載體硅膠/Mn臭氧化降解硝基苯的流化試驗研究

摘 要：文章對載體硅膠/Mn流化降解硝基苯進行了試驗研究。試驗表明：在催化劑在水中的流化氣速是0.3m3/h，且流化后催化劑磨損較少；在添加氣體分布板后，空氣對硝基苯吹脫作用減弱；與未流化條件相比，催化劑對硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

關鍵詞：載體硅膠；硝基苯；流化

1 實驗部分

1.1 廢水來源及水質

硝基苯模擬廢水是在純水中加入定量的硝基苯配制而成，硝基苯濃度在500mg/l左右。

1.2 實驗材料及儀器

主要儀器：臭氧發生器型號為NPA10，分光光度計722E。

主要試劑：硝基苯（分析純）、硫酸氫鉀、無水碳酸鈉、亞硝酸鈉、氨基磺酸銨、鋅粒。

1.3 試驗過程及方法

核心部件為直徑為10cm有機玻璃反應柱，底部裝有開孔擋板，用于裝載催化劑，并設有進水口、出水口和采樣口。試驗過程是先向反應器中加入一定量催化劑和模擬廢水，啟動臭氧發生器，以一定速率通入臭氧，并開啟進水口閥門，定時取樣，確定硝基苯降解情況。

2 結果與討論

2.1 負載過渡金屬催化劑的制備和優化

前期實驗得出，將載體硅膠[1]催浸入10%（以金屬元素重量計）硝酸錳溶液，浸漬24h。取出后在室溫下晾干，放入烘箱中在85℃下烘干12小時，在500℃溫度下焙燒6小時，在50℃老化2小時后自然冷卻至室溫，用蒸餾水反復沖洗干凈，放置通風處晾干備用。在浸漬時，對比了不同浸漬條件載體硅膠負載錳的效果，將載體硅膠分別在常溫下浸漬8小時、在50℃下浸漬8小時和常溫浸漬24小時，烘干稱得各增重0.3037 、0.3903和0.6199g，可以看出，浸漬時，升高浸漬溫度能提高負載量，可能是溫度升高可以增加化學反應速率和表面活性，加速負載。

2.2 載體硅膠/Mn催化劑流化條件和損失

催化劑在發生器中流化起來，可以增加與水樣和臭氧[2]的接觸時間，提高處理效率，同時因催化劑布滿整個反應器，不同位置水樣處理效果相近，而且，流化起來的催化劑可以加速氣泡的破裂，有利于增加臭氧與催化劑的接觸面積和臭氧的溶解；本次試驗以負載Fe的催化劑為例，進行試驗。試驗所使用反應器為直徑10cm圓柱狀有機玻璃器，底層設有十字狀通氣管，管上共有直徑為1mm的氣孔32個。將反應器裝滿水，水深76cm，然后調節氣泵流量。經觀察，氣泡直徑一般在2cm以下，且隨著氣泡上升，其直徑有些許變大，當流量為0.3m3/h時，氣泡徑向變化比較大，氣泡速度由中間向四壁逐漸變小，而且有氣泡不斷破碎和不斷聚合的過程。具體數據如表1。

在底部添加了開孔率為8.3%、直徑為1mm的氣體分布板，氣泡在未完全混合前，氣泡速度非常快，氣泡連續出現，直徑大概為1cm左右，螺旋上升，完全混合后，氣泡直徑在0.1到0.5cm不等，氣泡破碎和聚合比較明顯，特別是隨著氣量的增加，返混和聚合現象會越來越明顯。在加入催化劑后，在氣體流速為0.1m3/h時，載體能被吹起，開始流化，但由于氣體在分布板分布時只有4個氣孔隨機出氣，導致一部分載體會在底部沉積。在氣體流速為0.3m3/h時，載體流化效果較好。

對催化劑進行實驗前后的重量比較，方法是實驗前在烘箱中50℃保持1h，5次試驗后再在烘箱中50℃保持1h，損失保持在1%以下，所以，催化劑比較耐用。

2.3 空氣吹脫作用對臭氧氧化硝基苯過程的影響

在未添加氣體分布板時，20Min在出口氣量為0.2m3/h時達到12.5%， 0.3m3/h時達到24%，在底部添加了分布板后0.3m3/h空曝的效果同步減少了10%左右，這說明氣體的返混和氣泡破碎的加劇，減弱了空曝對硝基苯去除處理的影響。

2.4 O3/Mn/載體硅膠催化劑流化與未流化對硝基苯的降解效果

由圖1可知，流化條件下的硝基苯去除率均高于未流化條件，在流化條件下，催化劑對硝基苯的去除效果隨接觸時間的增加而增加，當催化劑處理時間為30Min時，催化劑對硝基苯的去除效率為64%，與未流化條件相比，催化劑對硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

3 結束語

通過試驗得出催化劑在水中的流化氣速是0.3m3/h，且流化后催化劑磨損較少；在添加氣體分布板后，空氣對硝基苯吹脫作用減弱；與未流化條件相比，催化劑對硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

參考文獻

[1]韓曉昱，姜飛，等.催化劑用載體硅膠孔隙特性分析[J].石油與天然氣化工，2011，40（6）：556-558.

[2]劉云興，遲曉德.化學法處理氯代有機物的應用研究[J].科技創新與應用，2013，21：57.

作者簡介：盧查根（1986-），男，工程師，主要從事環境保護監測工作。