硫氰酸鹽比色法測定鎢的改進

郭國平

(新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局704隊 哈密 839000))

鎢在地殼中的平均含量為1.3×10-6，已發(fā)現(xiàn)的含鎢礦物有20余種，我國鎢礦床中鎢礦物大部分是鎢酸鹽。具有工業(yè)意義的鎢的主要礦物有黑鎢礦([Fe,Mn]WO4）、鎢錳礦(MnWO4)、鎢鐵礦(FeWO4）和白鎢礦(CaWO4)。中國是鎢生產(chǎn)大國，同時也是鎢消費大國，提高和改進鎢的測定方法，對提高資源的利用是尤為重要的。鎢的測定方法有重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等[1]。重量法和容量法主要針對高含量的鎢；而極譜法、比色法和原子吸收光譜法則主要用于低含量的鎢測定[2]。本文用硫氰酸鹽比色法測定低含量的鎢。硫氰酸鹽比色法是在鹽酸的溶液中，W5+與硫氰酸鹽形成黃色絡合物，并借以比色，鎢的完全還原則是該方法的關鍵，還原劑僅為三氯化鈦，絡合物穩(wěn)定性差，樣品結(jié)果難于重現(xiàn)，精密度差，準確度難于保證，經(jīng)過大量實驗證明采用雙還原劑的方法增加了絡合物的穩(wěn)定性，易于操作，尤其適用于批量低含量的樣品。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

鎢礦樣品經(jīng)過過氧化鈉熔融分解，水提取，鐵、錳等成氫氧化物沉淀而與鎢分離。在HCl介質(zhì)中，六價鎢被氯化亞錫和三氯化鈦還原成五價鎢，并與硫氰酸鹽結(jié)合生成黃色絡合物，借以進行光度法測定。

此法適用于鎢礦中小于2%鎢的測定[3]。

1.2 主要儀器和溶液的配制

722N型可見分光光度計(上海舜宇恒平科學儀器有限公司);

NaOH溶液（40g/L）;

硫氰酸鉀溶液(250g/L),現(xiàn)用現(xiàn)配;

鎢標準儲備溶液：100μg/mL的WO3;

鎢標準溶液（20μg/mLWO3標準溶液）：取20mL鎢標準儲備溶液加入100mL容量瓶中，用40g/L NaOH溶液定容至刻度，搖勻后轉(zhuǎn)移至塑料瓶中?！?br>