在中央,4個角都存在誤差),按Tare鍵去皮,待顯示器顯示零時,利用少量多次的辦法逐漸將樣品加入到容器中;(4)關閉天平側門,顯示屏左下角的“?!毕Ш螅x取顯示屏數據即為所稱物品的凈質量;(5)稱量完畢,取出稱量物品,用天平刷將天平盤上的殘留樣品清掃干凈,關好天平門并認真填寫儀器使用記錄。

3.3.2比色皿的使用在拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放,防止外力對比色皿有影響,或產生應力后使之破損。使用比色皿時,應于測試前將待測液倒入比色皿中潤洗3次,盛裝溶液的高度為比色皿高度的2/3,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。比色皿使用以后,應及時用自來水、蒸餾水清洗并倒置在干凈的濾紙上,以控去內壁的水分,最后再裝入比色皿盒子。

3.3.3移液器的使用裝配移液器吸頭時,應將移液器端垂直插入吸頭,同時左右微微轉動,切勿用移液器反復撞擊吸頭來上緊的方法,長期這樣操作,會導致移液器中的零部件因強烈撞擊而松散,嚴重的情況會導致調節刻度的旋鈕卡住。在吸取溶液時,應使移液器保持垂直狀態,吸頭尖端須浸入液面3 mm以下。放液時吸頭尖端可靠容器內壁,慢吸慢放,注意控制好彈簧的伸縮速度。移液器使用結束后,應將其掛在移液器架上,切勿平放帶有殘余液體吸頭的移液器。

3.3.4速測儀的使用在測定之前速測儀一般需要預熱 10 min 以上,從而使儀器的工作元件處于工作狀態。在選擇酶抑制法農藥殘留測定界面后,制備樣品溶液和對照溶液:取1 g待測樣品放入燒杯或提取瓶中,加入5 mL緩沖溶液,振蕩1~2 min后倒出提取液,靜置3~5 min,待用;用移液器分別吸取2.5 mL樣品提取液和緩沖溶液(作為對照溶液),分別加入0.1 mL酶液、0.1 mL顯色劑,搖勻后于37°C放置 15 min 以上,加入0.1 mL底物搖勻;立即將空白樣品比色皿放入0通道,將測定樣品放入1~7通道;分別記錄對照溶液和樣品溶液反應3 min后吸光度的變化值D0、Dt。檢測結果的計算公式為:抑制率=[(D0-Dt)/D0]×100%。酶抑制率<50%,判定為合格產品;酶抑制率≥50%,表明蔬菜中存在高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥,樣品為陽性結果[8]。

農產品質量檢測工作專業性較強,技術要求較高。面對一線專業檢測人員缺乏、專業不對口等問題[9],規范分析技術是農產品質量安全的重要保障,不但有助于提高人們的生活質量和健康水平,而且有助于改善生態環境和農業可持續發展,對于實現全面建設小康社會的目標具有重要現實意義。

參考文獻:

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