葡萄酒灌裝線終端過濾膜“完整性”測定

王巖+韓雪梅+李春和+陳乃福+呂兆智

摘 要：建立了葡萄酒灌裝線終端過濾膜“完整性”測定方法，并在實際生產中進行了驗證。過濾膜“完整性”測試方法可以有效地判斷過濾膜是否完整，科學指導灌裝生產，同時也是葡萄酒灌裝線過濾膜種類篩選和使用壽命判斷的有效方法。

關鍵詞：葡萄酒；灌裝線；終端過濾；完整性

中圖分類號：TS262.6 文獻標識碼：A DOI編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的關鍵環節之一，直接影響著瓶裝葡萄酒的穩定性。國內外葡萄酒微過濾系統常采用0.45 μm終端膜過濾方法過濾掉細菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒為微生物所侵染。因此過濾膜是否完整，對于葡萄酒除菌過濾具有生產意義。

我國大多數葡萄酒生產廠家采用BevASSURE II膜棒式過濾芯應用于終端除菌過濾，該膜棒材質為尼龍66材料，具有良好的穩定性，可以通過熱殺菌及正向沖洗恢復其過濾能力；濾膜孔徑0.45 μm，能夠濾去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在過濾膜“完整性”測定方法沒有建立以前，生產上常根據每批灌裝后瓶裝酒的化驗結果來預測過濾膜是否破損。為了確保葡萄酒質量，膜棒使用期限規定非常嚴格，更換期限普遍遠短于過濾膜棒的有效使用壽命。由于膜棒價格昂貴，使用期限短，所以稱之為“豪華過濾”。因為無法確定替換下的膜棒是否完好，生產中就不能繼續使用，只好把每次換下的大量舊過濾膜存放于冰柜中。因此建立過濾膜”完整性”的檢測方法，研究其檢測手段如何在線應用，對于降低成本，提高灌裝生產效率，篩選并確定適合葡萄酒生產廠家的葡萄酒終端過濾膜具有實際意義。

1 終端過濾膜“完整性”檢測方法的建立

過濾膜“完整性”的檢測方法有很多種，如：起泡點測試、壓力衰減值測試、擴散空氣流測試和水體置換測試等，在葡萄酒生產中應用較多的是起泡點測試和壓力衰減值測試。

起泡點測試，屬于診斷測試，具體方法是給已經濕潤的膜上游側面加壓，當壓力增加到達到克服濾膜上的孔徑中液體的表面張力時，起泡便形成了。如果觀察到的起泡點壓力明顯低于泡點壓力（膜生產廠家給出的）時，說明膜的完整性已經遭到破壞。起泡點法一般用來測試單支25.4 cm及以下濾芯的完整性。

壓力衰減值測試，具體方法是測試之前先用純水潤濕膜，排盡濾芯上游的殘存水，將空氣以低于起泡點的壓力壓入潤濕膜的上游側面（一般在起泡點的80%左右），然后關閉上游所有閥門，隔離保壓，在特定的時間內采用靈敏的壓力傳感器檢測潤濕的濾芯上游封閉體積內的壓力衰減值。一般來說，膜棒生產廠家都會給出最大允許壓力衰減值。這種方法比較容易接受和操作，適合葡萄酒規模化灌裝，尤其是在使用一桶多膜的情況下效果較好。

本研究中即采用壓力衰減值的測試方法來檢測終端過濾膜的“完整性”。

2 “完整性”測試方法在生產中的實際驗證

在葡萄酒灌裝生產中，我們對“完整性”測試方法進行了驗證。過濾膜采用英國產的D過濾膜，其技術參數見表3。將最大允許壓力衰減值85 mbar設置到“完整性”測試儀上，進行灌裝線過濾膜實際壓力衰減值的“完整性”在線檢測，并將實測數據與該過濾膜最大允許壓力衰減值進行比較，以確認該過濾膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期間測試的一組數據。我們發現D過濾膜“實測壓力衰減值”至2005年9月28日早上9：00超過了其最大允許壓力衰減值85 mbar，表示過濾膜已破損。我們將舊的破損濾膜更換成同型號一組新的過濾膜，該組新的過濾膜使用到2005年11月28日出現最大允許壓力衰減值超過85 mbar現象，表示過濾膜已破裂。在更換前用破裂膜過濾出少量酒液，送公司質檢部檢測，結果顯示酒液中菌落總數超過王朝公司內控標準（表2）。

