代光秀,曲永勝,葛秀允通信作者:葛秀允,男,博士,副主任中藥師,電話-(053)894989,電子信箱-xiuyunge@63.com(.臨沂市中醫醫院,山東臨沂7600;.山東省中醫藥研究院,國家中醫藥管理局中藥蜜制和制炭炮制技術與原理研究重點實驗室,濟南5004)
不同加工方法對菊花飲片質量影響的綜合評價
代光秀1,曲永勝2,葛秀允2*通信作者:葛秀允,男,博士,副主任中藥師,電話-(0531)82949829,電子信箱-xiuyunge@163.com
(1.臨沂市中醫醫院,山東臨沂276002;2.山東省中醫藥研究院,
國家中醫藥管理局中藥蜜制和制炭炮制技術與原理研究重點實驗室,濟南250014)
目的 考察不同加工方法對菊花飲片質量的影響。方法 采用TLC、HPLC色譜法對菊花飲片中綠原酸、木犀草苷、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸進行定性和定量研究,同時對其水分、浸出物等進行測定。結果 不同炮制加工方法對菊花飲片的外觀、水分以及綠原酸、木犀草苷、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸的含量影響不同,烘干的菊花飲片的有效成分的含量最高,硫熏的菊花飲片最低,硫磺熏蒸菊花飲片含水量明顯升高。結論 不同炮制方法對菊花飲片質量影響不同,烘干法炮制加工的菊花飲片的質量較好,硫熏后質量下降。
菊花飲片;硫磺熏蒸;綠原酸;木犀草苷;3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸
菊花為菊科植物菊(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥頭狀花序。其味甘苦,性涼,具有散風清熱,平肝明目之功效,主要用于風熱感冒、頭痛眩暈、目赤腫痛、眼目昏花、瘡癰腫毒等癥。菊花化學成分主要含有揮發油、綠原酸、黃酮類化合物,另外還含有氨基酸、微量元素、多糖等成分。現代藥理學研究表明,菊花具有抗菌、抗炎、抗氧化、舒血管、降血脂、抗腫瘤、驅鉛等多種藥理作用。近年來,對菊花研究較為深入,研究主要集中在栽培、化學成分、藥理作用、質量評價等方面。在質量評價方面多采用一種或幾種化學成分進行研究比較,對不同加工方法對菊花飲片質量的影響尚未見全面綜合的質量評價的文獻報道。本研究對不同加工方法對菊花飲片質量的影響進行了研究,為菊花飲片炮制工藝規范化和質量評價提供了科學依據[1]。
1.1 儀器 Agilent 1200高效液相色譜儀(大連依利特科技公司);G1315B檢測器;Empower色譜工作站;1/10萬電子天平(Sartorius R200D,德國);WFH-201B紫外透射反射儀(上海精科實業有限公司);數顯恒溫水浴鍋(金壇市晶玻實驗儀器廠);電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精密實驗設備有限公司);B3200S-T超聲機(必能信超聲有限公司,250 F,50 Hz)。
1.2 試藥 綠原酸對照品、木犀草苷對照品、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為:120703-200520、120804-200430、120605-200602)。甲醇、乙腈、磷酸等試劑為分析純,水為重蒸水。
1.3 飲片 菊花飲片,購自河北、亳州、杭州等地,經鑒定為菊科植物菊(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥頭狀花序。見表1,圖1。

表1 菊花飲片來源
表1和圖1實驗結果表明,不同加工方法菊花飲片外觀性狀差別較大,色澤、氣味均有差別。其中硫磺熏蒸品外觀顏色更加鮮艷,美觀。
2.1 薄層色譜鑒別 參照《中國藥典》2010年版一部菊花項下薄層色譜鑒別,對10批菊花樣品進行了TLC鑒別。見圖2。

圖1 菊花不同加工炮制方法外觀性狀

圖2 10批菊花樣品TLC色譜圖
圖2實驗結果表明,10批樣品在斑點大小和顏色上均有差別,說明不同炮制加工方法對菊花樣品化學成分的影響不同。
2.2 水分及浸出物檢查 參照《中國藥典》2010年版水分測定法(附錄ⅨH第一法)、醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄ⅩA)(溶劑為70%乙醇),對10批次的菊花飲片樣品進行測定,計算結果見表2。

