AZ91D鎂合金接觸反應釬焊試驗

陳夢成，楊廣建，徐道榮

（合肥工業大學材料科學與工程學院，安徽合肥230009）

AZ91D鎂合金接觸反應釬焊試驗

陳夢成，楊廣建，徐道榮

（合肥工業大學材料科學與工程學院，安徽合肥230009）

將AZ91D鎂合金作為研究對象，采用Al-Si-Mg釬料和Zn箔對兩種鎂合金進行真空釬焊，采用金相顯微鏡、顯微硬度機及能譜儀等表征方法對焊接接頭的微觀組織、力學性能以及擴散情況進行了分析，探討不同工藝參數對接頭性能的影響，導求AZ91D鎂合金釬焊的最佳工藝參數。結果發現，使用Al-Si-Mg釬料作為中間層進行釬焊時，能得到良好冶金結合的焊縫，但宏觀焊縫表面會出現溶蝕溝槽；使用Zn箔作為中間層進行釬焊時，會出現非常嚴重的孔洞缺陷，焊縫區與熱影響區的擴散效果不明顯，且焊縫表面出現釬縫堆高和未焊合，Zn箔不適宜作為鎂合金釬焊的釬料。

AZ91D；中間層；真空釬焊；焊縫

0 前言

作為21世紀最具發展潛力的綠色工程材料，鎂合金具有質量輕、比強度高、比剛度高、力學性能好、價格低廉等一系列優點，成為現代工業產品的理想結構材料，在交通及航空航天領域具有廣闊的應用前景[1]。

目前應用的鎂合金部件主要是利用其良好的鑄塑性生產的壓鑄件。如采用合理的焊接工藝，可以加工結構更復雜、尺寸更大的鎂合金部件，進一步擴大鎂合金的應用范圍。由于鎂合金的熔點低，導熱率高，線膨脹系數大，與氧、氮的親和力大，焊接時容易形成氣孔、夾雜、裂紋等缺陷，焊縫質量較低，使焊接接頭質量下降。因此，要想實現可靠的連接，焊接方法的選擇尤為重要[2]。釬焊作為材料連接方法中的一種，是當今高技術中一項精密的連接技術，在許多行業中得到廣泛地應用。與熔焊方法不同，其采用了比母材熔化溫度低的釬料，釬焊時釬料熔化為液態而母材保持為固態，依靠液態釬料與固態母材間的相互擴散形成冶金結合，獲得牢固的接頭。因此，有不少用其他焊接方法難以甚至無法進行連接的結構，采用釬焊卻可以解決[3]。本研究對AZ91D鎂合金進行爐中釬焊試驗，分析不同中間層、溫度、保溫時間對焊縫成形、接頭組織及力學性能的影響，為以后鎂合金釬焊的研究提供有效的參考價值。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

選用的母材為常用的AZ91鑄造鎂合金，AZ91D是最典型的Mg-Al-Zn合金，其壓鑄組織是由α相和在晶界析出的β相（MgxZnyAlz）組成。Mg-Al-Zn合金組織成分常常出現晶內偏析現象，先結晶部分含Al量較多，后結晶部分含Mg量較多。晶界含Al量較高，晶內含Al較低；表層Al含量較高，里層Al含量較低。AZ91D鎂合金的化學成分見表1，物理性能見表2[4]。使用線切割機將母材切割成20 mm× 10 mm×4 mm的試樣，再使用銼刀去除邊角毛刺。

表1 AZ91D鎂合金的化學成分％

表2 AZ91D鎂合金的物理性能

中間層選擇的基本原則是中間層材料與母材之間必須能發生低熔點共晶反應。考慮到中間層太厚生成的液相量太多，對母材的溶蝕嚴重，中間層太薄形成的液相量太少，不易得到致密的接頭。綜合實際情況，本試驗選擇了厚度分別為100 μm和50 μm的Zn箔與BAl88SiMg釬料作為中間層材料。其中鋁硅鎂釬料材料的化學成分見表3。

表3 BAl88SiMg的化學成分及固液相線溫度

1.2 試驗方法

試驗前先用400號及800號砂紙打磨試樣，直至焊接接觸面光滑平整。采用1000號砂紙輕微打磨Zn箔與Al-Si-Mg釬料表面，除去其表面氧化膜層。最后使用丙酮超聲波清洗試樣20 min，除去表面油污。將中間層箔片放置于兩塊鎂合金試樣之間組成搭接接頭，然后使用自制夾具加緊接頭并確保接觸面緊密貼合（試樣裝夾方法如圖1所示），放入真空鉬絲爐中（真空度約為5.0×10-3Pa）進行擴散釬焊。加熱保溫后隨爐冷卻至室溫后取出，共進行了6組試樣焊接，試驗條件及工藝參數見表4。

