淺談實驗室分析工作中質量控制技術

任紅萍 唐哲兵（陜西省環境監測中心站 陜西西安 710054）

引言

確保實驗室分析數據準確是實驗室分析人員在工作中追求的一個永恒主題，如何確保數據準確？對質量控制技術在實驗室分析工作中的應用，就成了一個重要途徑。通過合理實施質量控制技術，不僅從實驗室內部、外部對分析數據得到了控制與保證，同時在準確度、精密度方面，滿足了實驗室分析數據的需要，確保了實驗室分析數據的準確性、精密性和可比性。

一、空白值測定

空白值指用實驗用水代替樣品，其他分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。空白值的大小和分散程度，都直接影響使用方法的檢出限、實驗的精密度和準確度，同時在一定程度上，也反映了實驗用水質量、試劑純度、試劑配制質量、儀器靈敏度和精確度、玻璃器皿潔凈度、分析人員操作水平和經驗等，所以空白實驗值應符合質量控制要求，否則就要從以上各方面查找原因。

二、校準曲線繪制

校準曲線是用于描述待測物質濃度或量與相應測量儀器的響應量或其它指示量之間定量關系的曲線，由于待測物質濃度與儀器響應值成線性相關關系，因此在實驗室分析工作中，用校準曲線方法作為定量的依據。校準曲線又分為工作曲線和標準曲線。工作曲線是用樣品分析完全相同方式分析標準溶液所得的數據繪制；標準曲線是僅分析標準溶液，與樣品分析相比，省略了樣品前處理步驟。校準曲線貫穿于實驗室工作整個過程，校準曲線質量與樣品測定結果的準確度有著極為密切關系，它的重要性不言而喻。

第一根據方法測量范圍，配制的標準溶液系列，應較均勻分布在測量范圍內，至少包括標準系列的6個濃度點（含空白濃度點），同時應與樣品測定同時進行。

第二在得到滿足要求的散點分布之后，進行線性回歸處理，同時用截距、斜率、相關系數等參數對曲線質量加以檢驗。相關系數（r）是對校準曲線的線性檢驗，光度法一般要求—r—≥0.9990，否則需查找原因，改進后重新制作；截距是對校準曲線準確度檢驗，當截距與0作t檢驗，在95%置信水平有顯著性差異時，應找出原因并予以糾正；斜率是對方法靈敏度檢驗，斜率變化不應超出一定范圍，一般而言，光度法相對差值應≤5%。

第三曲線只能在其線性范圍內使用，應選用曲線直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。

三、平行樣分析

平行樣是將同一樣品的兩份或多份在完全相同條件下進行同步分析，反映分析結果的精密度，在日常工作中，至少應按同批測試樣品數，隨機抽取10—20%樣品進行雙樣平行測定，樣品較少時，應增加抽取比例。但在近幾年實際工作中，多數實驗室又引入了明碼、密碼平行樣分析，主要是在實驗室樣品分析前，由質控員在采樣現場或實驗室編入一定數量明碼或密碼平行樣，進行樣品分析的精密度控制。無論采用哪種平行樣測定，結果應符合方法給定的室內標準差或相對偏差要求，也可以按照方法的允許差進行判斷，無論用哪種指標衡量，凡不符合要求的，應查找原因，重新分析原樣品。

四、加標回收率測定

樣品加標回收是指取兩份相同的樣品，其中一份加入一定量的待測成分標準物質，按相同分析步驟，加標的一份所得結果減去未加標一份所得結果，其差值同加入標準物質的理論值之比。加標回收率測定可以反映測試結果的準確度，在實際測定過程中，一定要注意：標準溶液形態應與待測物形態相同，同時不應加入到處理后的待測水樣中，要真實反映預處理過程；加標量要與樣品中待測物的量控制在相同的范圍內，一是加標量不大于待測物含量的三倍，二是加標后的測定值不超出方法測量上限的90%。

五、標準物質分析

標準物質是一種或多種經確定了高穩定度的特性值，經正式批準可作為標準使用，標準物質的基體和濃度水平雖然常常難與待測樣品的多樣性相匹配，有一定的局限性，但在分析工作中卻發揮著的日益廣泛重要作用。標準物質用于實驗室質量控制時，要與樣品做同步測定，將所得結果與保證值相比，以評價其準確度，從而推斷分析過程是否存在系統誤差。若分析結果超出保證值范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。

六、方法比對試驗

用不同原理分析方法對同一樣品進行重復測定，若所得結果一致，或經統計結果檢驗表明其差異不顯著時，說明這些方法具有較好的準確性，分析質量可靠；若所得結果呈現顯著性差異，以被公認的可靠方法為準。

七、參加能力驗證

能力驗證是利用實驗室間比對來確定實驗室從事特定測試活動技術能力的活動，參加能力驗證有四個方面意義：第一可以驗證實驗室使用分析方法可靠性；第二可以驗證實驗室分析人員操作能力；第三可以驗證實驗室使用標準溶液準確性；第四可以檢驗實驗室儀器設備可靠性。因此，參加能力驗證不僅是實驗室外部質量控制重要手段，同時也是內部質量控制補充。

八、繪制質量控制圖

為了能直觀地描繪數據質量變化情況，對經常性分析項目，用控制圖來控制質量，以便及時發現分析誤差異常變化或變化趨勢。由于測定結果在受控條件下具有一定精密度和準確度，并按正態分布，繪制質控圖能更加明確指導我們進行質量控制。在實際分析工作中，質量控制樣品與被測樣品同時進行分析，然后將質量控制樣品測試結果標于圖中，分析過程是否處于受控狀態，若質控圖失控，則需查找原因，采取糾正措施，重新設置實驗系統。

總之，質量控制技術是實驗室保證數據質量重要組成部分，實驗人員要針對實驗室分析工作不同環節特點和作用，靈活采用不同質量控制技術，從而實現數據準確、可靠目標。

[1]《環境監測質量管理工作指南》，李國剛主編，中國環境科學出版社，2010年8月.

[2]《環境水質監測質量保證手冊》，中國環境監測總站，化學工業出版社2010年1月.