毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇的含量

邱永堅(jiān)

摘 要：對(duì)試驗(yàn)儀器、試劑和樣品采集工作進(jìn)行了介紹，并從多個(gè)方面分析了利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果表明，該種方法的測量精確度高，適用于對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的測定要求。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管；氣相色譜法；乙二醇；固定污染源

中圖分類號(hào)：X851 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）11-0036-02

大氣環(huán)境一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)問題，近年來，城市環(huán)境監(jiān)測部門也加大了對(duì)大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的力度，特別是對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的監(jiān)測。乙二醇是一種無色、無臭、有甜味、有毒性的液體，其被廣泛應(yīng)用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、合成纖維、化妝品和炸藥等領(lǐng)域，并對(duì)工業(yè)的發(fā)展起著重要作用，但過量的乙二醇會(huì)影響生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和人體的健康，導(dǎo)致人們出現(xiàn)乏力、惡心、頭暈等現(xiàn)象，因此，要加強(qiáng)空氣中乙二醇含量的測定工作。目前國內(nèi)對(duì)于乙二醇含量的測定工作并無標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，而下文將介紹一種利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的測定方法，并提高其測定的準(zhǔn)確性。

1 乙二醇含量測定方法的試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)儀器和試劑

活性炭吸附采樣管，裝入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；氣相色譜儀：島津GCMS-QP2010；乙二醇和色譜純甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色譜條件

色譜柱為DB-624毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.53 mm×3 μm），載氣為高純氮（>99.999%），柱流量為5.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度為240 ℃，檢測器溫度為300 ℃，氫氣流量為60 mL/min，空氣流量為400 mL/min，柱溫為210 ℃，分流比為15∶1，進(jìn)樣量為1 μL。

1.3 樣品采集和前處理

采用富集采樣方法，用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進(jìn)行固定污染源廢氣中樣品的采集。在采樣過程中，將采樣流量設(shè)為1.0 L/min，采樣時(shí)間設(shè)為30 min，同時(shí)將空白活性炭采樣管帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。將活性炭倒入10 mL樣品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞緊管塞，放置30 min并不時(shí)振搖，解析液供測定，取1 μL進(jìn)樣分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

用甲醇將色譜純乙二醇逐步稀釋，并分別配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液，取1.0 μL在上述色譜條件下測定，以乙二醇保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸。

用甲醇稀釋乙二醇標(biāo)液，在上述色譜條件下經(jīng)氣相色譜分析。當(dāng)儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)，以3倍信噪比計(jì)，乙二醇的最低檢出質(zhì)量濃度為0.29 mg/L。在采樣體積為30 L的條件下，乙二醇最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/m3。

2.2 精密度試驗(yàn)

配制乙二醇質(zhì)量濃度為8.92 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制方法與校準(zhǔn)曲線一致），并在給定色譜條件下進(jìn)行色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，得出乙二醇的RSD為2.48%，具體數(shù)據(jù)如表2所示。從表2中可以看出，該方法測定結(jié)果的重現(xiàn)性較好，符合精密度試驗(yàn)要求。

采用加標(biāo)回收法，在活性炭管中分別加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，并分別加入1.0 mL解吸液解吸，使其質(zhì)量濃度分別為8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后測定加標(biāo)樣品各3次，計(jì)算其平均回收率。2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取18支活性炭管，分為3組，分別加入5.0 μL質(zhì)量濃度為4 460 mg/L的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。在管的兩端套上塑料帽，并將其放置于4 ℃的冰箱保存，分別在當(dāng)天、第三天、第五天和第十天進(jìn)行測定，每次測定6支，并觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：當(dāng)天測定的結(jié)果為22.1 mg/L；第三天測定的結(jié)果為21.8 mg/L，損失2.24%；第五天測定的結(jié)果為21.4 mg/L，損失4.04%；第十天測定的結(jié)果為20.7 mg/L，損失7.17%.詳細(xì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。由于第十天測得的乙二醇損失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 樣品的測定

該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評(píng)價(jià)中特征污染因子的分析，且應(yīng)用效果良好。此外，對(duì)某化工企業(yè)固定污染源的排放廢氣進(jìn)行采樣監(jiān)測，測出乙二醇，測定結(jié)果與現(xiàn)實(shí)情況相符合。

3 結(jié)束語

綜上所述，固定污染源廢氣中的乙二醇測定是一項(xiàng)系統(tǒng)性的工作，目前國內(nèi)尚未有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。通過采用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，再經(jīng)DB-624毛細(xì)管色譜柱分離和氫焰離子化檢測器檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明，毛細(xì)管氣相色譜法檢測精度高、速度快、誤差小，適用于當(dāng)前大氣環(huán)境中乙二醇含量的測定工作。

參考文獻(xiàn)

[1]肖崢，李海燕，孟斐.氣象色譜法測定防凍液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔麗.工作場所空去中二乙二醇的測定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2013（06）.