上述結果證明了“完整性”測定是終端過濾膜“完好性”檢測的簡便可行方法。根據上述膜棒在線實際使用45 d的情況（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改變了我們以前每隔20 d必須更換膜棒的“豪華過濾”做法，在保證成品酒質量穩定的前提下，能夠使過濾膜的使用壽命延長。

3 葡萄酒終端過濾膜棒的篩選

使用壽命和價格是衡量膜棒的重要指標，為了篩選出適合王朝葡萄酒終端過濾的膜棒，我們引進了不同國家不同品牌的膜棒（表3）。

在生產過程中，我們通過“完整性”測試儀對不同廠家的終端過濾膜使用壽命進行了檢測，結果如表4。由測試結果看出，A過濾膜、B過濾膜和采用新材質的C過濾膜性價比高，適用于王朝葡萄酒灌裝生產線終端過濾使用。

4 小 結

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的最后一個也是非常重要的環節，它直接關系到灌裝后成品酒的質量和貯存期的長短，葡萄酒終端過濾對灌裝后葡萄酒質量的保證極其重要，其過濾膜的“完整性”決定了成品酒的質量及其生物穩定性。本研究建立的灌裝線終端過濾膜“完整性”測試方法不但能判斷過濾膜是否完整，預測過濾膜使用壽命的大概范圍，還可以指導葡萄酒灌裝線終端過濾膜種類的篩選，從而找出適合葡萄酒生產廠家的過濾膜。

參考文獻：

[1] 壽洪志，謝廣發，凌志勇，等.膜分離技術在釀酒業中的應用探討[J].中國釀造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吳軍，王樹生，等.微孔膜在紅葡萄酒過濾澄清中的應用研究[J].農業工程學報，2004，20（1）：222-225.

[3] 劉春雪，高以烜，岳春娟，等.錯流微濾處理葡萄酒及微濾膜的污染阻力分析[J].食品科學， 1999 （12）：12-15.

[4] 謝廣發，周建弟，孟中法，等.錯流膜過濾提高黃酒非生物穩定性的研究[J].釀酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吳祖芳.微膜過濾法無菌鮮啤酒生產工藝設計研究[J].廣州食品工業科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安東，胡渝，劉勇，等.甜型蘋果酒發酵條件研究[J].河南農業科學，2002（8）： 36-38.

[7] 黃明珠，葉挺進.浸沒式超濾膜完整性檢測與膜絲修補方法探討[J].給水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.壓力保持/壓力降的完整性測試及其與擴散流的相關性[J].中國生物工程雜志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黃明珠，曹國棟，李冬梅，等.浸沒式超濾膜污染監測與清洗效果分析[J].給水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 時鈞，袁權，高從增.膜技術手冊[M].北京：化學工業出版社，2001.

[11] 韓文清，張明斗，邱廣亮.生物膜磁場流化床應用于硫酸鹽廢水脫硫處理研究[J].內蒙古農業科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技術與新型水社會循環系統構建[J].工業用水與廢水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李會，劉恒新.優質釀酒葡萄新品種及引進的建議[J].內蒙古農業科技，2013（3）： 125-127.

摘 要：建立了葡萄酒灌裝線終端過濾膜“完整性”測定方法，并在實際生產中進行了驗證。過濾膜“完整性”測試方法可以有效地判斷過濾膜是否完整，科學指導灌裝生產，同時也是葡萄酒灌裝線過濾膜種類篩選和使用壽命判斷的有效方法。

關鍵詞：葡萄酒；灌裝線；終端過濾；完整性

中圖分類號：TS262.6 文獻標識碼：A DOI編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的關鍵環節之一，直接影響著瓶裝葡萄酒的穩定性。國內外葡萄酒微過濾系統常采用0.45 μm終端膜過濾方法過濾掉細菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒為微生物所侵染。因此過濾膜是否完整，對于葡萄酒除菌過濾具有生產意義。

我國大多數葡萄酒生產廠家采用BevASSURE II膜棒式過濾芯應用于終端除菌過濾，該膜棒材質為尼龍66材料，具有良好的穩定性，可以通過熱殺菌及正向沖洗恢復其過濾能力；濾膜孔徑0.45 μm，能夠濾去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在過濾膜“完整性”測定方法沒有建立以前，生產上常根據每批灌裝后瓶裝酒的化驗結果來預測過濾膜是否破損。為了確保葡萄酒質量，膜棒使用期限規定非常嚴格，更換期限普遍遠短于過濾膜棒的有效使用壽命。由于膜棒價格昂貴，使用期限短，所以稱之為“豪華過濾”。因為無法確定替換下的膜棒是否完好，生產中就不能繼續使用，只好把每次換下的大量舊過濾膜存放于冰柜中。因此建立過濾膜”完整性”的檢測方法，研究其檢測手段如何在線應用，對于降低成本，提高灌裝生產效率，篩選并確定適合葡萄酒生產廠家的葡萄酒終端過濾膜具有實際意義。

