熱真空試驗中分子污染敏感單機的失效機理及對策

劉天雄 羅成 朱劍濤 易忠 楊東升

（1 北京空間飛行器總體設計部，北京 100094）（2 北京衛星環境工程研究所，北京 100094）

1 引言

任何固體材料在大氣環境下都能溶解、吸附一些氣體，當材料置于真空中就會因溶解、解吸而出氣［1］。材料的出氣性能是指在一定條件（壓力、溫度、時間）下，離開材料的凈氣體量及其組成成分，包括出氣總量及組成成分的分量［2］。衛星所用大量非金屬材料（電纜塑料絕緣層、導熱硅脂、硅橡膠、塑料扎帶、膠帶、復合材料樹脂基體、粘結劑等），在衛星熱真空試驗及在軌真空環境下必然會發生出氣現象，出氣產生的污染物在較冷表面重新凝結并對衛星造成污染，稱為可凝揮發物，又因為這些可凝揮發物是以單分子形式存在，故又稱為分子污染物［3］，其沉積在光學等敏感器件上，會產生污染效應［4］。

污染物的產生包括解吸附出氣和材料解析真空出氣過程：解吸附是物理過程，通常幾個小時就能完成；而材料解析真空出氣是物理和化學過程，解析真空出氣可以持續很長時間，是導致衛星內部受到污染的主要出氣機制。溫度一定時，出氣量隨時間呈指數形式減少。

某系列衛星在熱真空試驗中，連續多次出現大功率微波開關溫度異常升高并伴隨著輸出功率下降現象，開關解剖后發現內部觸點已燒蝕。問題定位于星內非金屬材料在熱真空環境下大量出氣，在大功率微波開關附近出現局部低氣壓現象，在此過程中開關加電工作造成低氣壓放電問題，同時出氣所產生的污染物在未充分揮發到星外的情況下，揮發出的非金屬有機分子在試驗中可能凝結在大功率微波開關內部觸點，導致接觸電阻變大，進而可能引發微放電現象，最終導致開關燒毀［5］。本文主要針對這類分子污染敏感單機或器件的失效機理進行理論分析，并提出了防護措施，可為衛星研制提供參考。

2 失效分析

2.1 衛星熱真空試驗的真空建立過程

高軌道衛星系統級熱真空試驗的一般啟動程序為：當真空容器的真空、低溫背景滿足要求（即真空度優于1.3×10-3Pa，熱沉溫度小于100K）時，對于有熱平衡試驗的衛星開始轉移軌道穩態工況試驗，試驗時間一般為24h，然后進入壽命初期兩分點工況，即系統真空度滿足要求約24h后有效載荷加電工作；對于沒有熱平衡試驗的衛星，一般在真空度滿足要求3h左右進入熱真空試驗第一循環高溫工況，衛星有效載荷等分系統加電工作。利用真空規測量星內真空度時發現，星內真空度在試驗初始階段比較低，與星外真空罐真空度數值存在較大差距。“GJB 1027A-2005運載器、上面級和航天器試驗要求”規定，航天器熱真空試驗中真空容器壓力不大于6.65×10-3Pa，但對星內壓力并未明確規定，過去一般認為真空低溫背景建立后，星內壓力與星外基本一致，因此試驗規范對真空罐的壓力要求為小于1.3×10-3Pa。

東方紅-4（DFH-4）平臺某衛星和DFH-3平臺某衛星熱真空試驗真空建立過程中星內外真空度變化曲線如圖1和圖2所示。由圖1、2可知，試驗初始階段，特別是直接進行熱真空試驗的衛星，星內真空度還處于較低的量級，一般在1.0×10-2Pa，非金屬材料處于大量出氣階段，此時單機加電工作有可能造成低氣壓放電，并導致分子污染敏感單機發生微放電問題。

圖1 DFH-4平臺某衛星熱真空試驗的真空度Fig.1 Vacuum degree of a DFH-4platform satellite thermal vacuum test

圖2 DFH-3平臺某衛星熱真空試驗的真空度Fig.2 Vacuum degree of a DFH-3platform satellite thermal vacuum test

