特級鋁礬土的真密度測試方法及注意事項

摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產過程中，用AccuPyc 1340全自動真密度儀測特級鋁礬土的真密度方法及注意事項。采用本文中所使用的方法檢測樣品的真密度，可以大大縮短檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

關鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國家電站等級的不斷提高，對與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來越高。因此，筆者公司生產的瓷絕緣子均采用高強度的高鋁配方。在該配方中，特級鋁礬土的比例達到50%以上。而特級鋁礬土的主要化學成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉變為α-Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩定性好，因而具有機械強度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學穩定性好等特點。在電瓷生產上，通常使用高溫煅燒后的已經轉變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過了解特級鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級鋁礬土原料的燒結性及相變的大致情況。一般來說密度越大，剛玉和莫來石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來石含量，以期達到提高瓷體機械強度的目的，控制特級鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進了AccuPyc 1340全自動真密度儀，用于特級鋁礬土原料的進廠檢驗。通過大量的對比檢測，筆者總結出了適宜的操作方法，并制定了新的驗收標準。

2真密度儀的簡介

2.1原理

應用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮氣)在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過測定由于樣品測試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來精確測定樣品的真實體積，從而得到其真密度。樣品測試腔與基準腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計算公式為：真密度=質量/真實體積。

其中，Vc——樣品測試腔體積；

Vs——樣品真實體積；

VE——基準腔體積。

根據方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準時檢測。P1 和P2是檢測過程中平穩后的壓力，儀器自動采集，然后自動計算出Vs。根據輸入的稱量好的樣品質量，儀器自動計算出每次測量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優點

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優點。因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則空隙。因此，測出的樣品體積更接近樣品的真實體積，從而可以用來計算樣品的密度，測試值也更接近樣品的真實密度。

2.3參數設置

通過設置不同參數做對比測定，因數據太多，本文不再列舉了。通過數據分析確定：檢測10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對準確性，重復性的要求。每個樣品的測定周期由原來的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過用同一物質的固體與粉末對比測定真密度，發現其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質，測定的真密度偏差很小，所以我們規定進廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測試樣品重量

通過取不同重量的樣品測定真密度，發現其存在較大偏差，而且數據不穩。如果將樣品杯中的樣品敦實后，重量控制在100~110g范圍時，測出的數據偏差很小，而且穩定。所以我們通常稱量樣品重量時控制在105~106g之內，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實。(如果測定其它物質，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認電源電壓正常，依次打開分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮氣氣瓶中的壓力高于1.38MPa繼續操作；氣瓶內的壓力低于1.38MPa時，需首先更換氣瓶；然后才能開始操作。

（4） 逆時針擰開真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時更換。更換時注意不要劃傷金屬表面，否則會導致密封不嚴。每一個使用周期開始要涂密封脂，涂抹時，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級鋁礬土約稱105～106g），并準確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對話框，對于測量新的樣品時，需點擊“ok”，出現一個對話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時間、樣品名稱、樣品重量、測試人等信息。

（8） 點Start開始分析，約40~50min分析結束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對話框的Files欄中選擇要打開報告的樣品文件，點擊ok。在彈出的對話框中選擇要查看的報告名稱，點擊ok，即出現報告結論。

4 制定新的驗收標準

取不同批次原料用新密度測試儀和老的比重瓶法對比測定，共測定20批特級鋁礬土原料的真密度。真密度測試儀和老比重瓶法測定真密度結果對比情況如表1所示。

由表1計算得出，20組數據的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗收標準由≥3.60 g/cm3，調整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測試的注意事項

(1) 每次換新氮氣瓶后，需用肥皂水檢查是否漏氣，穩定后要對儀器進行校準。

(2) 應保持真密度儀腔體蓋內側、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應保持室溫穩定，室內溫度對測定數值影響較大。

(4) 每月或數據異常時要用標準球對密度儀校準。

(5) 每月或數據異常時要用專用校準砝碼對萬分之一天平校準。

(6) 密度儀連接的氮氣系統平時不用全關閉，換氣瓶或長時間不用時必須關閉。但重新開啟時，需按要求進行減壓閥設置。

(7) 每天觀察氮氣瓶上壓力表的壓力，注意是否漏氣。壓力低于1.38MPa時，需更換氣瓶。

6 結論

通過大量的摸索測定，真密度測試儀已投入使用。用這種方法檢測樣品的密度，大大縮短了檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

