水中重金屬應急監測方法簡述

范莉茹（河北省環境監測中心站）李青峰（石家莊市環境科學研究院）

目前，重金屬尚沒有嚴格的統一定義，一般指比重大于5的金屬，約有45 種，如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。

本文通過三種重金屬水質應急監測儀器來簡述檢測水中重金屬的方法，以期為應急監測選擇靈敏度更高、更準確、更快速的監測儀器提供參考。

一、便攜式重金屬測定儀PDV6000plus

1.工作原理

PDV6000plus便攜式重金屬測定儀采用的是陽極溶出伏安法(ASV)，原理是將還原電勢施加于工作電極，當電極電勢超過某種金屬離子的析出電勢時，溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面，電勢施加時間越長，還原出來電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程)的金屬越多，當足夠的金屬鍍于工作電極表面，向工作電極以恒定速度增加電勢，金屬將在電極上溶出(氧化)。這一過程中儀器根據溶出峰電位確定被測物質的成分，根據溶出時記錄的氧化波高度確定被測物質的含量[1]。

2.儀器及其試劑

在應急監測中所需要的主要儀器為PDV6000plus便攜式重金屬測定儀和筆記本電腦各1臺；主要試劑為某金屬的標準儲備液(20mg／L)、電解液、電鍍液、屏蔽溶液。

3.操作過程

首先根據所要監測的重金屬選擇電極，將參比電極、玻碳電極、工作電極裝入分析槽并與便攜式重金屬測定儀主機連接，分析水樣，其次是運行PDV6000plus軟件，最后使用電鍍液鍍膜，以上為測試前的準備工作。按儀器推薦設定好的各項參數分別進行空白、標準樣品和實際樣品的測定，通過比對標準樣品和實際樣品的信號值，軟件將計算出樣品的實際濃度。

4.數據比對

PDV6000plus便攜式重金屬測定儀的整個過程大約需要50分鐘，單個樣品的測定時間約3-5分鐘，RSD為0.5%～1.0%，加標目收率為96.8%～107.0%。

5.結論

本方法的操作過程較為復雜，但因其可測量金屬的項目多且測量精度高而入選環境應急監測。

二、Hach DR2800型便攜式分光光度計

1.工作原理、儀器、試劑及其操作過程

Hach DR2800型便攜式分光光度計具有優良的光學穩定性，內置標準曲線程序，也可根據需要隨時升級。

根據需要，可以使用粉末包法和標有條形碼的小型密閉TNT plusTM 預制試劑管二種方法。其中粉末包法有其特制的10-25ml比色瓶，根據需要選擇比色瓶，向其加入一定量（1-25ml）的水樣，同時做空白樣品，根據項目的不同，測試需1-3種藥劑，藥劑均為獨立包裝，加入藥品并搖勻，選擇相應的程序，啟動計時器，一般需要等待3-15分鐘，即可啟動Hach DR2800型便攜式分光光度計比色程序來確定濃度，幾秒就可出數；使用標有條形碼的小型密閉TNT plusTM 預制試劑管法測量重金屬，可根據所測量的金屬選擇相應濃度的試劑管，試劑管內已經加好了反應所需的藥品，簡化了操作程序，只需加入一定量（0.1-3ml）的水樣后，根據要求選擇是否放入加熱單元，且加熱器可以在37～165℃的任意一個溫度下，在0～480分鐘范圍的一段時間內加熱各種尺寸圓形、管式瓶內的各種溶液，其獨特的條形碼自動識別、自動測定試劑空白、自動讀取功能，大大簡化了實驗操作過程。

2.數據比對

以六價鉻為例，分別試驗高、中、低三種不同濃度的質控溶液。粉末包法選用10ml比色瓶，將水樣加至10ml的刻度線后，加入1種藥劑搖勻，5分鐘后即可比色讀數；TNT plusTM 預制試劑管法只需加入2ml水樣，換上配套的橙色B蓋，搖勻后靜置2分鐘即可比色計數。詳細數值見表一：

表一 Hach DR2800型便攜式分光光度計二種方法的實驗數據匯總

由此可知Hach DR2800型便攜式分光光度計單個樣品的測定時間約2-5分鐘，RSD為0.4%～3.2%。

3.結論

此方法操作簡便，可測量的種類多，且測量精度高，已成為環境應急監測的首選儀器。

三、日本共立水質快速測試包

1.工作原理、試劑及其操作過程

該污水測試劑套件透過測試包表面所顯示的顏色，目視比色對比比色卡，便能測出污水中金屬或化學品的大致濃度，可廣泛地使用在污水測試、飲用水測試、研究環境污染等多方面。

試包是利用一支長度約為7公分外徑1公分的PE塑膠制封閉性試管，內部裝填了一次測定所需要用量的調制試藥。使用時先將試管前端的預埋線拉出，將管內空氣擠出后，再吸入欲測定的液體樣本，搖動使水溶液與管內藥品反應發色后，于指定時間內比對標準色卡，判讀污水中金屬或化學品的濃度值。通常發色時間在3-15分鐘，即可讀取濃度范圍。

2.數據比對

以六價鉻為例，顯色時間為2分鐘，使用高、中、低三種不同濃度的質控溶液，高濃度樣品估讀的濃度范圍估讀非常準確，低濃度樣品濃度范圍估讀稍有偏差。

3.結論

此方法的操作極其簡單，反應快速，也無需其它任何輔助設備，即可確定40多種污染物的種類和大致濃度范圍，是新型和高效的環境應急監測方法。

結論

以上三種方法具有檢出限基本滿足要求、靈敏度高、分析時間短、攜帶方便、使用場所廣泛等優點，可以在地表水重金屬污染事故應急監測中推廣使用。

[1]水和廢水監測分析方法編委會，水和廢水監測分析方法[M]．第4版．北京：中國環境科學出版社，2002．