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淺談影響分析結果準確性的因素

2014-09-26 10:56:33李敬
科技創新與應用 2014年29期
關鍵詞:分析

李敬

摘 要:針對分析中影響分析結果準確性的因素進行分析,作者從化學試劑、分析實驗室用水、玻璃儀器等方面闡述個人觀點。

關鍵詞:試劑;分析;儀器

1 化學試劑

無論是化學分析還是儀器分析,均要使用化學試劑,因此化學試劑的好壞將直接影響到分析結果的準確性。我國的化學試劑規格按純度和使用要求分為高純、光譜純、分光純、基準、優級純、分析純和化學純等七種[1]。化學試劑對分析結果的影響主要受化學試劑的購買、試劑的存放以及試劑配制的質量這三個因素的影響。

1.1 化學試劑的購買

作為試劑使用單位,我們應認真篩選質量有保證且符合分析要求的試劑,這點是從源頭上減少試劑對分析結果的影響。

1.2 試劑的存放

試劑買回來以后的合理存放、保管也很重要,在這方面,國家有嚴格的規定。不同的化學試劑有不同的化學屬性,存放要科學、安全。比如酸性和堿性試劑不能混放,見光易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。

1.3 試劑配制的質量

試劑購買回來以后,要根據分析的需要配制出各種濃度、各種用途的試劑,比如標準溶液、緩沖溶液、指示劑等。因此在試劑配制過程中,以及配制以后對試劑的標定和存放均有嚴格的要求。

1.3.1 試劑的配制

試劑配制要用符合要求的分析實驗室用水,配制試劑用的玻璃器皿均要干凈、無污染。配制過程必須要嚴格遵守試劑配制的規程。尤其是標準溶液的配制。配制試劑所用的天平、滴定管、移液管、容量瓶需要定期進行校正。標準溶液的濃度指20℃時的濃度,如果溫度有差異,應進行補正。

1.3.2 試劑標定

試劑標定是對試劑的濃度進行標定的工作,首先要求標定用的玻璃器皿要按要求進行計量檢定,同時標定試劑的溫度也要符合要求。標定過程中,嚴格按規定操作。保證標定結果的準確性。試劑標定直接反映試劑的濃度,直接影響分析結果的計算。

1.3.3 配制好試劑的存放

標定完的試劑要合理存放,使用試劑要在有效期內使用。要用帶塞子的試劑瓶盛裝配制的溶液,見光容易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。試劑過期和儲存不當都會對分析結果造成影響。

2 分析實驗室用水

分析實驗室用水有嚴格的要求,實驗室有專門的純水機,能根據需要制出符合要求的分析實驗室用水。分析實驗室用水質量的好壞也會影響分析結果的準確性。不同的分析方法要求使用不同級別的分析實驗室用水。實驗室純水機制出的分析實驗室用水主要受純水機的出水參數、分析實驗室用水儲存容器以及存放時間等三方面因素的影響。

2.1 純水機的出水參數

純水機上的出水參數反映了出水質量的好壞,我們根據分析要求制備符合要求的分析實驗室用水。純水機上有出水的參數,我們也是根據這個參數來判斷出水的質量。因此要時刻維護好純水機,維護好純水機的電極,保證參數準確反映水質。同時及時更換純水機耗材,保證水質符合分析實驗室用水要求。

2.2 存放分析實驗室用水的容器

分析實驗室用水涉及到試劑配制、實驗器皿的清洗等方面,因此水是不能受污染的。存放分析實驗室用水的容器國家也有相應的標準。

2.3 存放時間

分析實驗室用水一級水不可儲存,使用前制備。二、三級水存放時間不能過長,存放時間過長,水質會受各方面因素的影響導致水質污染,以至于對實驗結果造成影響。

3 玻璃儀器

實驗室玻璃儀器有很多種類,按照用途可分為滴定管、燒瓶、燒杯、容量瓶、移液管、量筒、量杯等種類。各種玻璃儀器均有各自的用途。玻璃儀器對分析結果的影響受本身質量、使用以及計量準確性等三個方面的影響。

3.1 玻璃儀器本身質量

實驗室購買的玻璃儀器須對廠家進行嚴格篩選,購用質量有保證的廠家的玻璃儀器。好的廠家在玻璃儀器本身質量、刻度準確性方面更有保證一些。

3.2 玻璃儀器的使用

不同的玻璃儀器有不同的作用,使用時要根據需要選用符合要求的玻璃儀器。玻璃儀器使用有嚴格要求,例如移液管移液時要潤洗。玻璃儀器使用完要清洗干凈,玻璃儀器的清洗有嚴格要求,不同分析有不同的清洗要求。洗凈的玻璃儀器倒置時,水流出應不掛水珠。

3.3 計量檢定

部分玻璃儀器按要求是要進行計量檢定的。例如滴定管、移液管需要計量檢定,以免刻度不準確導致對分析結果的影響。

4 儀器設備

近年來,儀器分析發展迅速,儀器分析得到了廣泛的應用。儀器分析特點是快速、靈敏,能測量含量很低的組分。在很多領域優勢較化學分析越來越明顯,在分析領域中占據重要位置。因此對于分析人員來說:如何使用好儀器,維護好儀器成為儀器分析人員必備的素質。儀器分析對分析結果的影響受儀器的性能,樣品的處理及儀器的駕馭能力三個方面因素的影響。

4.1 儀器性能

不同的分析要求使用不同性能的儀器,實驗室應根據分析需要選購性價比好的分析儀器。

4.2 樣品的處理

儀器分析一般需要對樣品進行前期處理,樣品處理好壞直接影響分析結果的準確性,因此樣品前期處理時,一定要嚴格按照要求處理,確保樣品無污染。例如熒光分析,其中的對樣品進行熔片的方法屬于一種,樣品經過高溫熔融,在鉑黃金坩堝中成型,最終在熒光儀上分析,出數據,對樣品的前處理要求很高。這就要求在烘樣、稱量、混樣、熔融等方面認真、細致。

4.3 儀器的駕馭能力

儀器分析雖然是儀器對樣品進行分析檢測,但是人還是起主導作用。儀器分析人員除了會操作外,還須掌握儀器的原理,構造,以及分析知識,這樣在分析過程中,能對分析結果做出判斷,查找問題,并解決問題。如果沒有這個能力,分析人員只會操作,對于儀器的狀態和分析結果不能做出判斷,也會影響分析結果的準確性。

5 分析人員的素質

分析人員的素質在分析過程中起著重要作用。分析人員的素質,我認為體現在分析人員的責任心、工作效率以及專業水平三個方面。

5.1 責任心

化驗室是分析檢測出數據的部門,所出數據對生產和原材物料采購及產品銷售等方面起重要作用,來不得半點錯誤。因此就要求分析人員具有高度的責任心,工作中一絲不茍,嚴謹、認真、科學。

5.2 工作效率

分析化驗要求及時準確報出結果,尤其是指導生產的過程物料分析要求分析結果及時報出,指導生產,這就要求分析人員在保證準確性的前提下,提高工作效率。

5.3 專業水平

實驗室分析檢測工作是一項專業性很強的工作,要求分析人員不但會操作,而且還須有豐富的理論和實踐知識。專業水平指的是綜合水平,專業水平高,在分析中能及時發現問題,解決問題,保證分析結果的準確。

參考文獻

[1]劉珍.化驗員讀本化學分析[M].北京:化學工業出版社,2004.

[2]王秀萍,劉世純.實用分析化驗工讀本[M].北京:化學工業出版社,2011.

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