頂空氣相質譜聯用儀法檢測2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇特殊遷移量的研究進展

李麗莉 潘林玉 趙燕清 李貴華 李國祥

珠海天祥粵澳質量技術服務有限公司 廣東珠海 519000

1 技術背景

食品接觸材料是指產品在正常使用中與食品有接觸的材料，食品接觸材料及制品可能會在與食品接觸的過程中影響食品的氣味、味道及顏色，更可能會釋放出一定量的有毒化學成分，如重金屬、有毒添加劑，這些化學成分會遷移到食品中而被人體攝入，危害人類健康。

塑料制品主要由高分子材料組成，在其有機合成過程中可能會釋放出有毒有害的單體或低分子助劑。GB4806-2016《食品安全國家標準 食品接觸用塑料樹脂》中對食品接觸材料改性PCT中2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇遷移量限值為5mg/L，但是國家及相關行業(yè)仍未建立對該物質檢測的官方方法。

本法采用頂空氣相質譜聯用儀法檢測2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇，檢測低限為0.1mg/L，重復性和重現性好，操作簡便。

2 研究該方法的目的

目前國內尚無相關食品接觸材料檢測2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇的檢測方法。本技術通過自主研發(fā)采用頂空氣相質譜聯用儀法檢測2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇，填補市場空白。

3 該方法的詳細闡述

本技術的測試流程如下：

預處理如下：

裁剪60cm2的塑料樣品放于燒杯中，加入100mL模擬液（預熱至70℃）用保鮮膜蓋住燒杯，避免試劑揮發(fā)；將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出樣品，待溶液冷至室溫，取10mL模擬液到頂空進樣瓶中，蓋子密封后，使用頂空氣相色譜質譜聯用儀測定溶液中的2，2，4，4-四甲基-1，3-環(huán)丁二醇（TMCD）遷移量。

儀器條件分別如下：

儀器：島津 HS-GC-MS，頂空HS-20

頂空條件：

恒溫爐溫度：90.0℃

樣品流路溫度：150.0℃

傳輸線溫度：160.0℃

攪拌樣品瓶：Off

多元進樣次數：1

樣品瓶恒溫時間：30.00min

樣品瓶加壓時間：0.50min

加壓平衡時間：0.10min

導入時間：0.50min

導入平衡時間：0.10min

進樣時間：1.00min

進樣針沖洗時間：1.00min

GC循環(huán)時間：25.00min

描述：柱子：DB-624（30m×0.25mm×0.25μm）

分流模式：分流比：10

升溫程序：50℃（3min）20℃/min250℃（5min）

主要技術參數：

（1）線性范圍：線性范圍為（m g/L）：0.1，0.5，1，2，5。線性相關系數見下圖：

（2）檢出限：最低檢出限：0.1mg/L。信噪比見下圖：

4 該方法的應用意義

（1）填補了市場空白，滿足了有此檢測需求的客戶的要求。

（2）檢測低限可達0.1mg/L，為客戶產品的質量把關奠定堅實基礎。

（3）本法采用頂空-氣質聯用儀，免除了復雜的前處理過程，重復性和重現性更優(yōu)，操作簡便。同時，改用該方法后免去使用大量的有機試劑，有利于環(huán)境保護。

通過一個實際例子詳細說明本技術方案以及所能達到的效果。

通過對典型樣品聚乙烯材料進行模擬遷移，并在遷移液中添加定量的目標待測物質，采用相應設備進行檢測分析。

（1）加標過程：移取500uL 的10mg/L的標準溶液 到10mL容量瓶中，用相應模擬液定容，理論上加標后溶液中目標物濃度為0.5mg/L；

（2）加標回收率，見表1。

表1 加標回收率

（3）線性和最低檢出限：模擬液為50%乙醇，4%醋酸的線性范圍都為（mg/L）：0.1，0.5，1，2，5；最低檢出限：0.1mg/L。

5 結語

實驗室結合多年的測試經驗，自主開發(fā)，建立了食品接觸用丙烯酸甲酯類聚合材料中丙烯酸單體遷移量檢測方法。采用食品模擬溶液提取，用液相色譜儀進行檢測，檢測低限達到0.5mg/L。填補了這方面的市場空白，為產品的質量把關筑起堅強后盾，且暫時沒發(fā)現有其他可替代的方案，充分說明了本方法的創(chuàng)新性和優(yōu)越性。