圖1 試樣裝夾示意

表4 實驗條件及工藝參數

沿焊縫橫截面切開試樣，取樣后研磨、拋光，用質量分數為10％的檸檬酸溶液浸蝕20 s后制成金相試樣，使用金相顯微鏡觀察焊縫顯微組織并采集照片；采用附有能譜分析（EDS）的掃描電子顯微鏡（SEM）進行釬焊接頭的顯微組織及元素行為分析。利用MH-3L顯微硬度計測量顯微硬度，加載50 g，加載時間15 s。

2 試驗結果及討論

2.1 釬焊接頭的宏觀分析

釬焊試樣外觀照片如圖2所示，圖中1#、2#、3#試樣使用的中間層材料為BAl88SiMg，峰值溫度逐漸升高，分別為440℃、450℃、和460℃。保溫時間均為40 min。由圖2可知，焊縫邊界處母材被溶蝕，且隨著釬焊峰值溫度的升高溶蝕越嚴重。這是由于母材與中間層發生共晶反應，母材AZ91向中間層溶解而使共晶反應層熔點進一步下降，這勢必導致母材發生過量溶解。又因為釬焊的溫度較高，試樣在釬焊峰值溫度下的保溫時間較長，而中間層材料BAl88SiMg的合金元素較多，合金化作用很強，在靠近中間層材料的小范圍內造成母材的固液相線溫度降低，這些原因也造成了母材向中間層的過度溶解，而BAl88SiMg的固液相線溫度較高，母材溶解后又得不到液態中間層材料的補充，所以出現了母材被溶蝕的現象。溶蝕是釬焊時的一種特殊缺陷，會降低釬焊接頭的性能。

圖2 釬焊試樣外觀照片

4#、5#、6#三個試樣采用Zn作為中間層，釬焊峰值溫度均為360℃，保溫時間逐漸縮短，分別為50 min、40 min和30 min。由圖2可知，三組試樣均出現了不同程度地釬縫堆高和未焊著缺陷，且保溫時間越長焊縫出現堆高的傾向越大。釬縫堆高是由于Zn箔的厚度偏大，加上夾緊力過大，釬焊時的保溫時間過長，處在兩相區的中間層在夾緊力的作用下流出并在釬縫處堆積形成，同時Zn在釬縫處發生了偏析和偏聚，這也加劇了釬縫的堆高。未焊牢主要是由于Zn的潤濕性較差以及Zn的固液收縮率較大，保溫時釬料流出，降溫時原本液相充滿的地方冷卻后發生了收縮，出現了未焊合缺陷。

2.2 接頭顯微組織分析

圖3為BAl88SiMg作為中間層材料時釬焊溫度對接頭形貌的影響，三個不同溫度下的焊合情況均良好。由圖3可知，能清晰地分辨焊縫、母材和焊接熱影響區，形成了良好的冶金連接。焊縫界面組織為典型的局部交互結晶組織（所謂交互結晶組織是指焊縫內的液態釬料以基體表面凹凸點為形核質點，隨著凝固過程的進行從基體晶粒表面直接向液態金屬內生長的結晶過程。這種結晶方式突出的特點是，結晶完畢后焊縫與基體間沒有明顯的界面）：先析出的固溶體由基體晶粒表面直接向液相中心生長結晶，最后凝固的是共晶體。釬焊界面參差不齊，有利于接頭強度的提高。

圖3 BAl88SiMg作中間層時釬焊溫度對接頭組織的影響

從三個試樣的接頭形貌可以看出，1#試樣中母材與釬料的反應進行得較理想，母材向釬料的溶解以及釬料向母材的擴散進行得充分，2#試樣中母材和中間層的界線很明顯，熱影響區較寬，熱影響區還有向母材延伸的尖角狀存在，母材和熱影響區的界線不規則，有大量的尖角形狀存在。3#試樣的熔合很好，熱影響區在三個試樣中是最寬的，這主要是由于保溫時間較長，母材與釬料的冶金反應得很充分，在熱影響區中，可以看到釬料向母材中擴散后與母材反應留下的共晶產物，同時母材向釬料中溶解后與之發生冶金反應后的生成的顆粒物非常細小，分布均勻細密。

