紫外分光光度法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉含量的實驗條件探索

謝良漢（海南省技師學院 571100）

前言：

苯甲酸鈉又稱安息香酸鈉，大多為白色顆粒狀或結晶粉末，無臭或微帶安息香氣味，味微甜，有收斂性；溶于水（常溫）53.0 g/100 ml左右，pH在8左右；親油性較大，易穿透細胞膜進入細胞體內，干擾細胞膜的通透性，抑制細胞膜對氨基酸的吸收；進入細胞體內電離酸化細胞內的堿儲，并抑制細胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰輔酶A縮合反應，從而起到食品防腐劑的作用。其防腐最佳pH為2.5—4.0，苯甲酸鈉是用于內服液體藥劑的防腐劑，有防止變質發酸、延長保質期的效果。但苯甲酸鈉用量過多會對人體肝臟產生危害，甚至致癌，為確保食品添加劑絕對安全使用，根據國家標準2760-2007食品添加劑衛生標準中，碳酸飲料中苯甲酸鈉的最大使用量為0.2 g/kg。本文采用分光光度法能快速測定樣品中苯甲酸鈉含量，能及時的為生產提供準確的分析數據，從而達到指導生產的目的。

一.方法概述

本方法用u v 1800分光光度計，根據朗伯－比耳定律，即物質在一定波長的吸光度與它的濃度呈線性關系，通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度，便可標準曲線中求得溶液的含量。由于只測定單組份——苯甲酸鈉的含量，故只需用標準曲線法就能滿足分析要求。

二.主要儀器和試劑：

1.u v 1800分光光度計2.1 cm石英比色皿2個（配套）

3.苯甲酸鈉（A R級）4.100 ml容量瓶10個

5.10 ml吸量管兩只6.碳酸飲料（雪碧）

三.試劑的準備

1.苯甲酸鈉標準溶液的配制

苯甲酸鈉標準貯備液（1.000 mg/mL）：準確稱量經過干燥的苯甲酸鈉0.100 g（105℃干燥處理2 h）于100 mL容量瓶中，用適量的蒸餾水溶解后定容。該貯備液可置于冰箱保存一段時間。

2.市售飲料的處理

（1）改進前的處理方法：吸取20 mL碳酸飲料樣品于100mL容量瓶中,加入1 mL鹽酸溶液搖勻,分別用20 mL乙醚提取2次,每次振搖1分鐘,將上層乙醚提取液吸入另一100mL容量瓶中,合并乙醚提取液,將提取液在40攝氏度溫度下水浴至揮發干,去醚后的殘渣用1 mL氫氧化鈉溶液溶解,再用蒸餾水定容至100mL。平行三次。

（2）改進后的處理方法：準確移取市售碳酸飲料20 ml于100 mL小燒杯中，用超聲脫氣10 min除去二氧化碳后，將其轉移至100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容。平行三次。

四.操作步驟

1.利用光吸收曲線選擇入射光波長

準確吸取苯甲酸鈉標準溶液1.00 ml于100 ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的濃度為10 u g/mL。以蒸餾水做參比，用1 cm吸收池，于200—350nm波長范圍內每隔1nm測一次吸光度，并以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制吸收曲線，得下圖。

從圖中得到最大吸收峰的波長λ＝224nm，作為測量苯甲酸鈉含量時的工作波長。

2.比色皿校正：同一個規格的吸收池在光程與標示值常有微小的誤差，故在分析工作中，為了消除吸收池的誤差，提高測量的準確度，需要分別對每個吸收池進行配套性檢驗，最后選擇吸光度在允差內的吸收池為分析試樣用的吸收池。

3.標準曲線的繪制

準確移取苯甲酸貯備液10.00 mL于100 mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，并從溶液中分別吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL于6個100 mL容量瓶中加入蒸餾水稀釋至刻度。在224nm為測量波長，以蒸餾水做參比，測其吸光度，測定結果如下表：

?

以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線圖如下。

4.樣品的測定

以蒸餾水做參比，分別測定事先處理好的樣品的吸光度。

五.結果計算

C0=CX×n

C0——原始未知溶液濃度

CX——查出的未知溶液濃度

n——未知溶液的稀釋倍數

1.樣品經乙醚提取測得的數據

A1=0.101，A2=0.105，A3=0.103，對應的原始試液濃度分別為

C1=4.59 μ g/mL，C2=4.78 μ g/mL，C3=4.68μ g/mL，

原始試液的平均濃度為4.68 μ g/mL。

2.樣品未經乙醚提取測得的數據

A1=0.107，A2=0.108，A3=0.107，對應的原始試液濃度分別為

C1=4.86 μ g/mL，C2=4.91 μ g/mL，C3=4.86μ g/mL，

原始試液的平均濃度為4.88 μ g/mL。

結論：實驗數據表明，對碳酸飲料中苯甲酸鈉測定通不通過乙醚萃取對實驗結果的影響不大，在儀器分析允許的誤差范圍內。因此本人認為在碳酸飲料中苯甲酸鈉的測定實驗可以不用乙醚提純也可以進行分析，這樣操作可以節約實驗成本，簡化實驗環節，且分析結果符合儀器分析的允差。這種簡化對指導實際測定工作有很強的推廣意義。

【1】高彥祥：食品添加劑基礎 中國工業出版社 2012.5.

【2】《基礎分析化學實驗（第3版）》，北京大學化學與分子工程學院分析化學教學組，北京大學出版社，2010.

【3】食品添加劑苯甲酸鈉的用途及其測定 劉丹.

【4】宋常春紫外分光光度法測定食品添加劑苯甲酸的研究食品科學【22】2001.