煙葉中重金屬元素鎘的形態分析

張悠金，范允，洪深求，孫高軍，姚鶴鳴，劉百戰，陸怡峰，方智勇，何紅梅，周茂忠

1中國科學技術大學，化學系，安徽省合肥市金寨路96號230026；2安徽省煙草專賣局，煙草質量監督檢測站，安徽省合肥市桐城南路372號230022；3上海煙草集團有限責任公司，技術中心，上海市長陽路717號200082

煙葉中重金屬元素鎘的形態分析

張悠金1，范允1，洪深求2，孫高軍2，姚鶴鳴3，劉百戰3，陸怡峰3，方智勇1，何紅梅1，周茂忠1

1中國科學技術大學，化學系，安徽省合肥市金寨路96號230026；2安徽省煙草專賣局，煙草質量監督檢測站，安徽省合肥市桐城南路372號230022；3上海煙草集團有限責任公司，技術中心，上海市長陽路717號200082

提出了一種用于煙葉中鎘形態分析的準確可靠的試驗方法。用超聲提取-離心-真空抽濾將煙葉樣品中鎘分離成不溶態和可溶態，并將其中可溶態用大孔吸附樹脂分離成無機態和有機態。研究不同試驗條件對鎘形態分離的影響，確定了較佳試驗條件，并用ICP-MS測定煙葉中鎘不同形態含量?？疾炝朔蛛x方法的精密度和回收率。結果表明：方法RSD為0.3%～4.0%，回收率為94.6%～97.3%，檢出限和定量限分別為0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日內RSD和日間RSD分別為1.7% 和4.5%。該方法能有效地應用于煙葉中鎘的形態分析。

鎘；ICP-MS；形態分析；煙草

鎘是一種重金屬元素，近年來由于其毒性對人類和環境具有較大的危害性，得到了廣泛的關注和大量的研究，是美國環境保護局重點監控的金屬元素之一[1]，也是Hoffmann名單中煙氣有害成分之一。鎘在人體和動物體內累積，主要分布在肝臟和腎臟，對肝臟、腎臟、免疫系統、神經系統、心血管系統、生殖系統等有較大的危害性，并且會導致基因錯亂和致癌。煙草能從污染了的土壤、空氣和水中富集鎘元素，當抽吸卷煙時，鎘元素被吸入到支氣管內，會對人體造成危害，并可能致癌[2]，因此對煙草中Cd的含量進行檢測和控制具有重要意義。

煙草中的Cd具有不同形態，如不溶態、可溶態、無機態、有機態及其他結合態，而且由毒理學可知，不同形態的Cd具有不同的毒性[3]。例如，在肺里CdCl2和CdO毒性比CdS強[4]；將不同形態的Cd經口服喂飼小鼠時，其最大耐受量及LD50值(mg·kg-1體重)分別為：氧化鎘25、100；硫酸鎘25、88；氯化鎘25、93.7；硝酸鎘25、100；碘化鎘100、166；硬脂酸鎘450、590；硫化鎘100、1166；硫硒化鎘1200、2426，將金屬硫蛋白型鎘非口服給大鼠和小鼠時，其對腎臟的毒性要比無機鎘高5～7倍，且其他器官中的蓄積量也很高[5]。因此，不僅要對煙葉中Cd總量進行分析研究，而且要對煙葉中不同形態Cd含量進行分析研究，從而對煙草中Cd對人體的危害性進行更加全面的評價。

然而，目前大部分文獻報道主要集中在煙葉中Cd總量的檢測[6-7]和其他植物中Cd的形態分析[8-9]，關于煙葉中Cd的形態分析研究報道較少。Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS法對卷煙樣品中As不同形態進行了分析和檢測，但未對卷煙樣品中Cd形態進行分析研究[10]；另外，用HPLC-ICP-MS聯用法對元素進行不同形態分析時，必須有對應形態的標樣，有些標準樣品很難獲得。Liu等用同步輻射X射線吸收光譜法對煙絲、煙灰和煙氣粒相物中As的氧化態進行了分析[11]；Hu等用同步輻射X射線對煙葉粉末、煙灰和煙氣粒相物中Cd和As的氧化態進行了分析[12]，但都沒有對不溶態、可溶態、無機態和有機態進行分析；另外，同步輻射X射線光源全國很少，不能滿足常規分析的需要，成本較高。黃美寶等用原子吸收光譜法對卷煙中Cd的可溶態、懸浮態、無機態、有機態進行了分析[13]。因此，發展一種系統準確可靠的煙葉中Cd不同形態分離和檢測方法具有重要意義。