圖4為Zn作中間層時釬焊溫度對接頭形貌的影響，由圖4可知，Zn作為中間層材料時的焊合情況不理想，冶金效果不明顯。5#和6#金相圖中，中間層與母材的界線很清晰，沒有發生冶金反應，焊縫中組織均為較大的塊狀晶，保持原來組織的晶粒狀況。Zn在鎂中的固溶度只有6.2％，固溶度較小，又由于溫度較低，連接界面之間的原子擴散運動不夠充分，溫度和成分上的限制使得Zn-Mg釬焊反應進行的不徹底。

圖4 Zn作中間層時釬焊溫度對接頭組織的影響

4#試樣相對于5#和6#來說，保溫時間較長，中間層和母材的冶金反應較為充分，Zn向母材一側進行了一定的擴散，但少量的擴散沒有與母材中的Mg發生冶金反應，故沒有晶粒形成。另外，4#試樣的連接界面不規則，晶粒分散，還可以看到粗大的共晶相里還存在一些較小的沉淀相，Zn與Mg共晶反應的結果是產生大量的共晶沉淀物Mg51Zn20和與之相應的Mg7Zn3，5#試樣中粗大的共晶相是Mg51Zn20，而較小的沉淀相是與MgZn2拉弗斯相相同的晶體結構[5]。

2.3 接頭元素行為分析

圖5為釬焊峰值溫度為460℃、保溫40 min時，BAl88SiMg作為中間層釬焊接頭SEM二次電子像圖及其對應的點分析位置。結合表5中點能譜分析結果可知:靠近界面的1、2點處主要為Mg（Al）的固溶體，釬縫區中的Si原子并沒有向母材區擴散。釬縫中灰色顆粒狀組織3、4點處的成分分析結果分別為：56.19Mg+28.90Si、65.46Mg+33.81Si，原子百分比都接近2:1，結合Mg-Si的二元相圖可推測出灰色顆粒狀組織為金屬間化合物Mg2Si，由于Mg2Si具有比較嚴重的晶間脆裂傾向，單相Mg2Si在室溫到450℃之間具有本征脆性，使其室溫延展率幾乎為零，卻具有較高的硬度，因此焊縫區中Mg2Si的出現降低了接頭的韌性，但提高了其硬度[6]。由5點的成分分析可知，在該處檢測到少量的Mn元素，這說明母材中的Mn原子向液相區有一定的擴散。

圖5 3#/BAl88SiMg/460℃/40 min接頭形貌及能譜分析

表5 圖5中測試點成分能譜分析結果％

峰值釬焊溫度360℃、保溫50 min時Zn中間層釬焊接頭的SEM二次電子像圖及其對應的成分線分析結果如圖6所示，由圖6可知，在釬縫側金屬化合物處Mg的含量下降，在基體內Mg含量高于金屬間化合物的Mg含量，與母材側的Mg含量基本相當，說明母材側的Mg在釬焊過程中已經向釬縫側的液態釬料溶解[7]。Zn在整個元素線掃描圖中分布比較集中，主要集中于釬縫區，但在母材與釬縫結合處含量明顯上升，但在母材側含量又陡然降低，這說明Zn原子只是在母材與釬縫結合處形成了金屬間化合物，擴散到母材中的Zn元素很少[8]。

圖6 4#/Zn/360℃/50 min接頭線掃描分析結果

3 接頭顯微硬度

試驗選取了2#和3#試樣進行了顯微硬度測試。BAl88SiMg作中間層時釬縫區域的硬度分布如圖7所示，由圖7可知，釬縫中心（X=0）硬度高于釬縫兩端（X=10）硬度，這是因為在釬縫中心，有高硬度脆性相生成，同時冶金反應生成的共晶產物非常細小，在釬縫中心處分布彌散，起到了一定的細晶強化作用，所以釬縫中心處硬度更高。由圖7還可知，2#試樣的釬縫區硬度要略高于3#試樣，在保溫相同時間的情況下，3#試樣的釬焊峰值溫度比2#試樣高，細小的晶粒在較高的溫度下就會以更快的速度生長，細晶強化的作用就會減弱，所以2#試樣的釬縫就表現出比3#試樣的釬縫更高的硬度。

圖7 BAl88SiMg作中間層時釬縫區域的顯微硬度分布

4 結論

（1）采用Zn箔、BAl88SiMg作為中間層金屬，在適當的工藝條件下均可以實現接頭界面區的有效連接。

（2）當采用BAl88SiMg作中間層材料時，宏觀上母材會出現了較大的溶蝕；微觀上在釬縫處晶粒清晰可見，熱影響區明顯，接頭區能實現較好的冶金結合。釬縫界面為明顯的交互結晶組織，釬縫上有細小彌散的共晶物，這些共晶物對釬縫有強化作用，使得釬縫的顯微硬度升高。

（3）當采用Zn箔作為中間層釬焊時雖然母材中的Mg原子有向焊縫區擴散的趨向，但Zn原子幾乎不能向母材中擴散，這使得釬焊過程中不能發生良好的冶金作用，沒有生成足夠的液相，進而難以得到交互結晶組織，不能得到微觀組織結構致密的焊接接頭。

（4）Zn箔作為中間層材料時，母材宏觀上會出現焊縫堆高和未焊合缺陷。焊縫堆高一般出現在下側母材表面。

參考文獻：

[1]丁文江，吳玉娟，彭立明，等.高性能鎂合金研究及應用的新進展[J].中國材料進展，2010，29（8）：37-45.

