粉塵中游離二氧化硅檢測的透濾問題及解決

吳玉芹

摘 要：粉塵中游離二氧化硅的檢測方法主要有焦磷酸質量法、堿熔鉬藍比色法、X射線衍射法、氟硼酸質量法以及紅外發射光譜法等等。其中，焦磷酸質量法因其操作簡便、檢測費用少、精密度與準確度都較高等特點，成為了目前粉塵中游離二氧化硅檢測的首選方法。本文結合實際工作體驗，就焦磷酸質量法檢測游離二氧化硅時，較容易出現的透濾問題進行了分析了探討，并通過對比試驗提出了具體的解決措施。

關鍵詞：粉塵 游離二氧化硅 檢測 透濾問題

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）04（a）-0058-02

生產性粉塵是指在生產過程中形成的，并能長時間漂浮在空氣中的固體顆粒。粉塵既污染了勞動作業環境，而且還是損害勞動者健康的重要職業性有害因素，若在生產勞動中長期吸入過量性粉塵可能對人體健康造成嚴重危害，并可能引發多種職業性肺部疾患。其中，游離二氧化硅粉塵作為常見生產性粉塵的一種，在礦山生產中的采掘作業鑿巖、爆破、運輸，在修建水利、鐵路等工程中的開挖隧道、采石作業，以及在玻璃廠、石粉廠等生產過程中，都會產生大量游離的二氧化硅粉塵。若工作環境中通風除塵條件較差，勞動者長期吸入含有游離二氧化硅的粉塵，可能引發以肺組織纖維化為主的疾病—— 矽肺[1]。目前，矽肺已然成為了我國影響面最廣，也是危害最大的一種職業病。因此，通過對檢測過程中透濾問題的有效解決，以切實做化對粉塵中游離二氧化硅檢測的質量控制，在當前具有重要的現實價值與衛生學意義。

1 粉塵中游離二氧化硅的具體概念

游離二氧化硅是指沒有與金屬、金屬氧化物結構的二氧化硅（SiO2，石英）。天然二氧化硅主要分為晶體型和無定型這兩類，其中游離二氧化硅多是以晶態形式存在的，化學性質穩定。二氧化硅屬于酸性氧化物，具有較好的抗酸性，但難溶解于水。在自然界中游離二氧化硅的分布非常廣泛，它是地殼中的主要成分。其中，約有95%以上的礦山中含有不同含量的游離二氧化硅，石英中97%以上，砂巖中80%以上，花崗巖中65%以上均是游離二氧化硅[2]。在我國目前冶金、有色金屬、煤炭等礦山的鑿巖、爆破和運輸的工作中，在修建鐵路、水利等工程的開挖、采石等作業中，以及在玻璃廠、石粉廠等生產工序中，均會產生大量的游離二氧化硅粉塵。

2 焦磷酸重量法的基本原理及透濾問題的提出

2.1 焦磷酸重量法的基本原理

在245 ℃～250 ℃時，焦磷酸能夠溶解硅酸鹽及金屬氧化物，而粉塵中的游離二氧化硅幾乎不溶解于焦磷酸，利用熱焦磷酸處理含有硅酸鹽和游離二氧化硅的粉塵，并將處理過的樣品容易進行過濾，使游離二氧化硅以殘渣的形式存在。最后稱量殘渣，即可計算得到粉塵中游離二氧化硅的具體含量。

2.2 檢測過程中的透濾問題

某粉塵樣品根據衛生部頒布的《工作場所空氣中粉塵測定》（GBZ/T192.4—2007）中，焦磷酸重量法要求的步驟進行檢測。在檢測過程中，當使用慢速定量濾紙對焦磷酸已處理完成的樣品溶液，實施過濾操作時，發現濾液呈現為乳白色分散狀態，和正常的透明濾液有著較大差別。利用X射線衍射儀對濾液中的物質進行檢測發現，濾液中含有大量的固態二氧化硅。以上透濾問題的出現，極大影響了檢測的結果與精確度。

對本次透濾問題發生的原因進行分析發現，該粉塵樣品粒徑在5μm以下的游離二氧化硅占有較大的比例，而檢測中采用的慢速定量濾紙的平均孔徑在5μm左右。利用慢速定量濾紙對溶液進行過濾時，一部分樣品粒子會通過定量濾紙進入到濾液中，從而發生透濾問題。