作者簡介:高國玲，女，42歲，大學本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

endprint

摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產過程中，用AccuPyc 1340全自動真密度儀測特級鋁礬土的真密度方法及注意事項。采用本文中所使用的方法檢測樣品的真密度，可以大大縮短檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

關鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國家電站等級的不斷提高，對與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來越高。因此，筆者公司生產的瓷絕緣子均采用高強度的高鋁配方。在該配方中，特級鋁礬土的比例達到50%以上。而特級鋁礬土的主要化學成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉變為α-Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩定性好，因而具有機械強度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學穩定性好等特點。在電瓷生產上，通常使用高溫煅燒后的已經轉變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過了解特級鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級鋁礬土原料的燒結性及相變的大致情況。一般來說密度越大，剛玉和莫來石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來石含量，以期達到提高瓷體機械強度的目的，控制特級鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進了AccuPyc 1340全自動真密度儀，用于特級鋁礬土原料的進廠檢驗。通過大量的對比檢測，筆者總結出了適宜的操作方法，并制定了新的驗收標準。

2真密度儀的簡介

2.1原理

應用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮氣)在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過測定由于樣品測試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來精確測定樣品的真實體積，從而得到其真密度。樣品測試腔與基準腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計算公式為：真密度=質量/真實體積。

其中，Vc——樣品測試腔體積；

Vs——樣品真實體積；

VE——基準腔體積。

根據方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準時檢測。P1 和P2是檢測過程中平穩后的壓力，儀器自動采集，然后自動計算出Vs。根據輸入的稱量好的樣品質量，儀器自動計算出每次測量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優點

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優點。因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則空隙。因此，測出的樣品體積更接近樣品的真實體積，從而可以用來計算樣品的密度，測試值也更接近樣品的真實密度。

2.3參數設置

通過設置不同參數做對比測定，因數據太多，本文不再列舉了。通過數據分析確定：檢測10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對準確性，重復性的要求。每個樣品的測定周期由原來的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過用同一物質的固體與粉末對比測定真密度，發現其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質，測定的真密度偏差很小，所以我們規定進廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測試樣品重量

通過取不同重量的樣品測定真密度，發現其存在較大偏差，而且數據不穩。如果將樣品杯中的樣品敦實后，重量控制在100~110g范圍時，測出的數據偏差很小，而且穩定。所以我們通常稱量樣品重量時控制在105~106g之內，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實。(如果測定其它物質，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認電源電壓正常，依次打開分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮氣氣瓶中的壓力高于1.38MPa繼續操作；氣瓶內的壓力低于1.38MPa時，需首先更換氣瓶；然后才能開始操作。

（4） 逆時針擰開真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時更換。更換時注意不要劃傷金屬表面，否則會導致密封不嚴。每一個使用周期開始要涂密封脂，涂抹時，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級鋁礬土約稱105～106g），并準確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對話框，對于測量新的樣品時，需點擊“ok”，出現一個對話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時間、樣品名稱、樣品重量、測試人等信息。

（8） 點Start開始分析，約40~50min分析結束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對話框的Files欄中選擇要打開報告的樣品文件，點擊ok。在彈出的對話框中選擇要查看的報告名稱，點擊ok，即出現報告結論。

4 制定新的驗收標準

取不同批次原料用新密度測試儀和老的比重瓶法對比測定，共測定20批特級鋁礬土原料的真密度。真密度測試儀和老比重瓶法測定真密度結果對比情況如表1所示。

由表1計算得出，20組數據的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗收標準由≥3.60 g/cm3，調整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測試的注意事項

(1) 每次換新氮氣瓶后，需用肥皂水檢查是否漏氣，穩定后要對儀器進行校準。

(2) 應保持真密度儀腔體蓋內側、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應保持室溫穩定，室內溫度對測定數值影響較大。

(4) 每月或數據異常時要用標準球對密度儀校準。

(5) 每月或數據異常時要用專用校準砝碼對萬分之一天平校準。

(6) 密度儀連接的氮氣系統平時不用全關閉，換氣瓶或長時間不用時必須關閉。但重新開啟時，需按要求進行減壓閥設置。

(7) 每天觀察氮氣瓶上壓力表的壓力，注意是否漏氣。壓力低于1.38MPa時，需更換氣瓶。

6 結論

通過大量的摸索測定，真密度測試儀已投入使用。用這種方法檢測樣品的密度，大大縮短了檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