〔編輯：王霞〕

摘 要：對(duì)試驗(yàn)儀器、試劑和樣品采集工作進(jìn)行了介紹，并從多個(gè)方面分析了利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果表明，該種方法的測量精確度高，適用于對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的測定要求。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管；氣相色譜法；乙二醇；固定污染源

中圖分類號(hào)：X851 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）11-0036-02

大氣環(huán)境一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)問題，近年來，城市環(huán)境監(jiān)測部門也加大了對(duì)大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的力度，特別是對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的監(jiān)測。乙二醇是一種無色、無臭、有甜味、有毒性的液體，其被廣泛應(yīng)用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、合成纖維、化妝品和炸藥等領(lǐng)域，并對(duì)工業(yè)的發(fā)展起著重要作用，但過量的乙二醇會(huì)影響生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和人體的健康，導(dǎo)致人們出現(xiàn)乏力、惡心、頭暈等現(xiàn)象，因此，要加強(qiáng)空氣中乙二醇含量的測定工作。目前國內(nèi)對(duì)于乙二醇含量的測定工作并無標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，而下文將介紹一種利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的測定方法，并提高其測定的準(zhǔn)確性。

1 乙二醇含量測定方法的試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)儀器和試劑

活性炭吸附采樣管，裝入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；氣相色譜儀：島津GCMS-QP2010；乙二醇和色譜純甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色譜條件

色譜柱為DB-624毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.53 mm×3 μm），載氣為高純氮（>99.999%），柱流量為5.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度為240 ℃，檢測器溫度為300 ℃，氫氣流量為60 mL/min，空氣流量為400 mL/min，柱溫為210 ℃，分流比為15∶1，進(jìn)樣量為1 μL。

1.3 樣品采集和前處理

采用富集采樣方法，用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進(jìn)行固定污染源廢氣中樣品的采集。在采樣過程中，將采樣流量設(shè)為1.0 L/min，采樣時(shí)間設(shè)為30 min，同時(shí)將空白活性炭采樣管帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。將活性炭倒入10 mL樣品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞緊管塞，放置30 min并不時(shí)振搖，解析液供測定，取1 μL進(jìn)樣分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

用甲醇將色譜純乙二醇逐步稀釋，并分別配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液，取1.0 μL在上述色譜條件下測定，以乙二醇保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸。

用甲醇稀釋乙二醇標(biāo)液，在上述色譜條件下經(jīng)氣相色譜分析。當(dāng)儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)，以3倍信噪比計(jì)，乙二醇的最低檢出質(zhì)量濃度為0.29 mg/L。在采樣體積為30 L的條件下，乙二醇最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/m3。

2.2 精密度試驗(yàn)

配制乙二醇質(zhì)量濃度為8.92 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制方法與校準(zhǔn)曲線一致），并在給定色譜條件下進(jìn)行色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，得出乙二醇的RSD為2.48%，具體數(shù)據(jù)如表2所示。從表2中可以看出，該方法測定結(jié)果的重現(xiàn)性較好，符合精密度試驗(yàn)要求。

采用加標(biāo)回收法，在活性炭管中分別加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，并分別加入1.0 mL解吸液解吸，使其質(zhì)量濃度分別為8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后測定加標(biāo)樣品各3次，計(jì)算其平均回收率。2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取18支活性炭管，分為3組，分別加入5.0 μL質(zhì)量濃度為4 460 mg/L的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。在管的兩端套上塑料帽，并將其放置于4 ℃的冰箱保存，分別在當(dāng)天、第三天、第五天和第十天進(jìn)行測定，每次測定6支，并觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：當(dāng)天測定的結(jié)果為22.1 mg/L；第三天測定的結(jié)果為21.8 mg/L，損失2.24%；第五天測定的結(jié)果為21.4 mg/L，損失4.04%；第十天測定的結(jié)果為20.7 mg/L，損失7.17%.詳細(xì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。由于第十天測得的乙二醇損失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 樣品的測定

該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評(píng)價(jià)中特征污染因子的分析，且應(yīng)用效果良好。此外，對(duì)某化工企業(yè)固定污染源的排放廢氣進(jìn)行采樣監(jiān)測，測出乙二醇，測定結(jié)果與現(xiàn)實(shí)情況相符合。

3 結(jié)束語

綜上所述，固定污染源廢氣中的乙二醇測定是一項(xiàng)系統(tǒng)性的工作，目前國內(nèi)尚未有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。通過采用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，再經(jīng)DB-624毛細(xì)管色譜柱分離和氫焰離子化檢測器檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明，毛細(xì)管氣相色譜法檢測精度高、速度快、誤差小，適用于當(dāng)前大氣環(huán)境中乙二醇含量的測定工作。

參考文獻(xiàn)

[1]肖崢，李海燕，孟斐.氣象色譜法測定防凍液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔麗.工作場所空去中二乙二醇的測定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2013（06）.