近年來，用于Cd檢測的各種各樣的檢測技術發展迅速[14-15]，其中石墨爐原子吸收法[16-17]、中子活化分析法[18-19]、電感耦合等離子體質譜法[20-21]、原子熒光光譜法[22-23]、冷原子吸收光譜法[24-25]等檢測方法已經成功的應用于煙葉中Cd含量的檢測。電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）法具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、檢測速度快等優點，因此，試驗中選擇ICP-MS對煙葉中Cd含量進行檢測。

本文創新點在于提出了煙葉中Cd不同形態分離的試驗方法，并研究了不同試驗條件對鎘形態分離的影響。采用ICP-MS對試驗樣品中Cd含量進行檢測，并考察了方法的精密度、回收率、檢出限和定量限。

1 試驗方法

1.1 試驗儀器

Direct-QTM型超純水儀（美國Millipore有限公司）；LC-233型鼓風干燥箱（上海愛斯佩克環境設備有限公司）；8510E-MTH型超聲波清洗器（美國Branson Ultrasonic有限公司）；SC-3610 型低速離心機(安徽中科中佳科學儀器有限公司) ；SHZ-D(Ⅲ) 型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責任公司) ；BHW-09A 型電加熱板（上海博通有限公司）；Multiwave 3000微波消解儀（奧地利Anton Paar有限公司）；7700S型電感耦合等離子體質譜儀（美國Agilent科技有限公司）。

1.2 試驗試劑和材料

95%乙醇（優級純，國藥化學試劑有限公司）；65%濃硝酸、1000 mg·L-1鎘標準溶液（德國Merck公司）；30%過氧化氫（上海申博化工有限公司）；

0.45 μm微孔濾膜（上海興亞凈化材料廠）；AB-8大孔吸附樹脂、D101大孔吸附樹脂（天津光復精細化工研究所）；Seplite LSA-10大孔吸附樹脂(西安藍曉科技有限公司)。

1.3 試驗過程

1.3.1 煙葉樣品的制備

選擇烤煙X2F作為試驗樣品，按照煙草行業標準方法YC/T 31-1996制備煙葉粉末樣品。

先用軟毛刷將采集的煙葉樣品葉片上的細土和砂粒刷去，抽去煙葉主脈，并將葉片手撕成碎片。然后，將碎煙葉放入烘箱內，在35～40 ℃的溫度下烘干，直到能用手指捻碎。從烘箱中取出烘好的煙葉，馬上研磨，并過40目尼龍篩。將過篩粉末立即裝入塑料自封袋中密封，混勻后保存在干燥器內備用。

1.3.2 水分測定

按煙草行業標準方法YC/T 31-1996測定每批所稱煙葉樣品的水分含量，每個試樣平行測定2次。

1.3.3 煙葉中Cd總量的測定

稱取0.25 g左右煙葉粉末樣品于微波消解管中，依次加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫，旋緊密封，置于微波消解儀中進行微波消解。同時取空白消解管，加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫做空白樣。消解完畢，待溫度降至室溫后取出消解管，放入電加熱板中蒸發掉多余酸液，然后將消解管中試樣溶液轉移至50 mL塑料管中，用超純水沖洗消解管3～5次，清洗液一并移至塑料管中，用超純水定容至50.00 mL，搖勻后得試樣液。最后，將所得樣品液用ICP-MS進行檢測，即可得煙葉中Cd元素的含量。

1.3.4 煙葉中Cd不同形態的分離

可溶態和不溶態的分離：稱取一定量的煙葉粉末樣品于15 mL 塑料離心管中，加入10.00 mL所選溶劑，在超聲清洗器中超聲提取30 min。然后將離心管放入離心機中離心一定時間，將離心后上清液轉移至塑料小燒杯中，向離心后的殘渣中再加入10.00 mL溶劑，重復上述超聲、離心過程兩次，合并提取液。將提取液和濾渣一起過0.45 μm微孔濾膜，用消解管收集濾液和固體殘渣分別得到Cd可溶態和不溶態樣品，濃縮后分別加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫進行微波消解，定容到50.00 mL，得到可溶態和不溶態樣品液，同時做空白試驗。最后，將所得樣品液用ICP-MS進行檢測，即可得煙葉中Cd可溶態和不溶態的含量。

