宜昌某高嶺土剝片試驗

白麗麗 張凌燕 管俊芳 劉 新 田 釗 曹 剛

(1.武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北 武漢430070;2.礦物資源加工與環境湖北省重點實驗室，湖北武漢430070)

高檔高嶺土產品，如涂布級和涂料級高嶺土對白度和細度都有很高的要求，高檔填料用高嶺土對粒度的要求更是達－2 μm占90%。目前，國內外進行高嶺土剝片的主要手段有機械磨剝、化學浸泡和高速噴射法等，但產品質量均不太理想，主要原因是剝片過程對晶體結構造成一定損害，從而影響其理化性質，因此，改進高嶺土、尤其是硬質煤系高嶺土的剝片工藝，對生產高品質高嶺土具有重要意義［1-5］。從目前的研究成果看，攪拌磨濕法剝片工藝是生產高檔高嶺土產品的有效工藝，該工藝不僅可有效降低高嶺土的粒度、提高比表面積，而且可釋放出高嶺土片層間的著色雜質，為后續煅燒提高高嶺土熟料的白度創造條件［6-7］。

本試驗將著重研究分散劑種類與用量以及添加方式、礦漿濃度、攪拌磨轉速對剝片效果的影響。

1 試驗原料、設備及藥劑

1.1 試驗原料

試樣取自湖北宜昌某高嶺土礦，為深灰色粉末。試樣中主要成分為高嶺石，含量達95%左右，此外還含有極少量的石英、蒙脫石、長石、勃姆石、綠泥石、黃鐵礦、銳鈦礦以及有機質等。試樣主要化學成分分析結果見表1。

表1 試樣主要化學成分分析結果Table 1 Chemical component analysis of the ore%

由表1可知，試樣中主要成分為SiO2和Al2O3，含量分別為44.26%、38.45%，燒失為14.66%，這與高嶺石理論SiO2和Al2O3含量為46.54%和39.50%、燒失為13.96%均非常接近，且雜質TiO2、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、SO3等含量均較低，可見該試樣中高嶺土含量較高。

掃描電鏡分析結果表明，試樣粒度較細，－2 μm粒級含量接近30%，但約有10%的高嶺土未剝離，呈疊片狀。因此，要獲得高品質高嶺土就必須對原料進行剝片，以降低其粒度，釋放出其中的著色雜質。

1.2 試驗設備及藥劑

試驗設備見表2。

表2 試驗設備Table 2 Testing equipment

試驗藥劑聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉均為分析純。

2 試驗結果

2.1 分散劑種類及剝片時間對剝片效果的影響

試驗用分散劑分別為聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉。試驗固定分散劑的添加方式為磨礦前加1%(分散劑與試樣的質量比)，此后每隔60 min填加1%，剛玉質中球(=1.2 mm)、小球(=0.8mm)體積比為0.8∶1.5，介質填充率為70%，磨礦濃度為60%，攪拌磨轉速為800 r/min，剝片試驗結果見圖1。

圖1 分散劑種類和剝片時間對剝片產品－2 μm粒級產率的影響Fig.1 Influence of types of dispersants and stripping time on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖1可知，六偏磷酸鈉在用量較低時對剝片的積極影響更突出，聚丙烯酸鈉在用量較高時對剝片的積極影響更突出。呈現這種規律的原因與分散劑的分散機制有關［8-10］:料漿黏度隨六偏磷酸鈉用量增加先顯著下降后降速趨緩，但會隨著聚丙烯酸鈉用量增加而持續下降。綜合考慮六偏磷酸鈉價格較低的因素，后續試驗選用六偏磷酸鈉作為分散劑。隨著剝片時間的延長，產品中－2 μm粒級產率逐漸提高，但提升速率隨著時間的延長逐漸降低，剝片時間為180 min時，能夠得到相對理想的剝片結果，因此固定剝片時間為180 min。

2.2 介質充填率對剝片效果的影響

試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%，此后每隔60 min填加1%，剛玉質中球與小球體積比為0.8∶1.5，磨礦濃度為60%，攪拌磨轉速為800 r/min，剝片時間為180 min，剝片試驗結果見圖2。

圖2 介質充填率對剝片產品－2 μm粒級產率的影響Fig.2 Influence of corundum balls fill ratio on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖2可知，隨著介質充填率的提高，剝片產品中－2 μm粒級產率先顯著上升后升幅明顯趨緩。綜合考慮，確定磨礦介質充填率為70%。

2.3 攪拌磨轉速對剝片效果的影響

試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%，此后每隔60 min填加1%，剛玉質中球與小球體積比為0.8∶1.5，介質充填率為70%，磨礦濃度為60%，剝片時間為180 min，剝片試驗結果見圖3。

圖3 攪拌磨轉速對剝片產品－2 μm粒級產率的影響Fig.3 Influence of rotating speed on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖3可知，隨著攪拌磨轉速的提高，剝片產品中－2 μm粒級產率先顯著上升后升幅趨緩。綜合考慮，確定攪拌磨轉速為800 r/min。

2.4 磨礦濃度對剝片效果的影響

試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%，此后每隔60 min填加1%，剛玉質中球與小球體積比為0.8∶1.5，介質充填率為70%，攪拌磨轉速為800 r/min，剝片時間為180 min，剝片試驗結果見圖4。

