宋萍
摘 要:圓二色儀器常用于手性蛋白質的測定,然而隨著生物、材料手性大分子的研究,常規的圓二色儀器已經滿足不了科研工作的需要,本文旨在對AVIV410圓二色光譜儀控溫裝置進行改裝,提出設計思想,以期能實現高溫(>100 ℃)及低溫(<-10 ℃)條件下的測試。在保證儀器正常運行條件下,主要對儀器的樣品室進行改裝:低溫由低溫冷浴箱實現,高溫由電熱絲加熱獲得。電控系統(包括繼電器,模數轉換器及探針等配件)控制樣品溫度。該裝置簡潔,容易安裝,便于移動。
關鍵詞:圓二色 光譜 控溫 改裝設計
中圖分類號:TH744 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2014)10(a)-0045-02
1 圓二色光譜原理及應用
圓二色光譜是光學活性分子對左右圓偏振光吸收不同而產生的特征光譜。圓二色光譜是研究物質光學活性的重要工具,最早在1969年,Greenfield利用圓二色譜分析了蛋白質的基本結構[1]。作為檢測生物大分子手性結構的重要測試手段,通過圓二色光譜可獲得物質的二級結構,因此被廣泛用于有機化學,物理化學,藥物化學,生物化學特別是蛋白質折疊及構象研究,DNA/RNA反應,酶動力學等方面科學研究[2-3]。
2 AVIV410圓二色光譜儀結構
圓二色譜儀的基本組成結構如圖。主要部件包括光源,起偏器,調制解調器,樣品室及檢測器等裝置(圖1)[4]。
光源:AVIV410采用高穩定恒流直流電源控制150W透明石英氙燈。氙燈開啟時必須有穩定流速氮氣保護。
單色器:使光源發出的光成為單一波長光波。
起偏鏡:將單色光轉化為平面偏振光。
光電調制器:將透過光變為左、右圓偏振光。AVIV410圓二色光譜儀調制器由MgFI2晶片兩面鍍電極后,當所加交變電壓按照50 Hz頻率周期性變化時,晶片的厚度也隨之變化,從而交替地獲得左、右旋圓偏振光。
樣品室:配套尺寸0.01 μm~10 mm,具有攪拌功能及-10℃~75℃溫控功能。
檢測器:經過樣品以后所得圓偏振光信號通過放大器及相敏檢測器分別得到直流及交流分量,最后經由運算單元進行計算,輸出數據。
3 局限性
圓二色儀器常用于手性蛋白質的測定,然而,隨著生物、材料手性大分子的研究,常規的圓二色光譜儀已經滿足不了科研工作的需要。AVIV410雖然設置有控溫裝置,但對于某些特殊光學活性物質圓二色譜測試,例如低溫(<-10 ℃)或高溫(>100 ℃)條件下監控反應過程中物質圓二色性的變化,僅僅利用原機附帶的控溫裝置是無法達到測試目的的(原機附帶-10~75 ℃溫控功能)。除此以外,由于外界與反應體系的熱量交換,很難保證設定溫度與實際測試溫度一致,并且溫度也很難準確控制。因此本文的出發點是希望在不影響機器正常運行下對該樣品室進行改裝,希望能拓寬機器測試范圍,并為科學工作者提供一些有益的參考[5]。
4 樣品室控溫系統改裝設想
考慮到實驗中有光路通過樣品,因此為了在測量中準確獲取樣品室內溫度,設計具有探針及磁力攪拌。
低溫裝置內設冷凍液或液氮冷卻系統。如圖組件包括冷卻液套管,冷卻液進口,出口,樣品室,樣品室探針,電控系統,低溫冷浴箱(圖2,圖3)。該裝置的優點是結構簡單,移動方便,溫度最低可達-160 ℃。溫度由電控系統及低溫冷浴箱控制,樣品溫度由探針測得,探針與模數轉換器(A/D轉換器)相連。如圖,信號到達單片機后顯示實測溫度,當實測溫度未達到設定溫度時,繼電器開始工作,使冷浴箱繼續工作。當溫度到達設定溫度時,系統自動切斷降溫裝置電源。為了提高控溫精度,可在冷卻液套管中增設電加熱器進行補償,這樣冷卻液溫度可以被控制在設定溫度0.5 ℃[6]。
加熱裝置則相對更簡潔,升溫裝置溫度由電熱絲及溫度電控系統控制:當溫度未達到設定溫度時,電熱絲開始工作。樣品溫度到達設定溫度時,繼電器斷開觸頭,電熱絲停止加熱[7]。
為了避免外界光線及溫度對測試的影響,建議在改裝的溫控裝置外配有遮光隔熱層,最簡易的辦法是使用銀膠布將溫控裝置覆蓋。
5 結論
圓二色光譜是研究物質光學活性的重要工具,而普通的圓二色譜儀控溫裝置并不能滿足實際測試要求,為了使儀器能在更廣溫度范圍內正常工作,該文提出了AVIV410圓二色光譜儀控溫裝置改裝設計方案,該設計結構簡單,移動方便,具有一定的科學性和實用性。
參考文獻
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[5] 段金友,方積年.圓二色譜在糖類化合物結構研究中的應用[J].天然產物研究與開發,2004,16(1):48-52.
[6] 時陽,朱興旺,張保國.低溫液體冷卻循環器的研究與開發[J].低溫工程,2003,131(1):56-60.
[7] 朱江,李耀會,李小定.X射線低溫衍射裝置液氮輸入器[J].分析儀器,1992(1):62-63.