作者簡介:高國玲，女，42歲，大學本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

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摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產過程中，用AccuPyc 1340全自動真密度儀測特級鋁礬土的真密度方法及注意事項。采用本文中所使用的方法檢測樣品的真密度，可以大大縮短檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

關鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國家電站等級的不斷提高，對與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來越高。因此，筆者公司生產的瓷絕緣子均采用高強度的高鋁配方。在該配方中，特級鋁礬土的比例達到50%以上。而特級鋁礬土的主要化學成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉變為α-Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩定性好，因而具有機械強度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學穩定性好等特點。在電瓷生產上，通常使用高溫煅燒后的已經轉變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過了解特級鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級鋁礬土原料的燒結性及相變的大致情況。一般來說密度越大，剛玉和莫來石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來石含量，以期達到提高瓷體機械強度的目的，控制特級鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進了AccuPyc 1340全自動真密度儀，用于特級鋁礬土原料的進廠檢驗。通過大量的對比檢測，筆者總結出了適宜的操作方法，并制定了新的驗收標準。

2真密度儀的簡介

2.1原理

應用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮氣)在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過測定由于樣品測試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來精確測定樣品的真實體積，從而得到其真密度。樣品測試腔與基準腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計算公式為：真密度=質量/真實體積。

其中，Vc——樣品測試腔體積；

Vs——樣品真實體積；

VE——基準腔體積。

根據方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準時檢測。P1 和P2是檢測過程中平穩后的壓力，儀器自動采集，然后自動計算出Vs。根據輸入的稱量好的樣品質量，儀器自動計算出每次測量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優點

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優點。因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則空隙。因此，測出的樣品體積更接近樣品的真實體積，從而可以用來計算樣品的密度，測試值也更接近樣品的真實密度。

2.3參數設置

通過設置不同參數做對比測定，因數據太多，本文不再列舉了。通過數據分析確定：檢測10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對準確性，重復性的要求。每個樣品的測定周期由原來的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過用同一物質的固體與粉末對比測定真密度，發現其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質，測定的真密度偏差很小，所以我們規定進廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測試樣品重量

通過取不同重量的樣品測定真密度，發現其存在較大偏差，而且數據不穩。如果將樣品杯中的樣品敦實后，重量控制在100~110g范圍時，測出的數據偏差很小，而且穩定。所以我們通常稱量樣品重量時控制在105~106g之內，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實。(如果測定其它物質，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認電源電壓正常，依次打開分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮氣氣瓶中的壓力高于1.38MPa繼續操作；氣瓶內的壓力低于1.38MPa時，需首先更換氣瓶；然后才能開始操作。

（4） 逆時針擰開真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時更換。更換時注意不要劃傷金屬表面，否則會導致密封不嚴。每一個使用周期開始要涂密封脂，涂抹時，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級鋁礬土約稱105～106g），并準確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對話框，對于測量新的樣品時，需點擊“ok”，出現一個對話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時間、樣品名稱、樣品重量、測試人等信息。

（8） 點Start開始分析，約40~50min分析結束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對話框的Files欄中選擇要打開報告的樣品文件，點擊ok。在彈出的對話框中選擇要查看的報告名稱，點擊ok，即出現報告結論。

4 制定新的驗收標準

取不同批次原料用新密度測試儀和老的比重瓶法對比測定，共測定20批特級鋁礬土原料的真密度。真密度測試儀和老比重瓶法測定真密度結果對比情況如表1所示。

由表1計算得出，20組數據的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗收標準由≥3.60 g/cm3，調整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測試的注意事項

(1) 每次換新氮氣瓶后，需用肥皂水檢查是否漏氣，穩定后要對儀器進行校準。

(2) 應保持真密度儀腔體蓋內側、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應保持室溫穩定，室內溫度對測定數值影響較大。

(4) 每月或數據異常時要用標準球對密度儀校準。

(5) 每月或數據異常時要用專用校準砝碼對萬分之一天平校準。

(6) 密度儀連接的氮氣系統平時不用全關閉，換氣瓶或長時間不用時必須關閉。但重新開啟時，需按要求進行減壓閥設置。

(7) 每天觀察氮氣瓶上壓力表的壓力，注意是否漏氣。壓力低于1.38MPa時，需更換氣瓶。

6 結論

通過大量的摸索測定，真密度測試儀已投入使用。用這種方法檢測樣品的密度，大大縮短了檢測周期，由原來的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測水平上了一個新臺階。

作者簡介:高國玲，女，42歲，大學本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

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