題離子色譜法同時測定飲用水中多種陰離子

2014-12-26 06:22:34武開業

科技視界 2014年30期

武開業

（榆林市環境監測總站，陜西榆林719000）

0 引言

飲用水關系到人民群眾的健康，水質優劣對于人們的日常生活有重要的影響，評價水的一個重要的標準就是看其中所含有的陰離子含量高低，我市大部分地區以井水作為飲用水，陰離子維持在一定濃度范圍內對于人的身體健康是有益的，超出一定范圍則會對人的健康造成不良影響，所以加強對其中含有的陰離子進行監測是一項刻不容緩的任務。

用電導檢測器檢測水中F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子，根據色譜峰的保留時間定性，面積外標法定量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C離子色譜儀；色譜預處理柱；微量注射器；KQ-50B超聲儀；

NaF、NaCI、NaNO2、NaH2PO4、NaN03、Na2C03、NaHC03（均為優級純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型陰離子抑制器；電導檢測器（檢測池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測定。由于井水中含有部分有機物及重金屬離子，這些物質通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以需要對水樣進行前處理，為此我們設計了一款樹脂填充的色譜前處理柱，水樣經前處理柱過濾以后，除去了絕大部分的有機物及重金屬離子，然后經過0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣。

圖1 色譜前處理柱Fig.1 T he prechromatography column

前處理柱管用一般滴定管改制而成，上層填充吸附樹脂（YXA05型40-100目），下層填充陽離子交換樹脂（Y2X8型100-150目）,吸附樹脂在裝前按照以下步驟凈化：丙酮浸泡過夜——抽干——甲醇鹽酸溶液(1：1)浸泡4小時——過濾——甲醇洗——水洗；陽離子交換樹脂在裝前經下述步驟凈化：甲醇浸泡過夜——過濾——5%HCl浸泡4小時——水洗至無氯離子,裝柱時應先裝陽離子交換樹脂,再裝吸附樹脂,用去離子水沖洗預處理柱,直至流出液無氯離子為止,分析水樣時,取一定量試樣,使其流過預處理柱,再用去離子水沖洗,洗水體積應大于床體積5倍以上,收集樣液和洗液,定容以后通過0.45微米濾膜進行過濾,然后通過色譜柱進行分析。預處理柱可以連續處理試樣,通常用約一個月后用甲醇鹽酸溶液(9：1)洗滌，再用去離子水洗凈后又可使用,實驗證明本方法可以清除試樣中有機物(油溶性),重金屬離子等污染物質,而預處理柱對F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-等陰離子不發生吸附（回收率大于96%）。

其形狀如圖1所示。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇優化

本方法的主要目的之一就是同時檢測井水中五種陰離子的含量，我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號NJ-SA-4A，實驗表明NJ-SA-4A色譜柱對這五種陰離子有很好的分離性能，不同濃度的五種離子之間分離很好，相互不存在干擾，出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-

圖2 五種陰離子色譜圖Fig.2 The chromatogram of the five anions

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1。

F-1.5 mg/L、CI-2.0 mg/L、NO-210 mg/L、PO43-25 mg/L、NO3-15 mg/L

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發現Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離五種離子,經過不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，五種離子不到11分鐘內完全分離,按照出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-。