測試薄膜彎曲疲勞壽命的簡易實驗

高建亮，王海花，謝 東，，冷永祥，黃 楠

（西南交通大學a.物理科學與技術學院；b.材料先進技術教育部重點實驗室，四川 成都610031）

1 引 言

各種功能薄膜材料已在傳感器、電子、機械、光化學、生物醫學工程等領域得到了廣泛的應用.在某些領域的應用中薄膜材料會受到周期性載荷的作用而產生疲勞行為.例如為提高金屬血管支架的生物相容性，可在其表面沉積具有抗凝效果的無機薄膜DLC，TiO2或者一些有機藥物涂層進行表面改性［1-3］.但是血管支架植入人體后，隨著血壓周期性的變化，血管支架也會周期性地擴張和收縮［4］，從而對其表面的薄膜產生拉伸、壓縮的交變載荷作用.為評判血管支架的使用壽命及服役時的可靠性，亟待建立評估薄膜彎曲疲勞特性的方法.由于這些薄膜通常在納米或微米數量級，無法用傳統的設備和方法對其疲勞特性進行研究.為此國內外學者已開始提出一些新的測試方法和測試手段，比如：余丙軍［5］等采用壓痕設備對納米厚度薄膜進行疲勞實驗，通過分析接觸剛度連續急劇下滑時的循環次數來確定薄膜的疲勞壽命；然而這種方法只能測試薄膜受到的沖擊疲勞行為，不適用于薄膜材料彎曲疲勞行為的研究.張廣平［6］等利用通電線圈在恒定磁場中所受的電磁力驅動懸臂梁試樣的自由端相對其平衡位置做往復振動，從而對各種材料的試樣施加疲勞載荷作用；然而該技術沒有給出定量確定試樣所受載荷大小的方法，因此無法得到描述薄膜材料疲勞行為的S-N曲線.丁向東［7］等通過記錄電阻的變化來判斷金屬薄膜是否失效，但是這種方法不適用絕緣薄膜.

此外現有薄膜材料疲勞性能測試方法中，每次實驗只能測試1種應力幅下的疲勞行為.如果要得到S-N曲線，需要花費大量的時間和成本.因此尋求適用性廣、快速方便獲得薄膜彎曲疲勞壽命的方法具有非常重要的應用價值.

本文基于懸臂梁受迫共振和材料力學純彎曲理論，提出測試薄膜彎曲疲勞特性的簡易方法，在1次實驗周期中可以同時研究不同應力幅、不同種類薄膜的彎曲疲勞特性，相比于現有的方法和技術大大縮短實驗時間和實驗成本.

2 實驗原理和方法

圖1 試樣形狀與尺寸

將待檢測的薄膜沉積在一定尺寸的金屬片上作為試樣，如圖1所示.其中金屬片的長度l與厚度h之比要滿足＞5，這樣金屬片在彎曲振動時用純彎曲理論計算應力分布也能夠保證足夠的精度［8］.

通過外力驅動試樣作懸臂梁一階彎曲受迫振動.試樣的彎曲振動對其表面的薄膜不斷施加拉伸、壓縮的交變應力作用.試樣每振動一定時間t0后，通過光學顯微鏡觀察其表面的薄膜是否開裂或剝落，若沒有任何變化則重復上次的實驗.當在第N次觀察中發現薄膜有開裂或剝落，則認為薄膜失效，薄膜的疲勞壽命次數定義為

式中f為懸臂梁彎曲振動時的頻率.

對應力分布的準確測量通常需傳感器和數據采集設備來完成，但是當振動滿足一定條件后，也可通過理論計算獲得.通過理論計算獲得應力分布是一種非接觸式的“測量”，可以消除測量過程本身對實驗產生的干擾，同時使得實驗操作更加簡單方便.

利用本方法應滿足的條件為：懸臂梁試樣作受迫振動時，應保證試樣一直處于一階共振狀態.此時試樣的振幅最大，振動頻率是其一階固有頻率（外界阻尼和薄膜帶來的影響忽略不計），為

此時試樣表面各點的振幅分布滿足懸臂梁一階振型函數分布：

式（2）中，E表示基體材料的彈性模量，ρ表示基體密度，I表示試樣橫截面轉動慣量，L為試樣的長度，S為試樣橫截面積.根據式（2），知道振動時間，就可求出振動次數.

式（3）中，β1L＝1.875，L 為試樣的長度；C1為邊界條件，可由具體實驗時自由端的振幅來確定［9］.根據式（3），可先求出懸臂梁一階彎曲共振達到最大位移瞬間的曲率半徑分布：

式中y′和y″分別為（3）式的一階微分和二階微分函數.

