不同礦石中銀的溶礦方法比較

劉妍

（新疆有色金屬研究所 烏魯木齊 830000）

銀是貴金屬元素，廣泛應用于冶煉、電鍍和影音等行業，可通過呼吸、消化器官和皮膚進入人體，對健康產生危害。銀在礦樣中通常以硫化物的形式存在[1]，為此必須將硫除去，否則由于硫化物包裹，造成溶樣不完全，從而使結果偏低。目前常見的除硫方法主要有以下幾種：（1）灼燒法；（2）硝酸氧化法；（3）鹽酸溶解法。

原子吸收光譜法測定礦石中低含量的銀具有重復性好、抗干擾能力強、精密度好、操作比較簡便、快速、結果準確、可靠等優點。銀的火焰原子吸收光譜法在實驗室的普及率非常高[2-3]。但在礦樣溶液中若含有S2O32-，CN-，C1-，Br-，S2-及有機懸浮物時，銀常會被沉淀、被吸附，因此溶樣過程中避免這些使銀沉淀的物質，就能大大提高銀的分析準確度。本文擬從可能引入的雜質以及易與銀形成沉淀的物質入手研究溶解含銀礦樣的溶劑及其測定介質情況。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

AA-6200火焰原子吸收分光光度計；銀空心陰極燈。

1.2 試劑

銀標準溶液：100 μg/mL；硝酸，分析純；鹽酸，分析純；高氯酸，分析純；硫脲，分析純；30%過氧化氫，分析純；乙酸，分析純；氫氟酸，分析純等。

1.3 標準溶液的配制

準確量取100μg/mL的銀標準溶液0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL分別置于100mL容量瓶中，根據需要加入不同的介質，加水稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.4 樣品的處理

準確稱取0.2000g礦石樣品，按照表1中所述各溶樣方法，處理完畢后，倒入100mL容量瓶中，再根據表中所列介質條件，分別加入一定量的介質，最后用水稀釋至刻度，定容，搖勻。

表1 幾種溶礦方法以及所用介質條件

1.5 測定方法

按照表1中所述溶樣方法及所用介質分別進行實驗，將已處理好的銀標準系列、樣品溶液導入原子吸收分光光度計測定其吸光度。不同溶樣方式及介質中原子吸收測定不同礦樣1#，2#，3#，4#中銀的結果，結果見表2。

表2 不同溶礦方法的銀的測定結果ω（Ag）/10-6（n=5）

2 結果與討論

從實驗結果中分析得出如下結論：

（1）樣品中若含有大量的硫時，采用王水溶解樣品易析出單體硫，包裹部分未分解試樣，單體硫吸附銀；逆王水溶解礦一樣，雖然氧化能力增強，但除硫效果不完全，從而使測定結果偏低。

（2）若礦樣中含有鉛，采用王水或逆王水或鹽酸等溶解樣品都會產生大量的氯化鉛包裹銀，從而使測定結果偏低。若采用硝酸溶解試樣，則可能會發生反應3PbS+8HNO3=3PbSO4+8NO+4H2O產生硫酸鉛沉淀，也可能影響結果。若采用硝酸氧化礦樣后，使礦樣成硝酸根形式，同時加入乙酸避免了溶液中形成硫酸鉛，有利于銀的溶解和測定使結果準確。但需注意硝酸應分批加入，當燒杯底部無黑色時礦樣即為處理完全。

（3）樣品溶解后加入硫脲，銀與硫脲形成較穩定的絡合物而全部進入溶液中且能長時間保存穩定性強。但若礦樣中含有銅時，大量銅能與硫脲生成白色沉淀物，使結果偏低。

（4）對一些難溶礦樣，即采用王水或鹽酸，硝酸無法將其溶解完全時，可采用聚四氟乙烯坩堝中，采用方法七進行溶解。對含碳或硫高的礦樣，可用硝酸-高氯酸分解后再做進一步處理。對于含硅量高的礦一樣，由于銀易被包裹，可加入適量的氫氟酸進行除硅后再進行處理。

（5）當礦樣中銀含量增加時，在10%鹽酸介質中容易生成沉淀，可適當增加鹽酸介質的濃度或改為硝酸介質或加入一定量的硫脲[4]以穩定溶液。

（6）對于不同的礦石溶樣方式略有不同，但在實際應用中對礦石中的元素含量不能完全了解，為了保證樣品溶解完全，且保證結果的準確可靠，可采用四酸法進行溶樣。

[1]薛光.銀的分析化學[M].北京:科學出版社.1998.

[2]王同泉等.高氯酸-硫眠介質火焰原子吸收光譜法測定銀[J].信陽師范學院(自然科學報).1995,8(3):286.

[3]劉玖芬.薛光.姚萬林.劉永生.微波封閉溶樣原子吸收法測定金精礦中的銀[J].黃金.2003,24(10):49-50.

[4]黃仁忠.硫脲介質-火焰原子吸收光譜法測定征石中銀[J].冶金分析.2008,28(7):59-61.