3 針對透濾問題的解決對策

為解決粉塵中游離二氧化硅檢測中的透濾問題，本文分別設計了兩組對比試驗，一組是采用不同標準的石英樣品進行游離二氧化硅檢測，以判斷不同粒徑粉塵樣品的透濾程度；另一組則是采用實際生產作業環境中的粉塵樣品進行檢測。

3.1 標準石英樣品的透濾對比試驗

分別選取兩種標準石英樣品，本文中選用了Min-U-Sil 5和Min-U-Sil 15。其中，Min-U-Sil 5的粒度分布在0.5～10μm之間，粒徑在5μm以下的粉塵粒子占96%；Min-U-Sil 15的粒度分布在0.4～15μm之間，粒徑在5μm以下的粉塵粒子占61%。

先分別將兩份試驗樣品放置于烘箱內干燥2 h，然后再將樣品稱取到25 ml的錐形瓶中，加入15 ml的焦磷酸搖動，使樣品全部濕潤。然后將錐形瓶放在可調電爐上，迅速加熱到245 ℃～250 ℃。取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40 ℃～50 ℃，并加入蒸餾水稀釋，利用慢速定量濾紙過濾，濾液再使用0.45μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾。最后分別對濾紙殘渣和濾膜上的殘渣進行灼燒、稱重，計算得出具體的殘渣量與回收率，實驗結果見表1所示。

從表2的微孔濾膜殘渣率中可以看出，采用Min-U-Sil 5標準石英樣品時，慢速定量濾紙的平均透過率為15.87%；采用Min-U-Sil 15標準石英樣品時，慢速定量濾紙的平均透過率為40.78%。Min-U-Sil 5樣品中粒徑在5μm以下的粉塵粒子占96%，相較Min-U-Sil 5樣品中的61%明顯高出，也由此說明了粉塵樣品中小粒子含量百分比越高時，檢測中的透濾問題約嚴重，也越容易影響到最終的檢測結果。

3.2 實際生產作業環境中粉塵樣品的透濾對比試驗

在某鐵礦作業場所的同一地點，分別采集125 mg和130 mg的粉塵樣品。然后再根據上述的操作過程進行檢測與過濾。其中，首先利用慢速定量濾紙進行過濾，然后再用0.45 μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾，最后分別對濾紙殘渣和濾膜上的殘渣進行灼燒、稱重，計算得出具體的殘渣量與回收率，試驗結果見表2所示。

從表2中可以看出，粉塵樣品1中濾紙殘渣重量為44.83 mg，濾膜中的殘渣重量為3.63 mg，計算得出其透過率為7.5%；粉塵樣品2中濾紙殘渣重量為47.15 mg，濾膜中殘渣重量為5.57 mg，計算得出其透過率為10.56%。也由此判斷出在實際生產作業場所中粉塵樣本的游離二氧化硅檢測中，也同樣會出現透濾問題，需采用0.45 μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾。

同時，對試驗中利用0.45μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾的濾液進行檢測，其游離二氧化硅含量的平均值為55.26%，而衛生部給定的相關參考值范圍為51.23%～62.99%[3]，證明了這種方式，能有效解決游離二氧化硅檢測中的透濾問題，可確保檢測結果的可靠。

結果分析：從對比試驗1和試驗2中可以發現，檢測過程中透濾問題的出現，與粉塵樣品中小粒子含量百分比有著直接的聯系。為有效解決粉塵中游離二氧化碳檢測的透濾問題，可對濾液采用0.45μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾，從而確保檢測結果與檢測精度。

4 結語

本文從粉塵中游離二氧化硅的基本概念及檢測原理出發，就檢測過程中透濾問題出現的原因進行了分析與探討，并通過具體的對比試驗分析，得出了采用0.45μm孔徑的微孔濾膜進行再次抽濾，可有效解決游離二氧化硅檢測中的透濾問題的結論。

參考文獻

[1] 黃仁東，劉敦文.安全檢測技術[M].北京：化學工業出版社，2006.

[2] 宋琦如.生產性毒物的檢測與毒性鑒定[M].寧夏：寧夏人民出版社，2004.

[3] 中華人民共和國衛生部.GBZ/T192.4-2007工作場所空氣中粉塵測定：第4部分：游離二氧化硅含量[S].北京：人民衛生出版社，2007.