基于IsoSource的桂林寨底地下河硝酸鹽來源定量研究

盧 麗, 李文莉, 裴建國, 王 喆

中國地質科學院巖溶地質研究所, 國土資源部/廣西壯族自治區巖溶動力學重點實驗室, 廣西桂林 541004

近些年, 隨著化肥和農藥的廣泛使用, 地下水中硝酸鹽污染日益嚴峻, 其研究也備受國內外研究者的關注(王東升,1997; 周愛國等, 2001; 任福弘等,2001; 李思亮等, 2005; 張翠云等, 2007; 周迅等,2014)。在西南巖溶地區, 由于其特殊的地表、地下二元結構體系, 硝酸鹽污染物可以通過落水洞、天窗等直接進入地下河系統, 嚴重威脅當地群眾用水安全。因此準確掌握硝酸鹽污染來源是治理地下河硝酸鹽污染、保護地下河水質安全的前提。目前國內外學者多采取同位素技術來識別地下水中的硝酸鹽來源, 早期是利用 N同位素技術(Wilson et al.,1990; McMahon et al., 1996; 邢萌等, 2008), 但存在眾多缺陷, 如不同污染源的δ15N值存在重疊、反硝化作用引起的同位素分餾等。因此目前多采用δ15N和δ18O相結合的方法來確定其污染來源(李思亮等,2006; 周迅等, 2007; 劉君等, 2009; 賈小妨等, 2009;王松等, 2010; 裴建國, 2012)。雖然國內外應用同位素技術對硝酸鹽來源進行了大量的研究工作, 但多數處于定性研究階段, 即利用不同硝酸鹽來源的δ15N和δ18O經典分布圖進行定性評價。少數國外學者進行了定量研究(Deutsch et al., 2006), 但僅限于非巖溶區, 巖溶地區尚未涉及。因此, 本文利用IsoSource軟件對桂林寨底地下河硝酸鹽來源進行定量計算, 為巖溶區地下水硝酸鹽來源定量研究提供一個新方法, 同時也為西南地下河水質保護提供科學依據。

寨底地下河位于桂林市東側, 距市區 31 km,面積約為32 km2。地下河系統處于潮田—海洋向斜的東翼, 區內發育多條NE—SW走向斷層。出露地層依次為下泥盆統蓮花山組石英砂巖(D1l)、中泥盆統信都組砂巖(D2x)、中泥盆統塘家灣組灰巖、白云巖(D2t)、中泥盆統東崗嶺組泥質灰巖(D2d)、上泥盆統巴漆組灰巖夾硅質巖(D3b)、上泥盆統桂林組灰巖、白云質灰巖(D3g)、上泥盆統東村組灰巖(D3d)、上泥盆統額頭村組灰巖、白云質灰巖(D3e)、上泥盆統融縣組粒屑灰巖(D3r)、上泥盆統榴江組硅質巖(D3l)、上泥盆統五指山組灰巖夾鈣質泥巖(D3w)、下石炭統堯云嶺組灰巖、含泥質灰巖(C1y)、下石炭統鹿寨組頁巖、板巖夾灰巖(C1l)、第四系(Q)。地下河系統東、西部為隔水邊界, 北部為地下分水嶺, 南部為地下河集中排泄邊界。系統內以峰叢洼地地貌為主, 碳酸鹽廣泛分布, 系統內巖溶發育強烈, 地下河、落水洞、天窗等分布眾多, 地下水具有多級排泄和多次循環的特點。大氣降雨經大小洼地匯集,通過落水洞、地下河入口等點狀入滲補給巖溶含水系統, 地下水從北向南流動, 在寨底總出口處集中排泄(圖1)。研究區地下水水化學常量組分以Ca+、HCO3–為主, Mg2+、SO42–、Cl–、Na+、K+次之。按舒卡列夫分類, 其水化學類型以HCO3-Ca為主, 礦化度小于300 mg/L, 屬于低礦化度水。

1 樣品采集與測試

1.1 采樣點設置

根據研究區內地下河管道及水點分布情況, 選擇 G006、G011、G015、G016、G026、G027、G029、G030、G032、G037、G047、G054、G070、G071為取樣點, 取樣點詳細位置見圖1。2012年6月對研究區進行污染源調查, 同時對取樣點進行氮氧同位素水樣、硝酸根、亞硝酸根和氨根水樣的采集。

1.2 取樣方法及預處理

用600 mL高密度聚乙烯塑料瓶取水樣1瓶, 密封、冷藏送實驗室做 NO3–、NO2–、NH4+測試。用10 L高密度聚乙烯塑料桶取氮氧同位素水樣, 水樣均充滿瓶口, 密封、冷藏運回實驗室進行同位素樣品預處理, 然后送至國家海洋局第三研究所進行測試。而 NO3–、NO2–、NH4+測試則由中國地質科學院巖溶地質研究所完成。