2.2 非金屬材料真空出氣規律

衛星用非金屬材料的總質量損失和收集到的可凝揮發物，是衡量衛星材料出氣污染的重要參數。在“GJB 2203A-2005衛星產品潔凈度及污染控制要求”中，一般要求非金屬材料的總質量損失小于1%，收集的可凝揮發物小于0.1%；另外，一般應對材料進行長時間的真空烘烤出氣。

材料在空間真空環境下的出氣主要是一種擴散行為，出氣模型遵循擴散理論。文獻［4］根據擴散方程，研究得到非金屬材料在真空環境下的出氣速率q和出氣量Q服從以下規律。

式中：D為擴散系數，同一種材料的擴散系數只取決于環境溫度，與溫度一般呈指數關系；C0為非金屬材料的濃度；d為非金屬材料的厚度；t為出氣時間。

根據式（1）可知，在一定溫度下（即擴散系數一定時），非金屬材料的出氣速率隨著時間的增加而降低，當時間大于某一臨界時間時，出氣速率與時間呈指數關系降低。同樣，非金屬材料的出氣量隨著時間的增加而增加，當時間大于某一臨界時間時，出氣量的增加速率減緩。同時，非金屬材料的出氣速率與出氣量整體上隨溫度的升高而增加，隨溫度的降低而減少。文獻［4］對航天器常用的非金屬材料T301-3和四合一膠的出氣及成分開展了試驗研究，對出氣成分中典型污染物鄰苯二甲酸酯的峰值進行試驗監測時發現，非金屬材料的出氣規律服從式（1），材料的出氣主要集中在前6h。利用式（1）計算出前6h的出氣量占整個出氣量的87%左右，與試驗結果一致。

DFH-4平臺某衛星的大型反射面天線熱真空試驗的真空度曲線如圖3所示。通常，在試驗前期，非金屬材料出氣對真空度的影響較為明顯（約12h之前），在后續的循環中明顯減弱［5］。同樣，NASA的研究表明，在材料出氣8h之后，材料的出氣量趨于飽和，出氣過程基本結束［6］。

圖3 某大型天線熱真空試驗的真空度Fig.3 Vacuum degree of a large antenna in thermal vacuum test

2.3 分子污染物測量

某衛星熱真空試驗前，在污染敏感單機附近安裝了石英微量天平和取樣試片，以監測熱試驗期間單機附近污染量的變化。測量結果表明：高溫工況時石英微量天平污染累積量會逐步增加，低溫工況時污染累積量變化較小，有少量減少。可見，污染物的變化主要在高溫工況，高溫工況過程中污染物增加量與時間的關系（如圖4所示），進一步驗證了出氣速率與溫度之間的指數函數關系，以及材料出氣率隨出氣時間呈指數形式減少。

圖4 高溫工況過程中污染物增加量隨時間的變化關系Fig.4 Increase of contamination with time in high temperature conditions

2.4 分子污染物成分分析

在某衛星熱真空試驗后，發現艙板上有大量油狀污染物，天線陣面高頻電纜線插頭上有油滴狀污染物。利用氣相色譜質譜聯用儀對污染物進行總離子流色譜圖分析，見圖5。分析結果表明：高頻電纜線插頭的污染物為鄰苯二甲酸二2-甲基丙酯、鄰苯二甲酸二2-甲基庚酯和鄰苯二甲酸二乙酯；艙板上的污染物主要成分是鄰苯二甲酸二2-甲基庚酯和少量硅氧烷類物質。上文提到的大功率微波開關處的污染物為硅氧烷類物質，其總離子流色譜圖如圖6所示。

圖5 高頻電纜插頭污染物總離子流色譜圖Fig.5 Total ionic chromatogram of contamination on high frequency electric cable plug

圖6 大功率微波開關處污染物總離子流色譜圖Fig.6 Total ionic chromatogram of contamination on high power microwave switch

