氣相色譜法測定輕質石油產品中的痕量總硫

杜本軍

（中國石化股份有限公司天津分公司煉油部，天津 300271）

痕量硫分析常用方法有紫外熒光法和庫侖法。庫侖儀操作繁瑣，分析影響因素多，分析時間長；紫外熒光定硫儀價格昂貴，處理成批試樣時，手動進樣操作相對繁瑣；采用氣相色譜儀（帶自動進樣器）結合硫化學發光檢測器（GC-SCD）分析痕量總硫價格相對便宜，操作簡單，處理成批試樣時極具優勢。

氣相色譜儀結合GC-SCD已被科研部門用來測定產品的硫分布［1］，與空心毛細管柱相連測定總硫是總硫檢測的一種新的思路，硫化學發光檢測器是一種專門對硫響應的檢測器，它是基于與被分析物燃燒生成的一氧化硫反應生成激發態的SO＊2，SO＊2回到基態時發出藍色的熒光信號，由光電倍增管接收響應信號。由于氣相色譜法具有對硫的線性響應和響應因子與硫化物的類型無關等優點，已引起人們的重視［2］。

筆者利用GC-SCD氣相色譜儀結合硫化學發光檢測器及空心毛細管柱，建立了輕質石油產品中痕量總硫的分析方法，并與紫外熒光法及庫侖法進行了對比。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890型色譜儀、Agilent G4513A型自動進樣器，美國Agilent公司；Sievers 355SCD型硫化學發光檢測器，美國Agilent公司；ANTEK9000型紫外熒光硫分析儀，美國ANTEK公司；RPA-2000微庫侖滴定儀，江蘇泰州天創分析儀器有限公司。

硫標準試樣，荷蘭PAC公司。

1.2 實驗條件

GC條件：分析柱為脫活處理的空毛細柱，柱溫200℃，高純氮為載氣，流速1.5mL／min，進樣量2μL，不分流進樣，接FID檢測器。

SCD條件：硫在355nm處檢測。燃燒器溫度為800℃。氫氣流量為40mL／min，氧氣流量為4 mL／min，前門內空氣控制的壓力為0.035MPa。……