低碳鈦、釩微合金鋼中的相間析出

賈 濤，魏 嬌，馮 潔，張維娜，劉振宇，王國棟

（東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819）

低碳鈦、釩微合金鋼中的相間析出

賈 濤，魏 嬌，馮 潔，張維娜，劉振宇，王國棟

（東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819）

針對目前較少關注的Ti-V微合金體系，在Formaster—FII膨脹儀上進行奧氏體/鐵素體兩相區等溫，在鐵素體相變同時獲得Ti、V復合相間析出。采用金相、透射電子顯微鏡對顯微組織、尤其是相間析出形貌、及其與鐵素體基體的位向關系進行了觀察與分析。研究表明，650℃為靜態等溫相變的鼻溫點，相間析出呈層狀分布，具有平面和曲面兩種形貌，相間析出碳化物與鐵素體基體之間存在Baker-Nutting取向關系。

Ti-V微合金鋼；相間析出；等溫相變；透射電子顯微鏡

1 前言

相較于傳統的彌散析出，相間析出由于其顯著的強化效應引起了國內外學者的廣泛關注。2004年，日本鋼鐵控股工程公司（JFE鋼鐵公司）Funakawa等[1]研發了一種具有高擴孔性能的高強鋼，微觀組織為全鐵素體和納米相間析出物，計算表明納米相間析出物的強化效果達到約300 MPa。在此之后，Nippon Steel[2]和臺灣大學[3～8]進行了跟蹤研究，著重于工藝技術開發、相間析出晶體結構和取向關系分析以及強化模型的研究。而相間析出的機制則在20世紀80年代得到了更多的關注，大致可歸納為兩種[9]：a.Ledge機制，即相間析出發生在低能、半共格相界臺階的階面；b.Bowing機制，即相間析出發生在高能、非共格界面，呈彎曲形貌。近年來，相間析出的研究已經逐漸覆蓋 Ti[3～5，10]、Ti-Mo[1，4～7]、Nb[2，10～12]、Nb-Ti[4，5，13]、Nb-Ti-Mo[13]和 V[8，14～16]微合金體系，而復合相間析出因其更高的熱穩定性獲得了更多的關注。

本文選取還未得到大量關注的Ti-V微合金體系，通過簡單的等溫熱處理工藝獲得Ti、V復合相間析出，采用金相（OM）與透射電子顯微鏡（TEM）對其進行了初步的分析與討論。

2 實驗方法

實驗鋼為真空感應爐熔煉，采用低碳Ti、V微合金化路線，化學成分如表1所示。鑄坯先經鍛造開坯得到80 mm×80 mm的方坯，加熱至1 200oC保溫2 h，并連續軋制成6 mm厚鋼板，然后加工得到?3 mm×10mm的圓柱試樣。熱處理實驗在Formaster-FII膨脹儀上進行，工藝如圖1所示。

表1 實驗鋼化學成分Table 1 Chemistry of the investigated steel

圖1 熱處理工藝流程圖Fig.1 Schematic diagram showing the thermal treatment

先將試樣以10℃/s加熱至1 200oC，保溫3 min，然后以30℃/s快冷至630～710℃等溫30 min，發生奧氏體向鐵素體的相變，最后采用He氣淬火至室溫。熱處理后的試樣經線切割制成金相試樣，經打磨、拋光后用4%的硝酸酒精溶液腐蝕，通過LeicaQ550IW光學顯微鏡觀察其金相組織。將膨脹儀試樣沿橫截面切出厚度約為300 mm、直徑為3 mm的圓片，機械研磨至50 mm以下，然后采用Tenu-Pol—5型電解雙噴減薄儀進行試樣減薄，電解液為9%的高氯酸酒精溶液，雙噴電壓為15～20 V，溫度為-20℃，采用FEI TECNAI G2F20場發射TEM觀察試樣中的相間析出。

3 實驗結果

圖2是熱膨脹時間曲線圖，由于膨脹儀量程的限制，在實驗中將膨脹量起點設置為-0.06 mm?？梢钥闯觯葴罔F素體相變滿足“C”曲線規律，即隨著相變溫度的降低，由于相變驅動力的增大加快了鐵素體相變速率，繼續降低相變溫度，由于碳擴散速率的降低導致相變速率降低。

圖3為試樣分別在630℃、650℃、670℃、690℃和710℃下等溫30 min后的金相組織，圖中白色的為鐵素體，黑色為等溫后未轉變奧氏體淬火形成的馬氏體。鐵素體份數隨溫度的降低先增加后減少，在650℃時獲得了最大的鐵素體份數，這與圖2中的膨脹曲線相互印證。圖3c和圖3d清楚的表明，鐵素體首先在奧氏體晶界形核，向晶內生長。

圖2 在630～710℃下等溫30 min的熱膨脹時間曲線Fig.2 Dilation curve of the specimen isothermally transformed at 630～710℃ for 30 min