無機態和有機態的分離：大孔吸附樹脂是一種非極性或弱極性的高分子聚合物吸附劑，具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，它對極性無機態吸附很弱，用一定濃度的硝酸溶液可將其洗脫，再用一定濃度的乙醇溶液可將被吸附的有機態洗脫，從而可將無機態和有機態分離。首先用稀硝酸調節上述可溶態樣品溶液pH值，并將樣品液通過大孔吸附樹脂柱。其次用一定濃度的硝酸溶液淋洗樹脂柱，收集淋洗液，在電加熱板上濃縮后，按照上述方法進行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd無機態樣品液。然后再用一定濃度乙醇溶液洗脫樹脂吸附物，收集洗脫液，在電加熱板上濃縮后，進行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd有機態樣品液，同時，做空白試驗。最后，將所得樣品液用ICP-MS進行檢測，即可得煙葉中Cd無機態和有機態的含量。

2 結果與討論

2.1 煙葉中Cd可溶態、不溶態的分離

該試驗階段考察了提取劑種類、離心時間2個試驗因素對煙葉中Cd可溶態、不溶態分離的影響。

2.1.1 提取劑種類

試驗選取0.1 mol/L HCl、超純水、95%乙醇3種提取劑進行煙葉中Cd可溶態、不溶態的分離，試驗結果如表1所示。由表1可知，當0.1 mol/L HCl、超純水、95%乙醇作為提取劑時，可溶態Cd的含量分別為：10.226，5.346和2.811 μg·g-1。95% 乙醇作提取劑時，提取過程中煙葉粉末會漂浮在液面，導致可溶態Cd含量較低。0.1 mol/L HCl作提取劑時，可溶態Cd含量非常接近總量，這可能是鹽酸溶液會溶解氧化鎘造成的。因此，試驗選取超純水作為較佳提取劑用于煙葉中的Cd可溶態和不溶態的分離。

表1 不同提取劑下煙葉中Cd可溶態、不溶態檢測結果（n=3，平均值±SD）Tab. 1 Detection results of soluble and insoluble cadmium with different extracting agents (n=3, average±SD)

2.1.2 離心時間

試驗選取15、30、45、60 min四個離心時間點進行煙葉中Cd可溶態、不溶態的分離，試驗結果如圖1所示。由圖1可知，當離心時間從15～45 min時，可溶態Cd含量不斷增加；當離心時間從45～60 min時，可溶態Cd含量不再增加，趨于穩定，說明煙葉中可溶態Cd已被充分提取。因此，試驗中選用離心時間50 min用于煙葉中Cd可溶態和不溶態的分離。

圖1 離心時間對Cd可溶態含量的影響 (n=3, 誤差線=SD)Fig.1 Effect of centrifugation time on the content of soluble cadmium (n=3, error bars show standard deviation)

2.2 煙葉中Cd無機態、有機態的分離

該試驗階段考察了樹脂種類、樹脂高度、樣品液pH值、HNO3濃度、乙醇濃度5個試驗因素對煙葉中Cd無機態、有機態分離的影響。

2.2.1 樹脂種類

試驗選取AB-8、D101、LSA-10三種大孔吸附樹脂進行煙葉中Cd無機態、有機態的分離，并將稀釋后的已知濃度的鎘標準溶液加入樣品液中，進行加標回收率試驗，不同樹脂對無機態Cd回收率的影響結果見表2。由表2可知，當樹脂為AB-8、D101、LSA-10大孔吸附樹脂時，無機態Cd回收率分別為：96.7%、85.7%和89.3%。由于樹脂為AB-8時無機態Cd回收率較接近于100%，因此試驗選取AB-8大孔吸附樹脂作為較佳樹脂用于煙葉中Cd無機態、有機態的分離。

2.2.2 樹脂高度

試驗選取樹脂高度分別為6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm進行煙葉中Cd無機態、有機態的分離，并進行加標回收率試驗，不同樹脂高度對無機態Cd回收率的影響結果見表2。由表2可知，當樹脂高度為6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm時，無機態Cd回收率分別為：95.4%、 97.7%、99.8% 和103.8%。結果表明當樹脂高度為6.0～12.0 cm時，均能得到較好的試驗結果。由于樹脂高度為10.0 cm時，無機態Cd回收率較接近于100%，因此試驗選取10.0 cm作為較佳樹脂高度用于煙葉中Cd無機態、有機態的分離。

2.2.3 樣品液pH值

試驗選取煙葉樣品液pH值分別為1.0、3.0、5.0、7.0進行煙葉中Cd無機態、有機態的分離，并進行加標回收率試驗，不同pH值對無機態Cd回收率的影響結果見表2。由表2可知，當樣品液pH值為1.0、3.0、5.0、7.0時，無機態Cd回收率分別為：101.5%、99.2%、97.2% 和101.6%。結果表明當pH值為1.0～7.0時，均能得到較好的試驗結果。由于pH值為3.0時，無機態Cd回收率較接近于100%，因此試驗選取3.0作為較佳樣品液pH值用于煙葉中Cd無機態、有機態的分離。

2.2.4 HNO3溶液濃度

可溶態樣品通過樹脂柱后，少量被吸附的無機態離子要用稀硝酸溶液淋洗下來，試驗選取HNO3濃度分別為0.1%、0.5%、1.0%、2.0% （v/v）進行無機態Cd的淋洗，并進行加標回收率試驗，不同HNO3濃度對無機態Cd回收率的影響結果見表2。由表2可知，當HNO3濃度為0.1%、0.5%、1.0%、2.0%時，無機態Cd回收率分別為：92.4%、96.6%、98.5%和97.9%。結果表明當HNO3濃度為0.1%～2.0%時，均能得到較好的試驗結果。由于HNO3濃度為1.0%時，無機態Cd回收率較接近于100%，因此試驗選取1.0%作為較佳HNO3濃度用于煙葉中Cd無機態、有機態的分離。

表2 不同試驗條件對煙葉中無機態Cd回收率的影響 （n=3，平均值±SD）Tab. 2 Effect of different experimental conditions on the recovery of inorganic cadmium (n=3, average±SD)

續表2

2.2.5 乙醇溶液濃度

可溶態樣品通過樹脂柱后，有機態Cd會被樹脂吸附，需要用一定濃度的乙醇溶液進行洗脫，試驗選取乙醇濃度分別為10%、40%、70%、95%進行有機態Cd的洗脫，不同乙醇濃度對有機態Cd回收率的影響結果見圖2。由圖2可知，當乙醇濃度為10%～70%時，有機態Cd的回收率不斷增加，當乙醇濃度從70%～95%時，有機態Cd的回收率不再增加，趨于穩定，表明有機態Cd已經被完全洗脫下來。因此，試驗中選取70%乙醇用于有機態Cd的洗脫。

圖2 乙醇濃度對有機態Cd回收率的影響 (n=3, 誤差線=SD)Fig.2 Effect of ethanol solution concentration on the recovery of organic cadmium(n=3, errors bars show standard deviation)

3 精密度、回收率、檢出限與定量限

為了驗證煙葉中Cd可溶態、不溶態分離方法的準確度和精密度，按照上述分離方法在較佳條件下進行6次平行試驗，試驗結果見表3。由表3可知，相對標準偏差為1.0%～1.9%，表明該方法能很好的用于煙葉中Cd可溶態、不溶態的分離。

同理，為了驗證煙葉中Cd無機態、有機態分離方法的準確度和精密度，按照上述分離方法在較佳條件下進行6次平行試驗，并進行加標試驗，試驗結果見表4。由表4可知，相對標準偏差為0.3%～4.0%，無機態Cd的回收率為94.6%～97.3%，表明該方法能有效的用于煙葉中Cd無機態、有機態的分離。ICP-MS工作曲線：準確移取不同體積鎘標準溶液，用5% (v/v) HNO3溶液稀釋定容，得到不同濃度等級的Cd標準工作溶液，濃度范圍為0～100 μg·L-1。ICP-MS 檢出限和定量限為 0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日內精密度和日間精密度為1.7%和4.5%。

表3 煙葉中Cd可溶態、不溶態分離精密度 (n=6)Tab. 3 Precision of the separation of soluble and insoluble cadmium in tobacco leaf (n=6)

表4 煙葉中Cd無機態、有機態分離精密度與回收率 (n=6)Tab. 4 Precision and recovery of the separation of inorganic and organic cadmium in tobacco leaf (n=6)

4 樣品分析

采用所建立的分析方法對10個煙葉樣品中重金屬Cd總量及其不同形態含量進行了分析和檢測，試驗結果見表5。由表5可知，上述方法用于實際煙葉樣品中重金屬Cd總量及不同形態含量分析時，能得到較好的結果。

表5 煙葉樣品中Cd總量及不同形態含量檢測結果（n=3，平均值±SD）Tab. 5 Detection results of total cadmium and cadmium of different forms in tobacco leaf samples (n=3, average±SD)

5 結論

本文提出了煙葉中Cd不同形態分離和檢測的分析方法，并研究了不同試驗條件對試驗結果的影響。結果表明，超純水、50 min離心時間用于煙葉中Cd可溶態、不溶態分離，效果較好；AB-8大孔吸附樹脂、樹脂高度10.0 cm、樣品液pH 3.0、1.0%HNO3、70%乙醇用于煙葉中Cd無機態、有機態分離，效果較好。并考察了方法的精密度和回收率，結果表明，方法的相對標準偏差為0.3%～4.0%，回收率為94.6%～97.3%，證明了該分離方法是準確的、可靠的，將所建立的試驗方法應用于實際煙葉樣品分析，也得到了較好的試驗結果。

煙草中的重金屬元素具有不同形態，不同形態的重金屬對人體的作用是不同的，有的是有益的，有的是有害的，有的毒性大，有的毒性小。另外，由于不同形態重金屬的物理化學性質不同，它們在煙氣中的遷移特性必然不同，有的易遷移到煙氣中，有的難遷移到煙氣中。因此，判斷煙草中重金屬對人體的危害性及煙葉的工業可用性，不僅要考慮煙葉中總量，還應該考慮其不同形態含量及其煙氣遷移特性。本文中所提出的煙葉中Cd不同形態分離和檢測分析方法可為煙草中Cd危害性和煙葉工業可用性的判斷提供了科學依據，可為煙葉及其制品中重金屬不同形態分析提供參考，對全面了解和監控煙草及其制品重金屬、減少吸煙危害、促進公眾和卷煙消費者樹立全面科學的煙草重金屬認識觀具有重要意義。

[1]Hogue C. Metallic refinement. EPA is working to ensure that the unique properties of metals are part of risk assessments [J].Chemical and Engineering News, 2004, 82 (32):23-24.

[2]Jarup L. Hazards of heavy metal contamination [J]. British Medical Bulletin, 2003, 68 (1):167-182.

[3]Schwedt G. Species analysis of elements in foods [J]. Tractrends in Analytical Chemistry, 1983, 2 (2):39-42.

[4]Cox L A. Quantifying potential health impacts of cadmium in cigarettes on smoker risk of lung cancer: A portfolio-ofmechanisms approach [J]. Risk Analysis, 2006, 26 (6):1581-1599.

[5]楊居榮，查燕. 食品中重金屬的存在形態及其與毒性的關系 [J]. 應用生態學報，1999,10（6）:766-770.

[6]Tavallali H, Boustani F, Yazdandoust M, et al. Cloud point extraction-atomic absorption spectrometry for preconcentration and determination of cadmium in cigarette samples [J]. Environmental Monitoring and Assessment,2013,185 (5): 4273-4279.

[7]Yang G, Li Z, Shi H, et al. Study on the determination of heavy metal ions in tobacco and tobacco additives by microwave digestion and HPLC with PAD detection [J].Journal of Analytical Chemistry, 2005,60 (5):480-485.

[8]王良貴. 中草藥龍膽中微量元素的形態分析 [J]. 分析科學學報，2007,23（4）:471-474.

[9]衷友泉，楊婕，韓修林，等. 彭澤貝母中微量元素的測定及初級形態分析 [J]. 分析試驗室，2007, 26 (10):21-24.

[10]Taebunpakul S, Liu C, Wright C, et al. Determination of total arsenic and arsenic speciation in tobacco products: from tobacco leaf and cigarette smoke [J].Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011,26 (8):1633-1640.

[11]Liu C, Hu J, McAdam K G. A feasible study on oxidation state of arsenic in cut tobacco, mainstream cigarette smoke and cigarette ash by X-ray absorption spectroscopy [J].Spectrochimica Acta Part B, 2009, 64 (11):1294-1301.

[12]Hu J, Liu C, McAdam K. Synchrotron X-ray analysis on oxidation states of arsenic and cadmium in cut tobacco powder, cigarette ash and mainstream smoke total particulate matter [C]. 2009 CORESTA, 18-22 October, 2009, Aix-en-Provence, France.

[13]黃美寶，羅狄，柳莎，等. 香煙中重金屬元素鉛和鎘的形態分析 [J]. 理化檢驗-化學分冊，2011，47 (12):1470-1471.