〔編輯：王霞〕

摘 要：對(duì)試驗(yàn)儀器、試劑和樣品采集工作進(jìn)行了介紹，并從多個(gè)方面分析了利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果表明，該種方法的測量精確度高，適用于對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的測定要求。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管；氣相色譜法；乙二醇；固定污染源

中圖分類號(hào)：X851 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）11-0036-02

大氣環(huán)境一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)問題，近年來，城市環(huán)境監(jiān)測部門也加大了對(duì)大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的力度，特別是對(duì)環(huán)境中乙二醇含量的監(jiān)測。乙二醇是一種無色、無臭、有甜味、有毒性的液體，其被廣泛應(yīng)用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、合成纖維、化妝品和炸藥等領(lǐng)域，并對(duì)工業(yè)的發(fā)展起著重要作用，但過量的乙二醇會(huì)影響生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和人體的健康，導(dǎo)致人們出現(xiàn)乏力、惡心、頭暈等現(xiàn)象，因此，要加強(qiáng)空氣中乙二醇含量的測定工作。目前國內(nèi)對(duì)于乙二醇含量的測定工作并無標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，而下文將介紹一種利用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的測定方法，并提高其測定的準(zhǔn)確性。

1 乙二醇含量測定方法的試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)儀器和試劑

活性炭吸附采樣管，裝入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；氣相色譜儀：島津GCMS-QP2010；乙二醇和色譜純甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色譜條件

色譜柱為DB-624毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.53 mm×3 μm），載氣為高純氮（>99.999%），柱流量為5.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度為240 ℃，檢測器溫度為300 ℃，氫氣流量為60 mL/min，空氣流量為400 mL/min，柱溫為210 ℃，分流比為15∶1，進(jìn)樣量為1 μL。

1.3 樣品采集和前處理

采用富集采樣方法，用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進(jìn)行固定污染源廢氣中樣品的采集。在采樣過程中，將采樣流量設(shè)為1.0 L/min，采樣時(shí)間設(shè)為30 min，同時(shí)將空白活性炭采樣管帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。將活性炭倒入10 mL樣品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞緊管塞，放置30 min并不時(shí)振搖，解析液供測定，取1 μL進(jìn)樣分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

用甲醇將色譜純乙二醇逐步稀釋，并分別配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L標(biāo)準(zhǔn)的系列溶液，取1.0 μL在上述色譜條件下測定，以乙二醇保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸。

用甲醇稀釋乙二醇標(biāo)液，在上述色譜條件下經(jīng)氣相色譜分析。當(dāng)儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)，以3倍信噪比計(jì)，乙二醇的最低檢出質(zhì)量濃度為0.29 mg/L。在采樣體積為30 L的條件下，乙二醇最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/m3。

2.2 精密度試驗(yàn)

配制乙二醇質(zhì)量濃度為8.92 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制方法與校準(zhǔn)曲線一致），并在給定色譜條件下進(jìn)行色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，得出乙二醇的RSD為2.48%，具體數(shù)據(jù)如表2所示。從表2中可以看出，該方法測定結(jié)果的重現(xiàn)性較好，符合精密度試驗(yàn)要求。

采用加標(biāo)回收法，在活性炭管中分別加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，并分別加入1.0 mL解吸液解吸，使其質(zhì)量濃度分別為8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后測定加標(biāo)樣品各3次，計(jì)算其平均回收率。2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取18支活性炭管，分為3組，分別加入5.0 μL質(zhì)量濃度為4 460 mg/L的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。在管的兩端套上塑料帽，并將其放置于4 ℃的冰箱保存，分別在當(dāng)天、第三天、第五天和第十天進(jìn)行測定，每次測定6支，并觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：當(dāng)天測定的結(jié)果為22.1 mg/L；第三天測定的結(jié)果為21.8 mg/L，損失2.24%；第五天測定的結(jié)果為21.4 mg/L，損失4.04%；第十天測定的結(jié)果為20.7 mg/L，損失7.17%.詳細(xì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。由于第十天測得的乙二醇損失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 樣品的測定

該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評(píng)價(jià)中特征污染因子的分析，且應(yīng)用效果良好。此外，對(duì)某化工企業(yè)固定污染源的排放廢氣進(jìn)行采樣監(jiān)測，測出乙二醇，測定結(jié)果與現(xiàn)實(shí)情況相符合。

3 結(jié)束語

綜上所述，固定污染源廢氣中的乙二醇測定是一項(xiàng)系統(tǒng)性的工作，目前國內(nèi)尚未有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。通過采用毛細(xì)管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，再經(jīng)DB-624毛細(xì)管色譜柱分離和氫焰離子化檢測器檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明，毛細(xì)管氣相色譜法檢測精度高、速度快、誤差小，適用于當(dāng)前大氣環(huán)境中乙二醇含量的測定工作。

參考文獻(xiàn)

[1]肖崢，李海燕，孟斐.氣象色譜法測定防凍液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔麗.工作場所空去中二乙二醇的測定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2013（06）.

〔編輯：王霞〕