論述離子色譜樣品預處理技術

楊紹美

摘 要：該文簡要論述了主要的離子色譜法樣品預處理方法，對選擇合理的離子色譜樣品預處理方法，對離子色譜法在各領域的準確應用，具有指導性的意義。

關鍵詞：離子色譜 預處理技術

中圖分類號：X8 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）08（b）-0039-01

隨著IC分析檢測水平的不斷提高，IC能檢測的物質越來越多，大多數樣品都含有復雜基體，要通過適當的預處理方法處理樣品后，才能進行檢測。離子色譜法樣品預處理一般有五個步驟分別為樣品采樣、樣品消解、樣品凈化、痕量樣品濃縮與富集和基體消除[1]。樣品處理須遵循以下五個基本原則：（1）樣品處理過程任何分析組分不能有損失。（2）樣品處理過程中要除去樣品基體中干擾物，減少基體干擾，提高其靈敏度。（3）在樣品處理過程中，被測組分的化學形態要根據分析方法的要求處理，使之符合進樣要求。（4）樣品處理應根據被測組分在分析方法中最佳濃度的要求，對樣品實行濃縮和稀釋。（5）樣品處理過程中，要選擇合適的處理方法，避免引入其他干擾物，其中最要注意防止樣品交叉污染。

1 IC樣品預處理常用技術

樣品預處理技術的發展對IC技術發展起到關鍵的作用。IC是HPLC的一個分支，分析對象與HPLC的不同，且由于IC柱填料不兼容有機溶液，很多適合HPLC的樣品預處理技術都不能應用于IC。目前IC樣品預處理經典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧彈燃燒法、快速水蒸氣蒸餾法、高溫水解法、紫外光分解法、干式灰化法、濕法消解法等[2]。近20年代來，樣品預處理技術不斷更新，一些新技術被應用于IC樣品前處理技術，包括固相萃取處理法、反應基體消除法、閥切換技術、膜處理法、萃取法等，這些技術都遵循著相同目標：處理樣品步驟簡單及快速，樣品用量少及節省溶劑，易提取和高凈化效率，易實現自動化。

1.1 分解處理法

IC法檢測樣品狀態一定要是較稀的溶液，因此固體樣品需要經過處理后，以符合IC檢測的最佳條件的水溶液，才能進樣測定。

（1）氧瓶（氧彈）燃燒法。

氧瓶燃燒法是由Schoniger于1955年創立的，是干式灰化法普遍采用的方法。該方法簡單，除了過氧化氫以外，不使用別的化學試劑，不會引入雜質，環境友好，是理想的樣品預處理方法。氧瓶燃燒法結合了離子色譜法是測定無機離子的首選方法的優勢，廣泛應用于植物、生物、石化產品、煤油、煤、石油產品和廢棄物等樣品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

（2）微波消解法。

微波消解法是固體元素提取方法常采用的方法，于1975年首次用于生物樣品的消解，但直到1985年才開始引起人們的重視。隨著科技不斷更新，檢測儀器的應用范圍越來越廣，樣品預處理技術要求更高，微波消解法以簡便快速，溶劑用量少，樣品待測組分不易丟失，能處理大批量樣品等優點廣泛用于消解環境樣品、植物、生物、藥物及礦產物質等。采用空氣恒流采樣器，吸附大氣顆粒物于聚碳酸酯纖維膜上，使用微波消解法提取吸附在纖維膜上的重金屬，消解結果，將消解液蒸干，用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容，經聚碳酸酯纖維膜過濾，IC法進樣檢測[3]。

（3）其他分解處理方法。

高溫水解樣品方法主要是根據高溫熱解和水蒸氣的特點，主要是利用在高溫情況下，將一些易揮發的元素從其鹽類及化合物中以蒸氣的形式釋放出來，用合適的吸收液吸收，最終實現待測組分的分離與富集。該方法主要用于地質、廢水、土壤、生物樣品等樣品處理。王春葉等[4]探索了水解及水浴溫度、水解時間和氧氣流量等條件對高溫水解樣品的影響。

1.2 固體萃取法

近20年來，固相萃取法（SPE）在色譜技術前處理方面發展飛快，它實際上是根據液-液萃取法的原理，發展為一種預富集與純化樣品的前處理技術，已廣泛應用于HPLC、TLC和IC樣品預處理。固相萃取法的關鍵在于SPE柱及SPE填料，不同的SPE填料，可以處理的樣品及分離原理都不同，可以分為反相或吸附固體萃取和離子交換樹脂等多種預處理方法。

1.3 膜處理法

膜技術主要的處理對象是溶液樣品，包括三個過程濾膜、滲析法和電滲析法，廣泛用于純水制備、食品及生物工程、廢水處理等工業生產[5]。大多數實際樣品中含有機械雜質或微小顆粒物及沉淀物，為了避免堵塞色譜柱，先經0.45 μm或0.22 μm濾膜過濾，再進入IC檢測。滲析法是利用濃度梯度的存在，讓高濃度的試液經過多孔膜滲透到低濃度的一端，達到分離的目的，主要用于處理生化樣品[6]。

2 結論

上述綜述了離子色譜法常用的各種預處理方法，在固體樣品處理中，常用干式灰化法、氧瓶（氧彈）燃燒法、微波消解法、濕式消化法等。根據不同實驗樣品及要求，選擇合適的樣品預處理方法，更好的與IC法聯用。隨著IC法聯用技術的發展及在各領域的應用不斷深入，離子色譜樣品預處理技術越顯更加重要。

參考文獻

[1] Haddad P R，Sample cleanup methods for ion chromatography [J].Journal of Chromatography A，1989，482（2）：267-278.

[2] 葉明立，施青紅，王一琦.離子色譜樣品預處理技術[J].現代科學儀器，2004（2）：49-53.

[3] Bruno P，Caselli M，Gennaro G D，et al.Analysis of heavy metals in atmospheric particulate by ion chromatography[J].Journal of Chromatography A，2000，888（1-2）：145-150.

[4] 王春葉，王林根，曹淑琴.高溫水解-離子色譜法測定重鈾酸鹽中的Cl-和SO42-[J].濕法冶金，2008，27（3）：188-190.

[5] 王少明，荀其寧，許峰.離子色譜分析的樣品前處理方法[J].化學分析計量，2005，4（4）：59-62.

[6] 董瑞.離子色譜電化學前處理方法的研究及食品分析中的應用[D].廈門：廈門大學，2005.endprint