本次研究采用陰離子交換樹脂法對樣品進行預處理(肖化云等, 2001; 周愛國等, 2003)。用0.45 μm 聚碳酸酯膜濾紙對同位素水樣進行過濾,去掉水中的顆粒物雜質, 然后將過濾后的水樣通過裝有陰離子樹脂的交換吸附裝置, 流速控制在10 mL/min。用15 mL的3 mol/L鹽酸, 分5次將樹脂吸附的NO3–的洗脫于50 mL燒杯中。把盛有洗脫液的燒杯放在冷水浴上, 每次向洗脫液中加入1 g Ag2O, 總共加入6 g, 用玻璃棒充分攪拌, 使混合液的pH值在5.5～6之間。用0.45 μm聚碳酸酯膜除掉AgCl沉淀, 把濾液收集在50 mL的比色管中,然后用去離子水沖洗過濾器使濾液總體積達到40 mL。為了測定δ15N和δ18O, 將其分成兩份分別裝在兩個30 mL的試劑瓶中, 對于δ15N的測定, 只需對其中一份進行冷凍干燥, 得到 AgNO3固體即可。而對于δ18O的測定, 需將另一份濾液過陽離子樹脂, 除掉過多陽離子, 同時如果水樣中的溶解性有機碳重量含20%以上或者SO42–含量大于10 mg/L時, 應采取相應的方法將濾液中溶解性的有機碳和含氧成分除掉(楊琰等, 2005), 并用少量Ag2O進行中和, 確保pH值為6。

將硝酸銀樣品通過高溫燃燒方法將其轉化為N2和CO2用于測試δ15N和δ18O的氣體, 然后通過氣體穩定同位素質譜儀(MAT253)完成測試, 精確度為0.1‰。

圖1 研究區水文地質簡圖Fig.1 Hydrogeological map of the study area

2 IsoSource軟件及理論

目前 IsoSource軟件多應用于食物網、植物水分等方面的研究(商栩等, 2009; 朱林等, 2012; 姜啟吳等, 2012), 用于地下水硝酸鹽來源研究尚屬首次。IsoSource軟件以多源線性混合模型(質量守恒模型)為基礎, 用于估算各種硝酸鹽來源對地下水硝酸鹽污染的貢獻率。其原理是將地下水與待定硝酸鹽來源(假設為三種來源)中的氮、氧同位素數值輸入, 構建質量守恒模型, 如下式所示:

式中:fA、fB、fC為不同硝酸鹽來源所占比例,為不同來源氮同位素數值,為不同來源氧同位素數值,為某點水樣中氮、氧同位素數值。

然后設置模型的容差參數和增量參數, 利用迭代方法計算出水樣中不同來源所占百分比的概率分布圖(Phillips et al., 2002, 2005)。不同來源所有可能的百分比組合(和為 100%)則按下式計算(Phillips et al., 2003):

式中:i為增量參數,s為硝酸鹽來源數量。

這一模型可以檢驗每種來源潛在貢獻的所有可能組合, 當不同來源的氮、氧同位素加權平均值與待測水樣中的氮、氧同位素值相差小于 0.1‰時,才認為是可能的解。

3 結果與討論

3.1 結果

測試結果如表1所示。從表1可以看出, 寨底地下河中 NH4+和 NO2–濃度大都處于檢測線之下,這說明寨底地下河硝酸鹽主要以 NO3–為主, 與NH4+和 NO2–相關性較小。NO3–濃度變化在2.67～17.99 mg/L, 平均值為6.3 mg/L, 高值區域主要集中在研究區的北部, 這與北部地區人員密集,農業、生活污染較為嚴重有關, 沿地下水流動方向,NO3–濃度由北向南呈逐漸降低趨勢。其δ15N和δ18O值分別為4.79‰～15.65‰和9.25‰～19.36‰,δ15N值在北部和南部地區較小, 而在中部地區δ15N值較大,對于δ18O, 除G071點外,δ18O值變化相對較小。

雖然表 1中 NO3–尚未達到三類水標準(≥20 mg/L), 但有些水點NO3–濃度與三類水較為接近, 根據寨底地下河常年水化學數據, 其部分地區已超過三類水標準, 局部達到 85.00 mg/L, 因此需對NO3–來源進行分析, 防止污染范圍擴大。