表2 不同批次菊花飲片中水分、浸出物結果%
由表2可知,菊花飲片的含水量以硫磺熏蒸品最高;烘干法最低。醇浸出物在34.10%~45.07%,其浸出物的含量均符合藥典質量標準要求。
2.3 樣品測定 按照《中國藥典》2010年版一部菊花藥材項下含量測定方法對10批菊花飲片進行含量測定。結果見圖3~圖5,表3。

圖3 菊花烘干樣品HPLC色譜圖

圖4 菊花硫磺熏蒸品色譜圖

圖5 對照品HPLC色譜圖

表3 不同批次菊花的含量測定結果%
由表3可知,4號樣品(烘干法)炮制加工的菊花飲片的綠原酸、木犀草苷、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸的含量最高,硫熏的菊花飲片的有效成分的含量降低,綠原酸降低的范圍為29.0%~71.0%,木犀草苷降低的范圍為31.0%~95.0%,3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸降低的范圍為9.7%~25.0%;蒸后晾干、殺青干燥介于烘干與硫熏之間[2-11]。
實驗結果表明,不同批次不同炮制方法菊花飲片的外觀性狀、含水量、浸出物以及綠原酸、木犀草苷、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸的含量存在一定差異。硫熏的菊花飲片的外觀色澤比烘干和晾干的外觀色澤鮮艷;菊花飲片的含水量由高到低為:硫熏最高,烘干法最低;烘干的菊花飲片的綠原酸、木犀草苷、3,5-O-雙咖啡酰基奎寧酸的含量最高,硫熏的菊花飲片的有效成分最低,蒸后晾干、殺青干燥介于烘干與硫熏之間。
該研究結果說明了不同炮制方法對菊花中有效成分的含量變化有一定的影響,其內在質量受多種因素影響,烘干的菊花飲片的質量最好,硫熏的質量最差,為規范菊花飲片炮制工藝提供了科學依據[12]。
因此,在實際的產地藥材加工的過程中,硫磺熏蒸飲片雖然外觀美觀,但內在質量下降,不建議采用此加工方法,對烘干法、殺青干燥、蒸后晾干需進一步研究確定最佳干燥方法,規范菊花飲片炮制加工工藝,提高菊花飲片的質量。
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Comprehensive evaluation on the quality of chrysanthemum samples processed with differentmethods
DAIGuangxiu1,QU Yongsheng2,GE Xiuyun2*
(1.Linyi Hospital of TCM,Linyi276002,Shandong Province,China;
2.Shandong Academy of Chinese Medicine,State Key Laboratory of Processing Technology and Principle of Honey and Charcoal State Administration of TCM of P.R.China,Jinan 250014,China)
Objective To investigate the effect of different processingmethods on the quality of chrysanthemum samples.M ethods The chlorogenic acid and mignonette glycosides were identified by TLC and the contents of chlorogenic acid,mignonette glycosides,and 3,5-O-dicaffeoylquinic acid was determined by HPLC.At the same time,themoisture and extract were determined.Results There are visible differences on the contents ofmoisture,extract,chlorogenic acid,mignonette glycosides,and 3,5-O-dicaffeoylquinic acid in differentbatchesand differentprocessingmethods of chrysanthemum samples.The contents of effective components in dried chrysanthemum samples are the highest and the contents are the lowest in the chrysanthemum stoved.The contents ofmoisture were rising after chrysanthemum samples were stoved.Conclusion The content changes ofeffective components from the differentprocessingmethods on the chrysanthemum have different influence.Dried chrysanthemum samples'quality is better and the quality of chrysanthemum samples stoved is reduced.
piece of chrysanthemum;stoved;chlorogenic acid;mignonette glycosides;3,5-O-dicaffeoylquinic acid
book=251,ebook=37
R283.4
A
2095-6258(2015)02-0251-03
10.13463/j.cnki.cczyy.2015.02.011
2014-10-09)
山東省科技發展計劃項目(2014GSF11908);山東省中醫藥科技發展計劃(2013-131)。作者簡介:代光秀(1974-),女,大學本科,主管藥師,主要從事天然藥物化學研究。