X射線熒光光譜法測定礦石中主次成分研究

王法春（吉林省冶金研究院 吉林 長春 130022）

緒言

在實驗分析數據中，檢測的礦質元素有有氧化鐵、氧化鋁、氧化鎂、過氧化鈉，氧化鋁與氧化鎂，基于對不同的溫度檢測的誤差有一定差距，為了保證數據的有效性，在溫度控制上界定中值取定。

一、實驗部分

1.主要儀器和試劑

基于儀器功率的選定采用X射線熒光光譜儀器的有用功率為3000W，在正常工作條件下，保證正常的運行功率。采用的試劑為四硼酸鋰，狀態為無水液態，在正常條件下，保持在坩堝鉗內650℃下恒定灼燒四十分鐘，使灼燒的物質處于穩定狀態；其他類的固體為KNO3,剩余在液態物質為溴化銨。

2.實驗方法

將X射線熒光光譜儀處于正常工作功率條件下，在天平上稱取。0.2g硝酸銨，0.04g溴化銨，0.6g四硼酸鋰，0.04g三氧化二鈷,0.8g氖氣；取200ml酒精將0.1g硝酸銨與酒精混溶，靜止3分鐘后用玻璃棒攪拌，剩余0.1g硝酸銨至于坩堝內灼燒，待與氧氣氧化后與溴化銨蒸發出的溴氣接觸，最后將其產物涂覆在X射線熒光光譜儀熔片上進行檢測。

3.分析條件

根據實驗礦石依據中的主要成分進行檢測，具體的檢測成分如圖1所示。含有的物質種類有硅鐵錳鋁鈣鎂磷硫鈦鉀鈷，譜線測試種類測試的顏色為鉀，分光晶體采用的有PET、LiF1、GE、LiF1以及RX35,計數器采用計算機計數，PHA設定的界定值在90—400之間，2θ變換角度的0—180°之間，積分時間為10—60s。

4.校準樣品的制備

在校準樣品制備上按照國際參照標準進行樣品的測定，具體測定組成成分含量如圖2所示。試樣的參考品類有總鐵，二氧化硅，磷，三氧化二鋁，砷，過氧化鈉，鋅，鉛，氧化錳，氧化鈣，二氧化鈦，五氧化二釩，銅。在國標參照范圍內總鐵在不同檢測含量成分中含有的總量參數不一，在GSB中總鐵的含有量為69.29，在BH參照標準中含有量為56.67，在YSB中參照的含有量為52.60，在測定礦石含量的標準值要求取有效數值的平均數。

圖1 檢測礦石內的物質種類

圖2 測定組成成分含量

二、結果與討論

1.熔片制備

（1）預氧化及氧化劑硝酸銨的用量

礦石檢測成分中預氧化的物質種類有氧化鐵、氧化鋁、氧化鎂、過氧化鈉，氧化鋁與氧化鎂的熔點較低，在氧化過程中已形成致密的氧化物薄膜，有效提高了氧化物的固性。

（2）熔樣溫度

在熔樣溫度上主要是為了保證在實驗測試分析中保證鐵礦石內采集到的數據參數與參照的標準數值誤差保證在允許范圍內，在溫度上的界定范圍值保持在980—1200攝氏度范圍內，假設溫度低于980℃時，鐵元素的強度就會減弱20%，檢測數據的精確度高度8%，但溫度高于1200℃時，錳鎂鋁等元素的強度就會增加。

（3）熔樣時間

本實驗熔樣前靜置時間為15min,后靜置時間為5min。

（4）脫模劑

在采取實驗的過程中，脫模劑通常采用溴化銨作為統一原料，主要是因為該脫模劑穩定性較強，并且流動性較強，對于一般性能的熔片的破壞程度較小。

（5）熔劑

選用混合的熔劑為Li2B4O7和LiBO2，在混溶比例上按照3:2和5:6的比例進行配置，其中在混溶比例3:2的參照標準下，熔劑的溶解性較強，但在灼燒過程中熔點較低，一般適于檢測鐵礦石內的檢測數據，為了提高在檢測實驗過程中，鐵元素的精確性，保證稀釋比例為1：3，這樣能提高檢測數據結果，保證數據誤差比在0.86%范圍內。

2.譜線重疊校正

通過對測試實驗的溶液稀釋后，在熔融狀態條件下，消除了其他元素對礦質元素的干擾。但是在整體性能上仍存有譜線重疊的區域，在本實驗糾正中采用的是回歸分析修正系數的方式，使重疊部分區域減少。

3.檢出限

在實驗過程中對多個低含量的實驗分析值做了指定性測試分析，其中針對的礦質元素主要有二氧化硅、氧化錳、氧化鋅、三氧化二鐵、銅單質以及鉛單質，檢出限值依次為0.003,0.001,0.2,0.085,0.04,0.03,檢出限強度針對不同的礦質元素檢測的數據值不同。

4.精確度

實驗測試分析數據中，對元素精確度檢測結果按照國際標準制定，其中對三氧化二鐵的精確度達到89%，二氧化硅的的精確度達到84%，三氧化二鋁的精確度達到93%，鋅的精確度達到76.5%，過氧化鈉的精確度達到85%。

5.準確度

準確度的測定分析值中，對三氧化二鐵的準確度達到42%，二氧化硅的的準確度達到52%，三氧化二鋁的準確度達到37%，鋅的準確度達到45%，過氧化鈉的準確度達到56%。

結語

通過對X射線熒光光譜測定礦石中主次成分研究中，對實驗檢測結果數據的精確度和準確度都有顯著的提高。

[1]曹宏燕.冶金材料儀器分析方法國內外標準的進展[J].冶金分析,2013,33(1):27-42.

[2]宋紅霞.利用X熒光儀測定鐵礦中的S,Pb,Zn,As的含量[J].福建分析測試，2008,17(1):64-67.

[3]王兆利,杜建民,馬宏彥等.高錳鐵礦石分析方法研究[J].河南冶金,2008,16(1):18-19.