3.2 討論

不同來源的NO3–具有不同的氮、氧同位素比值特征(δ15N、δ18O), 目前多數學者利用此規律來識別NO3–污染來源, 進行定性分析。大量研究報告和文獻表明, 不同NO3–來源中的δ15N值和δ18O值有如下規律: 土壤有機氮產生的硝酸鹽中δ15N值為4‰～9‰(鄧林等, 2007), 無機化肥產生的硝酸鹽中δ15N值為–4‰～4‰(朱琳等, 2003), 糞便或含糞便的污水源為 9‰～20‰(袁利娟等, 2010), 合成肥料的δ15N值為–2‰～4‰。不同硝酸鹽來源中的氧同位素組成也存在較大的差異, 來源于大氣沉降硝酸鹽的δ18O值范圍為20‰～70‰(龐鳳梅等, 2011), 化肥中的硝酸鹽的δ18O值一般在22‰±3‰, 而微生物硝化作用形成的 NO3–的δ18O 值為–10‰～10‰。常見的不同硝酸鹽來源的N、O同位素典型特征值如圖2所示。

氮是一種易分餾的元素, 因此在水土環境中,存在眾多影響氮同位素組成的因素, 而反硝化作用則是重要的影響因素之一。反硝化作用是NO3–水污染中常見的化學反應, 其使得地下水中的NO3–濃度減少,δ15N 值增加, 改變了硝酸鹽來源同位素的初始組成, 因此, 識別反硝化作用是研究硝酸鹽污染源的重要前提。

水樣中的δ15N和NO3–濃度關系如圖3所示, 從圖3中可以看出, 隨著δ15N值逐漸增加, NO3–濃度值并沒有隨之降低或者升高, 相關性較差, 同時從圖2中也可以看出,δ15N/δ18O比值不等于2:1。因此,從這兩方面可以得出, 研究區內沒有或者很少發生反硝化作用, 氮、氧同位素測試結果可用, 無需校正。

從圖 2中可以看出, 在 14個水樣測試數據點中, 有 6個點落在化肥區域內, 剩下 8個數據點沒有落到任何區域內, 但這些點離化肥、動物糞便與污水和土壤有機氮三個區域最近, 結合污染源調查情況, 其很可能是三種來源組合構成。綜上所示,將研究區的硝酸鹽污染來源分為三種: 化肥、動物糞便與污水和土壤有機氮。利用IsoSource軟件, 計算出研究區內取樣點硝酸鹽來源的定量結果(表2)。

表1 寨底地下河水樣測試結果Table 1 Analytical results of water samples from the Zhaidi underground river

圖2 不同NO3–來源的δ15N和δ18O的典型值Fig.2 Ranges of δ15N and δ18O values of nitrate from different sources

圖3 δ15N和NO3–含量的關系Fig.3 Relationship between δ15N value and NO3– concentration

從表 2中可以看出, 以化肥來源為主的區域分布較為分散, 在研究區的北部(釣巖)、中部(東究)和南部(寨底)均有分布, 變化范圍為 23%～78%, 平均值為49.43%, 而以動物糞便與污水來源為主的區域,則集中分布在塘子厄(G026)至水牛厄(G030)段, 變化范圍為 6%～58%, 平均值為 34.36%, 土壤有機氮則在研究區內的比例相對較低, 變化范圍為6%～38%, 平均值為15.38%。

上述分布規律與研究區的實際情況密切相關。研究區北部(釣巖)為峰叢谷地地區, 地勢平坦, 有大面積農田分布, 化肥用量較大, 離居民區相對較遠, 因此化肥比例較高, 最大值為 66%; 而塘子厄(G026)至水牛厄(G030)段, 居民區較多, 人口較為密集, 有多個養鴨、養雞場, 人畜糞便和生活污水隨意排放, 導致此段的主要來源為動物糞便與污水,最大值為58%。

研究區內主要有四段地下河, 分別為G006—G015、G026—G030、G054—G032、G037—G047。沿地下水流動方向, 4段地下河硝酸鹽來源比例的變化規律如下: ①地下河NO3-來源多以化肥和動物糞便與污水為主, 而土壤有機氮比例則相對較低; ②沿地下水流動方向, 化肥和動物糞便與污水兩種來源的比例均發生了明顯變化, 且與離居民區的距離密切相關, 距離遠時化肥比例較大,動物糞便與污水比例較小, 距離近時則相反。

4 結論

1)寨底地下河硝酸鹽來源為化肥、動物糞便與污水和土壤有機氮三種, 其中化肥的變化范圍為23%～78%, 動物糞便與污水的變化范圍為 6%～58%,土壤有機氮的變化范圍為6%～38%。以化肥來源為主的區域在研究區內均有分布, 以動物糞便與污水來源為主的區域集中在塘子厄(G026)至水牛厄(G030)段, 而土壤有機氮來源在研究區內含量普遍偏低。

表2 研究區硝酸鹽污染來源定量計算結果Table 2 Quantitative results of the sources of nitrate contamination in the study area

2)研究區內4段地下河NO3–來源多以化肥和動物糞便與污水為主, 沿地下水流動方向, 兩種來源的比例均發生了明顯變化, 且與離居民區的距離密切相關, 距離遠時化肥比例較大, 動物糞便與污水比例較小, 距離近時則相反。

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