圖4 磨礦濃度對剝片產品－2μm粒級產率的影響Fig.4 Influence of grinding concentration on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖4可知，隨著磨礦濃度的提高，剝片產品中－2 μm粒級產率先顯著上升后大幅度下降。這是因為料漿濃度低時，料漿中高嶺土顆粒密度低，與介質間的有效磨剝碰撞幾率小，因此磨剝效率較低;料漿濃度過高時，料漿流動性差，固體顆粒間形成了立體網狀結構，造成料漿流動停滯，從而導致剝片效率也不高［11］。因此，確定磨礦濃度為70%。

2.5 加藥方式對剝片效果的影響

試驗固定剛玉質中球與小球體積比為0.8∶1.5，介質充填率為70%，磨礦濃度為70%，攪拌磨轉速為800 r/min，剝片時間為180 min，六偏磷酸鈉磨礦前一次性添加3%和磨礦前加1%，此后每隔60 min填加1%，剝片試驗結果見圖5。

圖5 加藥方式對剝片產品－2 μm粒級產率的影響Fig.5 Influence of dosing method on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖5可知，一次性添加3%的六偏磷酸鈉比分段添加可以取得更高的剝片產品細度。六偏磷酸鈉添加不足時會破壞料漿的雙電層結構，形成大量的絮凝體，增加礦漿的黏度;一次性加入3%的六偏磷酸鈉，漿料中六偏磷酸鈉的濃度長時間維持在較高水平，漿料黏度則長時間維持在較低水平，有利于剝片［11］。因此，確定分散劑六偏磷酸鈉的添加方式為一次性添加。

2.6 六偏磷酸鈉用量對剝片效果的影響

試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前一次性添加，剛玉質中球與小球體積比為0.8∶1.5，介質充填率為70%，礦漿濃度70%，攪拌磨轉速為800 r/min，剝片時間為180 min，剝片試驗結果見圖6。

圖6 六偏磷酸鈉用量對剝片產品－2 μm粒級產率的影響Fig.6 Influence of dosage of sodium hexametaphosphate on the yield of stripping product in －2 μm size

由圖6可知，隨著分散劑六偏磷酸鈉用量的增加，剝片產品中－2 μm粒級產率先明顯上升后有所下降。這是由于過高的六偏磷酸鈉會吸附在－2 μm高嶺土顆粒表面，使顆粒間形成聚團，導致料漿的流動性下降，從而影響磨剝效率［11］。因此，確定六偏磷酸鈉用量為3%，對應的剝片產品中－2 μm粒級產率為96.62%。

3 剝片高嶺土的特征分析

3.1 剝片前后高嶺土形貌分析

圖7、圖8分別為試樣剝片前后的掃描電鏡照片。

圖7 試樣剝片前的掃描電鏡照片(放大10 000倍)Fig.7 The SEM photos of kaolin before stripping(×10 000)

圖8 試樣剝片后的掃描電鏡照片(放大10 000倍)Fig.8 The SEM photos of kaolin after stripping(×10 000)

由圖7、圖8可知，剝片前的高嶺土呈疊片狀，不僅表面不平整，薄片平面尺寸和厚度均較大;剝片后的高嶺土為單片狀，但晶體結構并未受到明顯破壞，表面平整，薄片平面尺寸和厚度均較小，顆粒粒度普遍小于2 μm。

3.2 剝片前后高嶺土煅燒產品白度分析

取試樣和確定條件下的剝片產品各10 g，在室溫(25℃)下放入箱式電阻爐中進行弱氧化氣氛煅燒，升溫速度為5℃/min，煅燒溫度為1 000℃，保溫時間為2 h，燒成后在空氣中自然冷卻，最后測定各煅燒產品的白度，結果見表3。

表3 試樣及剝片高嶺土煅燒產品的白度Table 3 The whiteness of samples and stripping product after calcining %

由表3可知，剝片前后煅燒產品的白度分別為76.84%和82.08%，表明剝片可以明顯提高高嶺土熟料的白度。這是因為高嶺土內層的著色有機雜質直接煅燒不易脫除，剝片可將著色有機雜質釋放出來，這些雜質的脫炭和脫羥基更徹底，因而白度可以明顯提高。

4 結論

(1)宜昌某高嶺土樣品為深灰色粉末，雜質含量較低，僅占5%左右;試樣粒度較細，－2 μm粒級產率接近30%，但約有10%的高嶺土未剝離，呈疊片狀。要獲得粒度細、白度高的高品質高嶺土熟料，必須對試樣進行剝片，較低產品粒度，且將高嶺土內層的著色有機雜質釋放出來，為煅燒脫色創造條件。

(2)試驗確定的剝片條件為:磨礦前一次性加入與試樣質量比為3%的分散劑六偏磷酸鈉，剛玉質中球(=1.2 mm)與小球(=0.8 mm)的體積比為0.8∶1.5，介質充填率為70%，磨礦濃度為70%，剝片轉速為800 r/min，剝片時間為180 min，剝片產品－2 μm粒級產率為96.62%，剝片產品呈單片狀、表面平滑、顆粒均勻。

(3)剝片前后高嶺土熟料的白度分別為76.84%和82.08%，剝片后熟料的白度較剝片前提高了5.24個百分點，這是因為高嶺土內層的著色有機雜質直接煅燒不易脫除，剝片可將著色有機雜質釋放出來，使這些雜質的脫炭和脫羥基更徹底，因而白度得以明顯提高。

(4)剝片后高嶺土的粒度和熟料的白度均達到高檔填料的質量要求，屬優質高嶺土熟料。

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