總離子流色譜圖分析結果與相關研究結果一致，衛星上所用電纜塑料絕緣層、粘結劑、熱控涂層和填料等在真空狀態下會因擴散和脫附作用出氣，并產生質量損失［7］。其中：可凝揮發物中分子污染物的典型成分有鄰苯二甲酸酯類和硅氧烷類［8-9］；鄰苯二甲酸脂類可能來源于各種電纜塑料絕緣層所使用的增塑劑，硅氧烷類可能來源于導熱硅脂、硅橡膠和星內熱控白漆。

化合物1和2都是新化合物，它們分別通過相應的溴代羧酸與硫代羧酸反應合成。在外觀上，化合物1是紅色固體，化合物2是黃色固體物。兩者均能溶解于二氯甲烷和乙醚，化合物1還能溶解于較低極性的正己烷，化合物2則不能。化合物1和2均通過核磁氫譜、核磁碳譜及紅外光譜、質譜等表征。在紅外光譜中，化合物1和2分別在1 696 cm-1和1 717 cm-1處有強的羧基特征吸收峰；在兩者的核磁氫譜中，10.87 ppm和10.84 ppm處分別有一個寬的羧酸氫峰，這些特征峰都與它們結構中的羧基有關。化合物2具有對稱結構，其核磁信號與其對稱結構完全相符。

3 分子污染防護對策

電纜塑料絕緣層、導熱硅脂等非金屬材料均是星內大量應用且難以替代的材料，非金屬材料在真空環境下的出氣不可規避，出氣過程中揮發出的分子污染有可能沉積在衛星敏感單機上，造成單機失效，在無法消除污染源的情況下，應當采取真空烘烤等措施，在敏感單機加電工作前，使星上非金屬材料預先出氣，并利用真空系統建立真空過程使分子污染物逸到星外，從而有效減少星上非金屬材料在真空環境下的出氣污染及局部低氣壓問題。

3.1 衛星熱真空試驗前進行真空烘烤試驗

國內外對非金屬材料在真空下的出氣規律認識是基本一致的，由此可以在衛星熱真空試驗前增加真空條件下的高溫烘烤流程，加速非金屬材料出氣及分子污染物揮發，經過一定時間真空靜置使出氣量大幅度減少后，再對氣壓敏感單機及污染敏感單機加電工作，理論上能夠避免低氣壓放電或分子污染造成的微放電問題。

3.1.1 真空烘烤試驗標準

國內熱真空試驗相關規范“GJB 1027A-2005運載器、上面級和航天器試驗要求”，規定了航天器熱真空試驗的內容及要求，“QJ 2321-92 衛星熱真空試驗污染控制方法”對試驗設備要求進行真空烘烤出氣、凈化處理等，但均未對衛星內的非金屬材料在試驗中的出氣時間、防護提出相關要求，也沒有明確星內的真空度要求。

國外試驗規范中對真空出氣及其污染防護已有明確要求，真空試驗設備的防污染，主要采用清洗和真空烘烤；航天器自身（包括部組件產品）則通過真空烘烤出氣，使航天器內部非金屬材料充分出氣、揮發，減少對其他產品的污染。NASA GSFC-STD-7000規定：航天器若含有污染敏感設備，則在熱真空試驗期間增加非金屬材料的真空出氣過程，并通過高溫烘烤方式實現；航天器上太陽翼、電纜網和熱控涂層的污染量要滿足NASA 戈達德航天飛行中心（GSFC）相關要求，否則按要求進行真空烘烤試驗。NASA-STD-7002A 標準要求：對容易產生真空出氣并造成污染危險源的部組件，應進行真空烘烤試驗，以控制真空出氣污染的量級，確保出氣污染不會損害污染敏感單機。NASA 的GSFC 擁有大型空間模擬器10臺，在1996財年共進行了392次熱真空試驗，其中熱真空熱平衡試驗76次，烘烤試驗103次，高度敏感烘烤出氣試驗115次，試驗后容器烘烤98次，可見，真空烘烤試驗是在地面上對航天器進行污染控制的最有效、最關鍵的技術［10］。