[2]MUECKLICH BY S，FRITSCHE G，WIELAGE AND B. Amorphous Filler Metals Offer Great Potential for Joining Magnesium Alloys[J].Welding Journal，2008：31-33.

[3]谷勤霞，劉秀忠，等.鎂合金釬焊技術的研究現狀與發展[J].山東冶金，2011，33（1）：9-11.

[4]陳振華.鎂合金[M].北京：化學工業出版社，2004：9-20.

[5]許德星.變形鎂合金爐中接觸反應釬焊試驗研究[D].合肥：合肥工業大學，2010.

[6]臧樹俊，周琦，馬勤，等.金屬間化合物Mg2Si研究進展[J].鑄造技術，2006，27（8）：866-868.

[7]馬力，賀定勇，王立志，等.鎂合金AZ31B釬焊接頭的釬縫物相及力學性能[J].材料工程，2008（9）：67-70.

[8]陳瀟瀟，侯玲.高硅鋁合金真空釬焊接頭組織與性能測試研究[J].精密成形工程，2012，4（4）：13-16.

Page 42

3 結論

（1）隨著加熱溫度的提高，不銹鋼材料SUS301LHT室溫下的屈服強度、抗拉強度降低，700℃和900℃為材料強度突變點。

（2）加熱處理溫度的變化，不影響SUS301LHT不銹鋼材料的室溫彎曲性能。

（3）不銹鋼母材在450℃～850℃敏化溫度區間加熱處理后，SUS301L-HT不銹鋼以階梯組織為主但局部存在混合組織，抗晶間腐蝕性能有所降低。

（4）為保證不銹鋼材料SUS301L-HT的強度和抗晶間腐蝕性能，應控制調修溫度不大于550℃，并采用水冷等方式快速冷卻。

[1]趙進剛，張寶偉，王明林.高強度奧氏體不銹鋼的發展[J].材料開發與應用，2005，20（4）：38-40.

[2]JIS G 4305-2012，冷軋不銹鋼板及帶鋼[S].

[3]ISO 6892-1998，金屬材料—環境溫度下拉伸試驗[S].

[4]ENISO 7438-2005，金屬材料—彎曲試驗[S].

[5]GB/T 4334.1-2000，不銹鋼10％草酸浸蝕試驗方法[S].

[6]鄭海生.奧氏體不銹鋼晶間腐蝕問題的研究及防止[J].機電工程技術，2004，33（1）：46-47.

[7]屈興勝，林成，劉志林.奧氏體不銹鋼晶間腐蝕[J].遼寧工學院學報，2007，27（1）：45-50.

Experimental research on contact reaction of brazing on AZ91D magnesium alloy

CHEN Mengcheng，YANG Guangjian，XU Daorong
（Hefei University of Technology School of Material Science and Engineering，Hefei 230009，China）

In this paper，brazing of AZ91D magnesium alloy is done in vacuum furnace，and Al-Si-Mg and Zn foil are selected as intermediate 1ayer.The microstructure，mechanical properties and diffusion of welded joint are analyzed by optical microscopy，micro-hardness and EDS Characterization methods.In order to identify the optimal process parameters of brazing for AZ91D magnesium alloy，the effect of different process parameters on welded joint is discussed.The results show that Al-Si-Mg brazing filler as intermediate layer realizes the brazing seam with good metallurgical combination，but the macroscopic surface of brazing seam will appear erosion groove;while taking Zn foil as intermediate layer，brazing seam will appear serious holes defect，the diffusion of brazing seam zone and heat effected zone is not obvious，and brazing seam piles high and brazing joints are not welded on the surface of brazing seam，so Zn foil is not suitable as the brazing filler metal for magnesium alloy brazing.

AZ91D；intermediate layer；vacuum brazing；brazing seam

TG454

B

1001-2303（2015）08-0043-08

10.7512/j.issn.1001-2303.2015.08.10

2014-12-31；

2015-02-20

陳夢成（1989—），男，碩士，主要從事鎂合金釬焊技術方面的研究工作。