離子色譜法測定炸藥LLM—105中5種陰離子

張勇　劉如沁　張敏暇　索志榮

摘 要：目的：建立測定炸藥LLM-105中5種陰離子的離子色譜法分析方法，并用該方法測定炸藥LLM-105。方法：采用離子色譜檢測法，以Metrosep A Supp5-250型陰離子柱為色譜柱；3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3為流動(dòng)相，流速為0.7mL/min。結(jié)果：測定SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-的精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)的RSD均小于3.0%，平均回收率（n=6）分別為98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%。結(jié)論：方法快速，準(zhǔn)確，可用于炸藥LLM-105的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：離子色譜；LLM-105；SO42+；NO3-；Cl-；Br-；F-

隨著現(xiàn)代戰(zhàn)爭的發(fā)展，對武器系統(tǒng)提出了越來越高的要求，在追求高能量的同時(shí)，安全性能也提到了更高的位置，高能不敏感彈藥的研究日益得到重視[1]。目前，世界各國在含能材料研制方面的一個(gè)主要方向是尋找能量接近奧克托今（HMX），而安全性能接近TATB的新型低（鈍）感炸藥。美國勞倫斯.利弗莫爾實(shí)驗(yàn)室1995年合成出的1-氧-2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪（LLM-105）堪稱是含能材料研究領(lǐng)域的一個(gè)重大突破，它的能量比TATB 的能量高25%，爆速達(dá)8560m/s，并且有著良好的熱安定性，同時(shí)它還是一種相當(dāng)鈍感的含能材料，特性落高達(dá)H50=177cm[2]。由于有著優(yōu)異的綜合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗過載能力的鉆地武器中代替TATB用作傳爆藥或者主裝藥，LLM-105 引起了國際炸藥界的極大興趣，以LLM-105為基的傳爆藥配方研制和定型工作被美國能源部納入了重點(diǎn)研究計(jì)劃。但LLM-105炸藥里夾雜的微量雜質(zhì)會(huì)直接影響其性能。目前，國內(nèi)外關(guān)于LLM-105炸藥的相關(guān)研究工作主要集中在理論計(jì)算、合成方法、基本的結(jié)構(gòu)表征、炸藥特性、配方研制與性能驗(yàn)證上[3-5]。有關(guān)LLM-105炸藥中雜質(zhì)的檢測方法還未見報(bào)道，文章采用離子色譜法建立了炸藥LLM-105中5種陰離子的測定方法。

1 儀器與試藥

IC-881高效離子色譜儀（瑞士萬通），電導(dǎo)檢測器；KQ5200型超聲波清洗器 （昆山市超聲儀器有限公司）；UPH型優(yōu)普系列超純水機(jī)（成都超純科技有限公司）；AG135 電子天平（METTLER TO-LEDO）；Na2CO3和NaHCO3分析純。

2 供試品溶液配制

取樣品粉末約0.2g，精密稱定，置25mL量瓶中，加水超聲提取30min，用水定容至刻度，搖勻，取適量用0.45μm微孔濾膜濾過，進(jìn)行測定。

3 色譜條件

4.2 樣品前處理方法考察

系統(tǒng)考察了回流提取、索氏提取、超聲波提取、有機(jī)溶劑溶解、堿熔等方法。結(jié)果有機(jī)溶劑提取法溶劑干擾檢測，堿熔法要對溶液進(jìn)行酸堿中和，帶來大量陰陽離子，對于微量殘陰離子組分檢測有很大干擾，影響準(zhǔn)確性。而超聲處理時(shí)間短、操作方便、效率高。因此本測試采用超聲波提取法，水為溶劑。

4.3 精密度試驗(yàn)

精密吸取樣品溶液20.0μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，進(jìn)行測定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-峰積積分值的RSD分別為1.8%，1.6%，1.6%，1.7%，1.5%。

4.4 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱量樣品粉末約0.2g共6份，制備供試品溶液后，進(jìn)行測定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-面積積分值的RSD分別為2.1%，2.0%，2.0%，2.3%，1.9%。

4.5 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱量樣品粉末約0.1g，共6份，每份分別準(zhǔn)確加入適量SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-儲備液溶液，按2項(xiàng)下方法制備供試品溶液后，進(jìn)行測定。SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-的平均加樣回收率分別為98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%；RSD分別為2.2%，2.2%，1.9%，2.3%，1.7%。（n=6）。

4.6 樣品的測定

參考文獻(xiàn)

[1]舒遠(yuǎn)杰.含能材料：輝煌的20世紀(jì)及其前途[C].西南科技大學(xué)、中國工程物理研究院學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集，2005.

[2]Tran T D， Pagoria P F， et al.Small scale safety and performance characterization of new plastic bonded ex plosive containing LLM-105[A].12th International Detonation Symposium[C].San Diego， 2002.

[3]荊蘇明，劉玉存，袁俊民.LLM-105 新合成方法及取代過程實(shí)驗(yàn)研究[J].火工品，2012（2）：34.

[4]王友兵， 葛忠學(xué)，王伯周，等.細(xì)顆粒LLM-105的制備及其熱性能[J].含能材料，2011，19（5）：523.

[5]郭峰波，劉玉存，登程，等.2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪爆炸參數(shù)的理論計(jì)算[J].火工品，2006（2）：31.

作者簡介：張勇（1972-），男，助理研究員，從事含能材料分析研究。