3.1.2 真空烘烤試驗條件

（1）烘烤試驗時間。由第2.2節可知，在非金屬材料出氣12h之后，材料的出氣量趨于飽和，出氣過程基本結束。對于在出氣過程中產生的大量分子污染物，可以通過在熱真空試驗過程中適度加長烘烤試驗時間，促使其逸出星外。

（3）烘烤試驗溫度變化速率。GSFC-STD-7000、GJB 1027A-2005等標準中對系統熱真空試驗中溫度變化率的要求為：“試驗中航天器產品溫度變化率不低于航天器在軌飛行中實際的溫度變化率。”衛星在軌飛行工作期間，單機溫度變化率應不大于3 ℃／h。因此，從考核能力、試驗成本和試驗周期上考慮，溫度變化率可取不大于6 ℃／h。

（4）烘烤試驗結束判據。“MSFC-SPEC-1238污染敏感硬件的熱真空烘烤規范”規定，按每24h采集一次石英晶體微量天平頻率變化數據，監測每天的頻率變化情況，當24h變化速率小于10%時，進入烘烤試驗結束程序。另外，可以通過測試污染源真空出氣總質量損失隨時間的變化關系判定，當材料總質量損失的變化速率已經降低到最初的10%以下，即可采取此時的烘烤時間作為試驗結束判據。

例如，美國“伽瑪射線大區域空間望遠鏡”（GLAST）在熱真空試驗前進行了真空烘烤試驗，真空烘烤試驗條件為高溫45 ℃、時間72h，有效規避了航天器內部非金屬材料真空出氣污染望遠鏡鏡頭的不良問題［11］。

3.2 試驗驗證

由第2節分析可知，高溫烘烤有利于星上非金屬材料的出氣，非金屬材料在一定溫度下的出氣主要集中在前12h。真空系統建立真空低溫背景后，真空靜置有助于材料可凝揮發污染物被真空系統抽走，因此，試驗采取高溫＋常溫的真空烘烤方案。

某衛星天線在軌溫度約為15℃，熱真空試驗時拉偏溫度約為45 ℃，天線中大量使用的SFCG-50-51同軸電纜絕緣護套材料為道康寧公司的DY32-7188硅橡膠，使用溫度為85℃，根據第3.1.2節分析結果，真空烘烤高溫段試驗溫度取65 ℃／24h，常溫試驗溫度可以取25 ℃／48h。在多次出現問題的大功率微波開關附近安裝了熱陰極電離真空規，監控大功率微波開關及星內真空度。試驗結果表明，真空烘烤試驗加速了星內非金屬材料的出氣，并使產生的分子污染物大量逸出星外。開關加電工作時，星內真空度為5.5×10-4Pa，如圖7所示，滿足單機或器件的真空度要求。隨著試驗的進行，可凝揮發物凝結量的增加量越來越少，經過真空烘烤試驗，星上非金屬材料出氣揮發并釋放到星外，對后續試驗的影響減少。

圖7 衛星內外的真空度與溫度Fig.7 Vacuum degree and temperature in and outside satellite

4 結論及建議

（1）在建立真空的過程中，非金屬材料出氣會導致分子污染，因此，首先必須對星上污染物來源的使用量進行嚴格控制。其次，利用真空烘烤試驗加速非金屬材料出氣，以利于出氣產生的分子污染物揮發并釋放到星外，同時通過真空靜置提高星內真空度，規避污染敏感單機或器件在熱真空試驗過程中可能產生失效的風險。

（2）熱真空試驗中，還可以采取暫緩污染敏感單機開機時機、延長星內真空度的建立時間、使敏感單機處于局部高溫，以降低單機表面的冷凝率等污染被動防護措施；也可以在污染敏感單機的敏感部位增加防護裝置，阻斷分子污染物的傳輸途徑，即采取主動防護措施解決分子污染問題。

（3）通過可凝揮發物溯源技術確定污染物來源。材料可以用組成成分來區分和表征，材料出氣不僅包含構成材料的各個組成成分，還包括材料生存期間吸附周圍的氣體組成成分，可以通過可凝揮發物溯源技術分析確定污染物來源，從源頭控制污染物。

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