毛細管柱氣相色譜法測定空氣中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

時庭銳 林冬 張肇元 李明

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測定了環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結果表明：相關系數可達0999，加標回收率均大于902%，方法簡單快捷靈敏。

關鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號：X3

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時被吸入，可引起多種并發癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數烴類化合物，廣泛應用于油漆稀料、溶劑、香料等行業，對人眼、呼吸道有很強的刺激作用，高濃度吸入可引發麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們日常生活中被使用最為廣泛的有機溶劑，經常在生活中作為油漆稀料或香料同時使用，因此如何快速準確測定空氣環境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經毛細管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，保留時間定性，峰面積定量，快速、準確、靈敏度高，可用于環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測器）；大氣采樣器：青島嶗應2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮氣，純度99999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃氣：空氣，以上3種氣體均經凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測無影響測定的雜質峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標準溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標準溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實驗室進行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測器：FID檢測器，溫度為300℃；進樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮氣流量：10 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標準曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標準溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調至如上所述之操作條件，各取10μL進樣，繪制峰面積（或峰高）-質量的標準曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉移至10 mL比色管中，準確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測定

在與標準系列測定的相同條件下，取樣品10μL進樣，采用峰面積外標曲線定量。

3結果與討論

31方法的線性和檢出限

按實驗方法進行標準系列的測定，以峰面積為縱坐標，以乙酸乙酯含量為橫坐標，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測定了環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結果表明：相關系數可達0999，加標回收率均大于902%，方法簡單快捷靈敏。

關鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號：X3

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時被吸入，可引起多種并發癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數烴類化合物，廣泛應用于油漆稀料、溶劑、香料等行業，對人眼、呼吸道有很強的刺激作用，高濃度吸入可引發麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們日常生活中被使用最為廣泛的有機溶劑，經常在生活中作為油漆稀料或香料同時使用，因此如何快速準確測定空氣環境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經毛細管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，保留時間定性，峰面積定量，快速、準確、靈敏度高，可用于環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測器）；大氣采樣器：青島嶗應2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮氣，純度99999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃氣：空氣，以上3種氣體均經凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測無影響測定的雜質峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標準溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標準溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實驗室進行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測器：FID檢測器，溫度為300℃；進樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮氣流量：10 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標準曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標準溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調至如上所述之操作條件，各取10μL進樣，繪制峰面積（或峰高）-質量的標準曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉移至10 mL比色管中，準確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測定

在與標準系列測定的相同條件下，取樣品10μL進樣，采用峰面積外標曲線定量。

3結果與討論

31方法的線性和檢出限

按實驗方法進行標準系列的測定，以峰面積為縱坐標，以乙酸乙酯含量為橫坐標，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測定了環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結果表明：相關系數可達0999，加標回收率均大于902%，方法簡單快捷靈敏。

關鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號：X3

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時被吸入，可引起多種并發癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數烴類化合物，廣泛應用于油漆稀料、溶劑、香料等行業，對人眼、呼吸道有很強的刺激作用，高濃度吸入可引發麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們日常生活中被使用最為廣泛的有機溶劑，經常在生活中作為油漆稀料或香料同時使用，因此如何快速準確測定空氣環境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經毛細管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，保留時間定性，峰面積定量，快速、準確、靈敏度高，可用于環境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測器）；大氣采樣器：青島嶗應2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮氣，純度99999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃氣：空氣，以上3種氣體均經凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測無影響測定的雜質峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標準溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標準溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實驗室進行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測器：FID檢測器，溫度為300℃；進樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮氣流量：10 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標準曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標準溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調至如上所述之操作條件，各取10μL進樣，繪制峰面積（或峰高）-質量的標準曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉移至10 mL比色管中，準確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測定

在與標準系列測定的相同條件下，取樣品10μL進樣，采用峰面積外標曲線定量。

3結果與討論

31方法的線性和檢出限

按實驗方法進行標準系列的測定，以峰面積為縱坐標，以乙酸乙酯含量為橫坐標，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint