微波消解塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳

袁友明　姚晶晶　路磊　陶寧麗

摘要：利用微波消解技術處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結果準確可靠的優點。測定結果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關系數0.9991，鎳的加標回收率為97.3%～104.2%；測定結果的相對標準偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內必需的元素，進入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業中，從而構成了環境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結果常常出現偏差。微波消解進行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進行樣品檢測時對各影響因素進行優化。本研究通過實驗選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結果準確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節能、耗試劑少等優點，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結論

由上述數據得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準確度和回收率試驗來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準確度高的特點，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學學報：自然科學版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學院學報，2012， 23（4）：82～85.endprint

摘要：利用微波消解技術處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結果準確可靠的優點。測定結果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關系數0.9991，鎳的加標回收率為97.3%～104.2%；測定結果的相對標準偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內必需的元素，進入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業中，從而構成了環境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結果常常出現偏差。微波消解進行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進行樣品檢測時對各影響因素進行優化。本研究通過實驗選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結果準確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節能、耗試劑少等優點，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結論

由上述數據得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準確度和回收率試驗來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準確度高的特點，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學學報：自然科學版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學院學報，2012， 23（4）：82～85.endprint

摘要：利用微波消解技術處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結果準確可靠的優點。測定結果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關系數0.9991，鎳的加標回收率為97.3%～104.2%；測定結果的相對標準偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻標識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內必需的元素，進入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業中，從而構成了環境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結果常常出現偏差。微波消解進行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進行樣品檢測時對各影響因素進行優化。本研究通過實驗選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結果準確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節能、耗試劑少等優點，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結論

由上述數據得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準確度和回收率試驗來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準確度高的特點，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學學報：自然科學版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學院學報，2012， 23（4）：82～85.endprint