1 終端過濾膜“完整性”檢測方法的建立

過濾膜“完整性”的檢測方法有很多種，如：起泡點測試、壓力衰減值測試、擴散空氣流測試和水體置換測試等，在葡萄酒生產中應用較多的是起泡點測試和壓力衰減值測試。

起泡點測試，屬于診斷測試，具體方法是給已經濕潤的膜上游側面加壓，當壓力增加到達到克服濾膜上的孔徑中液體的表面張力時，起泡便形成了。如果觀察到的起泡點壓力明顯低于泡點壓力（膜生產廠家給出的）時，說明膜的完整性已經遭到破壞。起泡點法一般用來測試單支25.4 cm及以下濾芯的完整性。

壓力衰減值測試，具體方法是測試之前先用純水潤濕膜，排盡濾芯上游的殘存水，將空氣以低于起泡點的壓力壓入潤濕膜的上游側面（一般在起泡點的80%左右），然后關閉上游所有閥門，隔離保壓，在特定的時間內采用靈敏的壓力傳感器檢測潤濕的濾芯上游封閉體積內的壓力衰減值。一般來說，膜棒生產廠家都會給出最大允許壓力衰減值。這種方法比較容易接受和操作，適合葡萄酒規模化灌裝，尤其是在使用一桶多膜的情況下效果較好。

本研究中即采用壓力衰減值的測試方法來檢測終端過濾膜的“完整性”。

2 “完整性”測試方法在生產中的實際驗證

在葡萄酒灌裝生產中，我們對“完整性”測試方法進行了驗證。過濾膜采用英國產的D過濾膜，其技術參數見表3。將最大允許壓力衰減值85 mbar設置到“完整性”測試儀上，進行灌裝線過濾膜實際壓力衰減值的“完整性”在線檢測，并將實測數據與該過濾膜最大允許壓力衰減值進行比較，以確認該過濾膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期間測試的一組數據。我們發現D過濾膜“實測壓力衰減值”至2005年9月28日早上9：00超過了其最大允許壓力衰減值85 mbar，表示過濾膜已破損。我們將舊的破損濾膜更換成同型號一組新的過濾膜，該組新的過濾膜使用到2005年11月28日出現最大允許壓力衰減值超過85 mbar現象，表示過濾膜已破裂。在更換前用破裂膜過濾出少量酒液，送公司質檢部檢測，結果顯示酒液中菌落總數超過王朝公司內控標準（表2）。

上述結果證明了“完整性”測定是終端過濾膜“完好性”檢測的簡便可行方法。根據上述膜棒在線實際使用45 d的情況（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改變了我們以前每隔20 d必須更換膜棒的“豪華過濾”做法，在保證成品酒質量穩定的前提下，能夠使過濾膜的使用壽命延長。

3 葡萄酒終端過濾膜棒的篩選

使用壽命和價格是衡量膜棒的重要指標，為了篩選出適合王朝葡萄酒終端過濾的膜棒，我們引進了不同國家不同品牌的膜棒（表3）。

在生產過程中，我們通過“完整性”測試儀對不同廠家的終端過濾膜使用壽命進行了檢測，結果如表4。由測試結果看出，A過濾膜、B過濾膜和采用新材質的C過濾膜性價比高，適用于王朝葡萄酒灌裝生產線終端過濾使用。

4 小 結

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的最后一個也是非常重要的環節，它直接關系到灌裝后成品酒的質量和貯存期的長短，葡萄酒終端過濾對灌裝后葡萄酒質量的保證極其重要，其過濾膜的“完整性”決定了成品酒的質量及其生物穩定性。本研究建立的灌裝線終端過濾膜“完整性”測試方法不但能判斷過濾膜是否完整，預測過濾膜使用壽命的大概范圍，還可以指導葡萄酒灌裝線終端過濾膜種類的篩選，從而找出適合葡萄酒生產廠家的過濾膜。

參考文獻：

[1] 壽洪志，謝廣發，凌志勇，等.膜分離技術在釀酒業中的應用探討[J].中國釀造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吳軍，王樹生，等.微孔膜在紅葡萄酒過濾澄清中的應用研究[J].農業工程學報，2004，20（1）：222-225.