圖3 在630℃、650℃、670℃、690℃和710℃等溫30 min后的金相組織Fig.3 Optical micrograph after 30 min isothermal treatment at 630℃、650℃、670℃、690℃and 710℃

圖4為630℃和650℃等溫30 min后獲得的相間析出TEM形貌照片，析出物呈規則的直線和曲線兩種排列方式，而相間析出實際上是以層狀形式排列，通過在TEM下選取某一些晶帶軸，均可以在二維空間中呈現如圖4中的鏈式結構。顯而易見，在相同的等溫時間下，630℃等溫獲得的相間析出更細小，層間距也更小。

圖4 在630℃和650℃等溫30 min后獲得相間析出的不同TEM形貌照片Fig.4 TEM image of the specimen isothermally treated at 630℃and 650℃for 30 min showing different morphology of interphase precipitation

4 分析與討論

4.1 相間析出層間距

在相變過程中，與鐵素體的B-N位向關系、相界面的能量優勢以及相界面提供的快速擴散通道，均為相間析出的大量、快速形核提供了有利條件。與奧氏體或鐵素體基體中的析出相比，相間析出較大的密度、體積份數是其顯著強化效應的本質原因。根據Yen等[7]推導的相間析出強化模型，除了析出物的尺寸和析出層與滑移面夾角之外，析出層間距和層內析出物間距是決定強化增量的決定性參數。在析出層間距的分析中，Bhadeshia[17]提出如下公式來描述半共格相界面條件下的最小析出層間距：式（1）中，σ和Δ分別為界面能和單位體積奧氏體轉變為鐵素體的相變驅動力，即析出層間距與相變驅動力呈反比。從圖4可以看出，與650℃等溫相比較，630℃等溫相變驅動力更大，因此獲得了更小的相間析出層間距。

圖5 在630℃等溫30 min后獲得相間析出的TEM像Fig.5 TEM image showing the interphase precipitates taken from specimen isothermally treated at 630℃for 30 min

圖6 在630℃等溫30 min后獲得相間析出的高分辨像Fig.6 High resolution TEM image of interphase precipitates taken from specimen isothermally treated at 630℃for 30 min

4.2 相間析出與鐵素體的位向關系

當析出發生在鐵素體基體時，碳化物與鐵素體間位向關系將包括B-N取向關系的所有3個變體，而Honeycombe等[18]的研究表明，NaCl型的相間析出碳化物與鐵素體基體只可能采取B-N取向關系中的一個變體。這在本文的實驗結果中也得到了驗證，見圖5b和圖6b。但在TiC相間析出的研究中，Yen等[3]觀察到隨著析出物的粗化，它與鐵素體之間由B-N轉變為Nishiyama-Wassermann（N-W）位向關系，即相間析出在粗化過程中晶格發生了轉動。因此，碳化物與鐵素體的位向關系不能作為相間析出判斷的唯一依據，必須結合TEM的形貌像。

5 結語

1）針對一種低碳Ti-V微合金鋼，通過兩相區等溫發生奧氏體向鐵素體相變，在鐵素體基體上獲得大量規則的、層狀排列的相間析出碳化物。

2）在所有實驗條件下，650℃等溫獲得的鐵素體份數最大，即該溫度為靜態等溫相變的鼻溫點。

3）相間析出層間距與相變驅動力呈反比，即等溫相變溫度越低析出層間距越小。

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Interphase precipitation in low carbon Ti-V microalloyed steels

Jia Tao，Wei Jiao，Feng Jie，Zhang Weina，Liu Zhenyu，Wang Guodong

（The State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

The present study focuses on the Ti-V microalloying system which draws less attention.By using the Formaster-FII dilatometer，the sample was held at austenite/ferrite dual-phase temperature region and the Ti-V complex interphase precipitates were obtained during the austenite to ferrite transformation.Optical Microscopy（OM）and transmission electron microscopy（TEM）were employed to analyze the microstructure，especially the morphology of the interphase precipitate and its crystallographic orientation relationship with ferrite matrix.Studies show that 650℃is the nose temperature for static isothermal transformation.The interphase precipitates exhibit sheet-like distribution，including flat and curved sheets and adopt Baker-Nutting orientation relationships with the ferrite matrix.

Ti-V microalloyed steel；interphase precipitation；isothermal phase transformation；TEM

TG142.01

A

1009-1742（2014）01-0088-05

2013-10-09

國家自然科學基金資助項目（51204048）；中央高?；究蒲袠I務費項目（N120407008）；遼寧省教育廳一般項目（L2013112）

賈 濤，1981年出生，男，四川達州市人，講師，研究方向為鋼鐵材料中的相變與析出動力學、組織性能關系、熱軋板帶表面氧化鐵皮結構及缺陷控制等；E-mail：jiatao@ral.neu.edu.cn