變形 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火過程中組織與織構演變過程

蔡正旭，唐 荻，江海濤，馬 昭

（北京科技大學 高效軋制國家工程研究中心，北京100083）

鎂合金具有低的密度（1.73g／cm3）、高的比強度和優異的減震降噪效果，在航空航天、交通、家電等領域具有廣闊的應用前景[1］。通過先進軋制技術生產出高性能的鎂合金可以使鎂合金的應用前景更加廣闊。然而，鎂合金具有密排六方晶體結構，在室溫變形條件下其棱柱面滑移和錐面滑移的臨界分切應力（Critical Resolved Shear Stress，CRSS）遠大于基面滑移[2，3］，所以在室溫變形條件下，鎂合金主要以（0002），基面滑移為主。這是導致鎂合金室溫塑性較差，變形加工困難的主要原因。另外，由于軋制鎂合金板具有較強的基面織構，使得鎂合金板材沿著厚度方向變形困難[4，5］，結果導致鎂合金在室溫下塑性較差，使鎂合金的使用受到了極大的限制。

研究發現[6，7］加入稀土元素可以控制或者弱化鎂合金基面織構，提高材料的室溫成形能力。Chino[8］向純鎂中加入稀土Ce可以弱化其基面織構，并且發現普通熱軋變形后 Mg－Ce合金的極圖中｛0002｝極峰沿RD分開，出現“雙峰”現象，這與純鎂的織構不同，Mg－Gd合金[9］中也發現了同樣的實驗現象，可能是由于激活鎂合金的錐面滑移，或者是激活了雙孿生造成的，說明稀土加入鎂合金中改變了鎂的變形方式，對鎂合金的室溫成形性能是有利的。Yan等[10］發現在 Mg－Zn合金中加入稀土元素Gd可以大幅度提高鎂合金的室溫伸長率，基面織構強度最高值為2.95（文獻中AZ31鎂合金基面織構強度最高為7.82）[11］，使材料表現出優異的室溫成形能力。Wu等[12］對GZ21和GZ31合金室溫下的塑性和成形性能進行研究表明，經過合適的熱軋退火工藝，兩種成分的合金在室溫下均表現出優異的成形能力。隨后Wu等[13］對GZ31合金二次成形前的晶粒尺寸和織構進行了詳細的研究，結果表明晶粒尺寸在10～30μm之間和較低的（0002）基面織構可以使鎂合金在室溫下具有良好的成形能力。

綜合上述研究結果表明Mg－Zn－Gd合金經過熱軋退火后，（0002）基面織構可以得到明顯弱化，在室溫下表現出良好的二次成形能力，然而Mg－Zn－RE系鎂合金在熱軋和退火過程中組織與織構的轉變過程卻鮮有報道。本工作選擇 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金作為研究對象，研究其在熱軋和退火過程中組織和織構的轉變過程，為稀土變形鎂合金的微觀機制研究提供實驗數據。

1 實驗材料及方法

采用真空感應爐冶煉 Mg－Zn－Gd合金，其化學成分如表1所示。原料選用質量分數為99.99%Mg，99.99%Zn和Mg－30%Gd中間合金。合金熔煉澆注成鑄錠后切割成尺寸為120mm×90mm×10mm的長方體坯料，對坯料進行均勻化退火（450℃退火12h），然后進行水淬。隨后對坯料進行熱軋，總壓下率為90%，軋后板材的厚度為1mm。熱軋前兩道次變形量較小（防止熱軋時坯料出現裂紋），隨著熱軋的進行，道次壓下量逐漸增大并且穩定在15%～20%之間，每道次熱軋后需要在450℃下退火15min，以保證組織的均勻性和補償軋制溫度的損失。熱軋后的靜態再結晶過程對鎂合金的顯微組織、織構以及力學性能具有重要意義，所以本工作將熱軋后的板材在350℃下分別退火5，10，60min，以便詳細研究鎂合金在退火過程中組織和織構的轉變過程。