然后再考慮到懸臂梁的彎曲振動是由金屬材料彈性形變引起的，并且本文要求金屬片的長度l與厚度h之比要滿l／h＞5，因此可采用純彎曲的正應力公式計算梁橫截面上的應力分布［10］.根據胡克定律，梁橫截面上到中性層距離為y處的應力為

式（5）中E為金屬的彈性模量，r為梁彎曲振動時的曲率半徑.由于薄膜沉積在金屬片的表面，（5）式中y取即表示薄膜受到的應力（薄膜自身的厚度相對梁的厚度來說可忽略不計）［11］.當試樣彎曲振動達到最大位移瞬間，各點曲率半徑如式（4）所示，此時薄膜受到的應力最大，其絕對值即稱為應力幅.因此應力幅的計算公式為

從（6）式可以看出，薄膜受到的應力幅與位置有關.若在同一金屬片上不同位置沉積薄膜，利用本方法1次實驗周期中可同時研究不同應力幅作用下薄膜的疲勞特性；若在試樣同一位置的正反兩面沉積不同種類的薄膜，利用本方法還可同時研究不同種類薄膜在相同應力幅作用下的疲勞特性，這將大大縮短實驗周期和實驗成本.

綜上所述，根據（1）式和（6）式，無需應力傳感器、數據采集系統，就可對薄膜材料疲勞特性進行定量的研究.

3 TiO2薄膜疲勞特性測試

采用本方法對TiO2薄膜的疲勞特性進行了初步研究.以CoCrMo為基體材料，彈性模量E＝2.43×105MPa，密度ρ＝9.1×103kg／m3，長度l＝150mm，截面寬度b＝7mm，截面高度h＝0.7mm，截面慣量矩I＝0.200 083 333mm4.采用高功率脈沖磁控濺射方法在其表面制備TiO2薄膜，制備方法與制備參量與文獻［12］相同.薄膜沉積的位置如圖1所示，薄膜厚度約為80nm，薄膜的尺寸為10mm×7mm.

實驗采用偏心輪共振實驗儀驅動試樣作懸臂梁彎曲振動.偏心輪共振實驗儀結構如圖2（a）所示，其原理為：偏心電機旋轉時會對基座施加周期性的外力，并通過基座引起固定在上面的金屬片產生振動；調節偏心電機的轉速，相當于改變驅動力頻率，當驅動力頻率與金屬片的固有頻率相同時，金屬片的振幅達到最大值，即產生共振現象.偏心電機旋轉時，基座也會振動，但由于基座的固有頻率遠小于金屬片的固有頻率，當金屬片發生共振時，基座幾乎不動.因此金屬片的固定端也可認為不動，金屬片的振動可看作是懸臂梁振動.

實驗時，以沉積TiO2薄膜的鈷合金細片作為振動片，調節電機轉速使得振動片振幅達到并保持最大值振動（振型為一階），通過標尺記錄自由端的振幅為20mm，如圖2（b）所示.

圖2 偏心輪電機共振實驗儀

按照式（2），計算得到該試樣一階固有振動頻率為25.97Hz；按照式（6），計算得到試樣彎曲共振時，其表面應力幅分布如圖3所示.以薄膜中心位置處的應力幅代表該處薄膜受到的平均應力幅，從圖3可以看出＃1，＃2和＃3膜振動時受到的平均應力幅分別為210MPa，90MPa，5MPa.

圖3 懸臂梁式一階彎曲共振時表面應力幅分布

保持振動片以最大振幅振動，每振動1h（約9.4×104次）后，通過光學顯微鏡觀察薄膜是否有開裂或剝落，若沒有，則繼續振動.振動前薄膜表面的形貌如圖4所示；累計20h振動后（約1.88×106次），＃1膜表面開始出現白色的亮斑，如圖5中箭頭所示；而＃2膜和＃3膜表面則沒有.隨著振動次數的增加，這些亮斑分布和取向發生了變化，如圖6所示.亮斑的出現，可能是薄膜即將失效的前奏，其變化的機理還有待進一步研究.累計40h振動（約3.76×106次）后，＃1膜表面在光鏡下也未見開裂和剝落，＃2膜和＃3膜表面也沒有任何明顯的變化.可以預計小載荷下TiO2薄膜的疲勞壽命將遠大于此.

圖4 振動前試樣表面形貌

圖5 經1.88×106次振動后試樣表面形貌

圖6 經不同次數振動后＃1薄膜的表面形貌

4 結束語

基于懸臂梁受迫共振和純彎曲理論，本文提出測試薄膜彎曲疲勞壽命的簡易實驗方法.該方法相比于其他方法優勢在于，1次實驗周期中可以同時研究不同應力幅、不同種類薄膜的彎曲疲勞特性，大大縮短實驗時間和實驗成本.當然和其他方法相比，本方法的“自動化”程度不高，試樣每振動一段時間后需要通過顯微鏡觀察判斷薄膜是否失效.但這種非“自動化”觀察，可以幫助了解薄膜疲勞失效的中間過程信息，這對于薄膜材料疲勞機理的研究有意義.

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