[3] 劉春雪，高以烜，岳春娟，等.錯流微濾處理葡萄酒及微濾膜的污染阻力分析[J].食品科學， 1999 （12）：12-15.

[4] 謝廣發，周建弟，孟中法，等.錯流膜過濾提高黃酒非生物穩定性的研究[J].釀酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吳祖芳.微膜過濾法無菌鮮啤酒生產工藝設計研究[J].廣州食品工業科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安東，胡渝，劉勇，等.甜型蘋果酒發酵條件研究[J].河南農業科學，2002（8）： 36-38.

[7] 黃明珠，葉挺進.浸沒式超濾膜完整性檢測與膜絲修補方法探討[J].給水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.壓力保持/壓力降的完整性測試及其與擴散流的相關性[J].中國生物工程雜志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黃明珠，曹國棟，李冬梅，等.浸沒式超濾膜污染監測與清洗效果分析[J].給水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 時鈞，袁權，高從增.膜技術手冊[M].北京：化學工業出版社，2001.

[11] 韓文清，張明斗，邱廣亮.生物膜磁場流化床應用于硫酸鹽廢水脫硫處理研究[J].內蒙古農業科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技術與新型水社會循環系統構建[J].工業用水與廢水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李會，劉恒新.優質釀酒葡萄新品種及引進的建議[J].內蒙古農業科技，2013（3）： 125-127.

摘 要：建立了葡萄酒灌裝線終端過濾膜“完整性”測定方法，并在實際生產中進行了驗證。過濾膜“完整性”測試方法可以有效地判斷過濾膜是否完整，科學指導灌裝生產，同時也是葡萄酒灌裝線過濾膜種類篩選和使用壽命判斷的有效方法。

關鍵詞：葡萄酒；灌裝線；終端過濾；完整性

中圖分類號：TS262.6 文獻標識碼：A DOI編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的關鍵環節之一，直接影響著瓶裝葡萄酒的穩定性。國內外葡萄酒微過濾系統常采用0.45 μm終端膜過濾方法過濾掉細菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒為微生物所侵染。因此過濾膜是否完整，對于葡萄酒除菌過濾具有生產意義。

我國大多數葡萄酒生產廠家采用BevASSURE II膜棒式過濾芯應用于終端除菌過濾，該膜棒材質為尼龍66材料，具有良好的穩定性，可以通過熱殺菌及正向沖洗恢復其過濾能力；濾膜孔徑0.45 μm，能夠濾去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在過濾膜“完整性”測定方法沒有建立以前，生產上常根據每批灌裝后瓶裝酒的化驗結果來預測過濾膜是否破損。為了確保葡萄酒質量，膜棒使用期限規定非常嚴格，更換期限普遍遠短于過濾膜棒的有效使用壽命。由于膜棒價格昂貴，使用期限短，所以稱之為“豪華過濾”。因為無法確定替換下的膜棒是否完好，生產中就不能繼續使用，只好把每次換下的大量舊過濾膜存放于冰柜中。因此建立過濾膜”完整性”的檢測方法，研究其檢測手段如何在線應用，對于降低成本，提高灌裝生產效率，篩選并確定適合葡萄酒生產廠家的葡萄酒終端過濾膜具有實際意義。

1 終端過濾膜“完整性”檢測方法的建立

過濾膜“完整性”的檢測方法有很多種，如：起泡點測試、壓力衰減值測試、擴散空氣流測試和水體置換測試等，在葡萄酒生產中應用較多的是起泡點測試和壓力衰減值測試。

起泡點測試，屬于診斷測試，具體方法是給已經濕潤的膜上游側面加壓，當壓力增加到達到克服濾膜上的孔徑中液體的表面張力時，起泡便形成了。如果觀察到的起泡點壓力明顯低于泡點壓力（膜生產廠家給出的）時，說明膜的完整性已經遭到破壞。起泡點法一般用來測試單支25.4 cm及以下濾芯的完整性。

壓力衰減值測試，具體方法是測試之前先用純水潤濕膜，排盡濾芯上游的殘存水，將空氣以低于起泡點的壓力壓入潤濕膜的上游側面（一般在起泡點的80%左右），然后關閉上游所有閥門，隔離保壓，在特定的時間內采用靈敏的壓力傳感器檢測潤濕的濾芯上游封閉體積內的壓力衰減值。一般來說，膜棒生產廠家都會給出最大允許壓力衰減值。這種方法比較容易接受和操作，適合葡萄酒規模化灌裝，尤其是在使用一桶多膜的情況下效果較好。