金相試樣采用5g苦味酸、5g醋酸、100mL無水乙醇及10mL蒸餾水所配制的溶液侵蝕20s；采用Schulz反射方法對試樣中心層（0002）極圖進行測定，測試參數為：Cu靶，加速電壓35kV，工作電流為25mA。拉伸試樣尺寸為：長度標距25mm，寬度標距6mm，厚度1mm。分別對板材三個方向：軋制方向（RD）、與軋向成45°方向（45°）和橫向（TD）取拉伸試樣，測量室溫力學性能。EBSD試樣電解拋光后直接采用Sirion200掃描電鏡及其配置的OIM Data Collecting5.3及OIM Analysis5.3軟件對其微觀組織及織構進行觀測和分析。

表1 實驗用Mg－Zn－Gd合金的化學成分（質量分數／%）Table 1 Chemical compositions of the investigated Mg－Zn－Gd alloys（mass fraction／%）

2 實驗結果與討論

圖1為 Mg－1.5Zn－0.2Gd實驗合金鑄錠組織。可以看出鑄錠的晶粒較為粗大，形狀為長條形，如圖1（a）所示。大量細小的第二相彌散分布在基體中，其尺寸均小于3μm，對其采用能譜分析表明細小的第二相由Mg，Zn，Gd三種元素組成，本工作將其定義為Mg－ZnGd第二相，如圖1（b）所示。

圖1 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金鑄錠顯微組織 （a）金相組織；（b）掃描電鏡組織Fig.1 Micrographs of the Mg－1.5Zn－0.2Gd ingot （a）LM；（b）SEM

圖2為熱軋和退火不同時間后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實驗合金的OIM圖和菊池帶襯度圖。可以看出，熱軋組織由拉長的、較為粗大的晶粒組成，晶粒內部存在大量孿晶，如圖2（a）所示，并且在熱軋過程中并未發生DRX，說明稀土元素加入鎂合金中會阻礙DRX的發生（AZ31鎂合金在400℃變形時已經發生再結晶[14］），并且Hang等[15］的研究表明稀土元素溶入鎂合金中，改變了某些位錯的層錯能并且導致改變了〈a〉和〈a＋c〉位錯的臨界分切應力值，從而在熱軋過程中促進了非基面滑移的開動，為后續的退火過程中非基面取向晶粒形核打下基礎；350℃退火5min后，合金發生了部分再結晶，并且新晶粒的形核位置主要為原始晶界和孿晶界處，如圖2（b）所示；退火10min后，合金基本完成再結晶，并且再結晶部分的晶粒較為細小，如圖2（c）所示；退火60min后，合金已經完成再結晶，晶粒有所增大，但是晶粒大小并不十分均勻，如圖2（d）所示。

圖2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金取向成像顯微圖（1）和菊池帶襯度圖（2） （a）450℃ 軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火5min；（c）450℃軋制＋350℃退火10min；（d）450℃軋制＋350℃退火60minFig.2 Orientation imaging microscopy（OIM）（1）and band contrast（2）of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

圖3為熱軋和不同退火時間后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實驗合金的（0002）極圖，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經450℃熱軋后，織構較弱，強度最高值為3.4，織構主要為基面織構，如圖3（a）所示；350℃退火5min后，織構強度有所降低，強度最高值為2.8，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開，基面法向即c軸沿軋板TD方向偏轉大概15°，如圖3（b）所示；350℃退火10min后，織構強度進一步降低，強度最高值為2.5，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開的角度進一步增大為30°，如圖3（c）所示；350℃退火60min后，織構最弱，強度最高值僅為2.3，極圖中｛0002｝極峰沿TD分開的角度仍為30°，如圖3（d）所示。圖4給出了熱軋和不同退火時間后（0002）極圖中織構強度最高值及其｛0002｝極峰沿TD分開 的 角 度。 總 之，退 火 過 程 弱 化 了 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的織構強度，并且隨著退火時間的延長合金｛0002｝極峰沿TD分開，有利于合金的室溫成形能力。