[14]Souza A L, Silva F F da, Kelmer G A R, et al. A green method for the simultaneous determination of Cd and Pb in soil and sediment by slurry sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry [J]. Analytical Methods，2013, 5(8):2059-2063.

[15]Gajek R, Barley F, She J. Determination of essential and toxic metals in blood by ICP-MS with calibration in synthetic matrix [J]. Analytical Methods, 2013, 5 (9): 2193-2202.

[16]Smith M V, Sneddon J. Simultaneous determination of cadmium and lead in cigarettes and cigarette smoke by impaction-graphite furnace and graphite furnace atomic absorption spectrometry [J]. Spectroscopy Letters, 1999, 32(4):615-621.

[17]Massadeh A M, Alali F Q, Jaradat Q M. Determination of Cadmium and Lead in Diffeent Cigarette Brands in Jordan[J]. Environmental Monitoring and Assessment, 2005, 104(1):163-170.

[18]Garg A N, Choudhury R P, Acharya R, et al. Determination of minor, trace and toxic elements in chewing tobacco products by instrumental neutron activation analysis and identification of glutamic acid [J]. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 2012, 294 (2):197-202.

[19]Waheed S, Siddique N, Rahman S. Evaluation of trace elements in chews tobacco and snuff using instrumental neutron activation analysis (INAA) and atomic absorption spectroscopy (AAS) [J]. Radiochimica Acta, 2009, 97(12):763-769.

[20]Musharraf S G, Shoaid M, Siddiqui A J, et al. Quantitative analysis of some important metals and metalloids in tobacco products by inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP-MS) [J]. Chemistry Central Journal, 2012, 6 (1):56-67.

[21]胡清源，李力，石杰，等. 微波消解-電感耦合等離子體質譜法同時測定煙草中27中元素 [J]. 光譜學與光譜分析，2007, 27 (6):1210-1213.

[22]Zhang S J, Gan W E. Determination of cadmium using thermo-nebulous phase chemical vapor generation with atomic fluorescence spectrometry [J]. Atomic Spectroscopy,2007, 28 (3):108-112.

[23]Gan W E, Shi W W SU Q D. Simultaneous determination of trace mercury and cadmium in tobacco samples by cold vapor generation- atomic fluorescence spectrometry [J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2004, 19 (7):911-916.

[24]Swami K, Judd C D, Orsini J. Trace metals analysis of legal and counterfeit cigarette tobacco samples using inductively coupled plasma mass spectrometry and cold vapor atomic absorption spectrometry [J]. Spectroscopy Letters, 2009, 42(8):479-490.

[25]Gan W E, Shi W W, SU Q D. Determination of cadmium by CVAAS using nebulous phase reaction vapor generation system [J]. Atomic Spectroscopy, 2004, 25 (6):245-250.

Speciation analysis of cadmium in tobacco leaf

ZHANG Youjin1, FAN Yun1, HONG Shenqiu2, SUN Gaojun2,YAO Heming3, LIU Baizhan3, LU Yifeng3, FANG Zhiyong1, HE Hongmei1，ZHOU Maozhong1
1 Department of Chemistry, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China；2 Tobacco Quality Supervision & Test Station, Anhui Tobacco Corporation, Hefei 230022, China；3 Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co., LTD.，Shanghai 200082, China

An accurate and reliable method for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf was developed. Soluble and insoluble cadmium were separated by extraction-centrifugation-suction filtration. Inorganic and organic cadmium were separated by resins. Influence of different experimental conditions on separation of cadmium were investigated, and optimal conditions were established. Determination of cadmium was performed by ICP-MS. Results showed that recovery of inorganic cadmium was 94.6%-97.3%, RSD of 0.3%-4.0%, detection limit of 0.006 μg L-1, quantitation limit of 0.021 μg L-1, and that intra-day and inter-day precisions were 1.7% and 4.5%, respectively. The proposed method could be effectively used for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf.

cadmium; ICP-MS; speciation analysis; tobacco

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.04.003

TS411 文獻標志碼：A 文章編號：1004-5708（2014）04-0011-07

安徽省煙草公司項目（No.20110551009）；國家煙草專賣局重點項目（No.110201202006）

張悠金（1955—），理學博士，教授，主要從事大環配合物、納米材料制備與性能、煙用香精香料、卷煙減害降焦技術和煙草中重金屬等方面的研究，Tel：0551-3492145，Email：zyj@ustc.edu.cn

2013-10-05