本研究中即采用壓力衰減值的測試方法來檢測終端過濾膜的“完整性”。

2 “完整性”測試方法在生產中的實際驗證

在葡萄酒灌裝生產中，我們對“完整性”測試方法進行了驗證。過濾膜采用英國產的D過濾膜，其技術參數見表3。將最大允許壓力衰減值85 mbar設置到“完整性”測試儀上，進行灌裝線過濾膜實際壓力衰減值的“完整性”在線檢測，并將實測數據與該過濾膜最大允許壓力衰減值進行比較，以確認該過濾膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期間測試的一組數據。我們發現D過濾膜“實測壓力衰減值”至2005年9月28日早上9：00超過了其最大允許壓力衰減值85 mbar，表示過濾膜已破損。我們將舊的破損濾膜更換成同型號一組新的過濾膜，該組新的過濾膜使用到2005年11月28日出現最大允許壓力衰減值超過85 mbar現象，表示過濾膜已破裂。在更換前用破裂膜過濾出少量酒液，送公司質檢部檢測，結果顯示酒液中菌落總數超過王朝公司內控標準（表2）。

上述結果證明了“完整性”測定是終端過濾膜“完好性”檢測的簡便可行方法。根據上述膜棒在線實際使用45 d的情況（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改變了我們以前每隔20 d必須更換膜棒的“豪華過濾”做法，在保證成品酒質量穩定的前提下，能夠使過濾膜的使用壽命延長。

3 葡萄酒終端過濾膜棒的篩選

使用壽命和價格是衡量膜棒的重要指標，為了篩選出適合王朝葡萄酒終端過濾的膜棒，我們引進了不同國家不同品牌的膜棒（表3）。

在生產過程中，我們通過“完整性”測試儀對不同廠家的終端過濾膜使用壽命進行了檢測，結果如表4。由測試結果看出，A過濾膜、B過濾膜和采用新材質的C過濾膜性價比高，適用于王朝葡萄酒灌裝生產線終端過濾使用。

4 小 結

葡萄酒灌裝是葡萄酒生產的最后一個也是非常重要的環節，它直接關系到灌裝后成品酒的質量和貯存期的長短，葡萄酒終端過濾對灌裝后葡萄酒質量的保證極其重要，其過濾膜的“完整性”決定了成品酒的質量及其生物穩定性。本研究建立的灌裝線終端過濾膜“完整性”測試方法不但能判斷過濾膜是否完整，預測過濾膜使用壽命的大概范圍，還可以指導葡萄酒灌裝線終端過濾膜種類的篩選，從而找出適合葡萄酒生產廠家的過濾膜。

參考文獻：

[1] 壽洪志，謝廣發，凌志勇，等.膜分離技術在釀酒業中的應用探討[J].中國釀造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吳軍，王樹生，等.微孔膜在紅葡萄酒過濾澄清中的應用研究[J].農業工程學報，2004，20（1）：222-225.

[3] 劉春雪，高以烜，岳春娟，等.錯流微濾處理葡萄酒及微濾膜的污染阻力分析[J].食品科學， 1999 （12）：12-15.

[4] 謝廣發，周建弟，孟中法，等.錯流膜過濾提高黃酒非生物穩定性的研究[J].釀酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吳祖芳.微膜過濾法無菌鮮啤酒生產工藝設計研究[J].廣州食品工業科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安東，胡渝，劉勇，等.甜型蘋果酒發酵條件研究[J].河南農業科學，2002（8）： 36-38.

[7] 黃明珠，葉挺進.浸沒式超濾膜完整性檢測與膜絲修補方法探討[J].給水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.壓力保持/壓力降的完整性測試及其與擴散流的相關性[J].中國生物工程雜志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黃明珠，曹國棟，李冬梅，等.浸沒式超濾膜污染監測與清洗效果分析[J].給水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 時鈞，袁權，高從增.膜技術手冊[M].北京：化學工業出版社，2001.

[11] 韓文清，張明斗，邱廣亮.生物膜磁場流化床應用于硫酸鹽廢水脫硫處理研究[J].內蒙古農業科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技術與新型水社會循環系統構建[J].工業用水與廢水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李會，劉恒新.優質釀酒葡萄新品種及引進的建議[J].內蒙古農業科技，2013（3）： 125-127.