經過350℃退火后，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的退火織構與熱軋織構存在明顯差異，退火后合金的織構強度進一步降低，基面織構沿著TD方向發生分裂，c軸沿軋板TD方向偏轉大約30°，如圖3所示。說明再結晶行為對 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的織構演變過程具有重要影響。因此，研究 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火過程中織構的演變過程主要集中在研究合金的再結晶行為。圖5為 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再結晶組織的微區取向成像圖，其中淺色區域為未再結晶區域，深色區域為再結晶區域，從圖中可以看出新晶粒主要在原始大角度晶界位置形核，并且新晶粒的取向會不同程度的偏離基面｛0002｝極峰，如圖5（c）所示。隨著再結晶的繼續進行，新晶粒不斷長大，從而使合金的織構得到優化。稀土Gd元素添加到鎂合金中，激活了鎂合金的非基面滑移，從而改變了鎂合金的變形方式。在變形過程中，非基面滑移的發生會導致大量的位錯堆積在晶界附近，在隨后的退火過程中使得再結晶晶粒的取向變得隨機分布，最終大幅度地改變合金的晶體取向，這可能是非基面取向晶粒形成的主要原因。

圖3 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）極圖 （a）450℃ 軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火5min；（c）450℃軋制＋350℃退火10min；（d）450℃軋制＋350℃退火60min；Fig.3 （0002）plane pole figures of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

圖4 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）極圖中織構強度最高值及其沿著TD方向發生分裂的角度Fig.4 The maximum intensity of（0002）pole figures and angles of the maximum intensity tilting from TD on the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy

圖5 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再結晶組織 （a）取向成像顯微圖；（b）菊池帶襯度；（c）再結晶晶粒的 （0002）極圖Fig.5 Partial recrystallization of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy （a）OIM；（b）band contrast；（c）（0002）pole figures of recrystallization grains

表2為450℃熱軋和450℃熱軋＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實驗合金的室溫力學性能，從表中可以看出經過熱軋和退火后合金的室溫力學性能存在明顯差異，退火后合金的屈服強度和抗拉強度均低于熱軋狀態，然而室溫伸長率要明顯高于熱軋狀態，其中退火后合金TD方向上的伸長率達到29.1%，遠超過目前廣泛使用的AZ31鎂合金[16］。值得注意的是，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后平均r值僅為0.72要遠低于普通軋制鎂合金（3.0）[16］。r值反映薄板承受載荷時抵抗厚度方向變形能力，普通軋制鎂合金存在較為強烈的基面織構，其在室溫下變形時，板厚方向不起作用，沖壓成形時板厚不能變薄、沖壓初期便破裂，造成鎂合金板材在室溫下難以進行沖壓加工。然而 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后具有較低的平均r值，表明其在變形過程中厚度方向上容易變形、減薄，其在室溫下的加工成形能力得到提高。

表2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy at room temperature

圖6為450℃熱軋和450℃熱軋＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd實驗合金的埃里克森杯突實驗結果，可以看出450℃熱軋后合金的室溫成形性能較差，埃里克森杯突值（IE）僅為3.3，然而經過350℃退火60min處理后，合金埃里克森杯突值明顯提高，達到7.0，高于AZ31鎂合金，接近5000系和6000系鋁合金[11］，表明熱軋后的退火過程可以顯著提高實驗鎂合金的室溫成形能力。

圖6 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金埃里克森杯突實驗后宏觀照片（a）450℃軋制；（b）450℃軋制＋350℃退火60minFig.6 Mg－1.5Zn－0.2Gd alloys after the Erichsen test at room temperature （a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

3 結論

（1）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經過450℃熱軋、350℃退火60min處理后，室溫成形能力得到顯著提高，其IE值達到7.0。

（2）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金經450℃熱軋處理后并未發生動態再結晶，織構類型主要為基面織構，在室溫下RD方向上的伸長率僅為6.7%，室溫成形能力不佳；經過退火處理后，合金發生再結晶，織構強度進逐漸降低，并且基面織構沿著TD方向發生分裂，合金在室溫下RD方向上的伸長率明顯提高，達到26.7%，室溫成形能力得到顯著提高。

（3）微量的稀土Gd元素加入 Mg－1.5Zn中，改變了鎂合金的再結晶織構，這是 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室溫成形能力得到提高的原因。

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