趙青巖,趙 輝
(奧世倫樹脂有限公司,河北 晉州 052260)
新型硅丙雜化乳液的研制
趙青巖,趙 輝
(奧世倫樹脂有限公司,河北 晉州 052260)
通過無機硅溶液的預活化技術制備了有機無機雜化硅丙聚合物乳液,并通過小試、中試推向了工業化試生產。該產品具有良好的貯存穩定性;膠膜具有良好的耐候性、耐老化性、附著力和硬度以及自潔性能。
預活化;雜化;硅丙乳液;自潔性能
隨著丙烯酸乳液生產技術的不斷發展,客戶對乳液提出了更高要求,不僅要求質量合格、節能環保,而且價格低廉。本文通過丙烯酸及丙烯酸酯類單體與活性無機硅化合物復合研制成功一種新型的硅丙雜化乳液,綜合性能良好,受到客戶好評。
為了便于推向工業化生產,研究試制依次在實驗室、中試設備及工業化設備中進行。
2.1 試驗藥品及設備
丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯單體為聚合級;過硫酸銨、碳酸氫鈉、乳化劑、無機硅溶液等為工業級。
1 000 mL燒瓶為實驗室聚合設備;100 kg反應釜為中試設備;5 t反應釜為工業化生產設備。
2.2 實驗室試驗
實驗室用1 000 mL四口反應瓶按以下3種工藝進行乳液聚合,其結果如表1所示。

表1 聚合工藝對聚合效果的影響Tab.1 Effect of polymerizing process on polymerization results
3.1 預乳化種子聚合工藝
預乳化種子聚合工藝是傳統丙烯酸乳液生產工藝,多次試驗結果總是有結渣。這是因為傳統的聚丙烯酸乳液制備是在酸性條件下進行的,而由于無機硅溶液的引入使聚合系統成為堿性,造成聚合速度緩慢以及聚合系統異常。
3.2 勻速連續慢滴加工藝
勻速連續慢滴加工藝雖然完成了聚合過程,但由于各種單體競聚率不同,參與共聚的反應速度也不同,仍未得到粒徑均勻的乳液,乳液呈乳白色,粒徑較粗。
3.3 無機硅溶液進行預活化工藝
預先將無機硅溶液進行活化改性,聚合過程采取一次投料,勻速引發工藝,即以饑餓投料方式均勻滴加引發的工藝進行聚合,制得了較滿意的產品。
3.4 中型試驗及其結果
按照實驗室確定配方和工藝在100 L聚合釜為主體成套化工設備中進行了中試,很好地重復了實驗室結果,得到新型硅丙雜化乳液產品。
將新型硅丙雜化乳液和傳統的純丙乳液、苯丙乳液分別進行調漆實驗,按標準制備樣板,進行性能考核實驗,結果表明,本乳液綜合性能高于丙烯酸乳液。
3.5 工業化試生產
用5 t反應釜進行了工業化試驗,工藝穩定、產品質量穩定。本乳液由于天然活性硅的加入不僅提高了產品性能還減少了丙烯酸酯的用量,符合節能減排、低碳經濟的發展趨勢。
3.6 產品性能指標
固含量(50±1)%,黏度300~800 mPa·s,pH值11,硅含量10%左右,外觀為微藍乳白色,Tg值30 ℃,最低成膜溫度15 ℃。成膜機理:分子堆積成膜和固化反應成膜雙性機理。
(1)利用無機硅溶液的預活化技術和特殊工藝制備了有機-無機雜化硅丙聚合物乳液,產品的貯存穩定性得到明顯提高,經貯存后不分層、黏度上下均勻如初。
(2)和傳統丙烯酸乳液相比產品不僅節能環保而且成本大幅降低。
(3)膠膜耐老化性在1 000 h以上,不起泡,不脫落,無裂紋。耐水耐堿性15 d無異常。
(4)該乳液制備的涂料具有超強附著力和硬度。
(5)膠膜具有優良的自潔功能及透氣耐水性,防塵耐污染性好。
Development of a new silicone-acrylate hybrid emulsion
ZHAO Qing-yan,ZHAO Hui
(Aoshilun resin Co.,Ltd.,Jinzhou,Hebei 052260,China)
An inorganic-organic hybrid silicone-acrylate polymer emulsion was prepared by the pre-activation technology of inorganic silicon solution, and its small scale, pilotscale experiments and trial production of industrialization. The product has superior storage stability. The film not only has good weather resistance, aging resistance, adhesion and hardness, and also has a good self-cleaning performance.
pre-activation;hybrid;silicone-acrylate emulsion;self-cleaning properties
TQ331.4
A
1001-5922(2015)06-0076-02
2014-06-26
趙青巖(1947-),男,總工程師。主要從事建筑領域膠粘劑研發。E-mail:531123863@qq.com。