X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量

周成洪，蔡常新

X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量

周成洪，蔡常新

（廣東省云浮市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東 云浮 527300）

使用粉未壓片法制取樣品，X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件，該方法操作簡便，分析速度快，條件易控制，氯元素的相對標準偏差（RSD）為5.7%。經(jīng)大量實驗證明，采用本方法測定，分析時間短，準確度較高，結(jié)果令人滿意。

X射線熒光光譜法；大理石；氯

大理石是地殼中的巖石經(jīng)過地殼內(nèi)高溫高壓作用后形成的變質(zhì)巖，主要由方解石、石灰石、蛇紋石和白云石組成，其主要成分以CaCO3為主，大約占50%以上，還有 MgCO3、CaO、MnO、SiO2及其他雜質(zhì)元素等。對于大理石中氯的測定，目前無相應的標準檢測方法，傳統(tǒng)方法中氯的測定一般采用容量法或比色法[1-3]，如硫氰酸鹽容量法、磷酸蒸餾-汞鹽滴定法及比濁法。傳統(tǒng)方法存在操作麻煩，檢測時間長、污染環(huán)境及檢測成本高的缺點。而采用粉末壓片制取樣品、X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量，可測含量范圍寬、試樣制作簡單、檢測速度快、準確度較高。與化學法分析結(jié)果比較，分析精度能符合工作要求，可作為工業(yè)生產(chǎn)、分析研究中的首選[4,5]。

1 實驗部分

1.1 原理

大理石試樣用振動磨粉磨，采用硼酸墊底，用壓樣機制壓制成粉末樣片，X射線熒光光譜儀測定粉磨壓片的凈強度，根據(jù)特征譜線強度計算氯元素的含量。

1.2 儀器與試劑

X射線熒光光譜儀：ZSX PrimusⅡ；振動磨：ZHM-1A；壓樣機：ZHY-401A。硼酸，AR。

1.3 實驗方法

1.3.1 試樣的制備

將大理石試樣用振動磨粉磨70 s，過篩使粒徑小于74 μm，放置于(105±5)℃條件下烘干2 h，在干燥器中冷卻至室溫。

1.3.2 分析方法

稱取大理石試樣5 g，裝入模具中，以硼酸墊底，在20 t的壓力下保壓30 s，制成樣片。放入X-射線熒光光譜儀中測定粉磨壓片中待測元素的X射線凈強度。

1.3.3 儀器工作條件的選擇

X射線熒光光譜儀的工作條件見表 1，其它工作條件可采用儀器的推薦值。

1.3.4 校準樣品的選擇與制備

選擇粒度、化學組成與待分析樣品相近，具有足夠的含量范圍且有一定梯度的分析標準物質(zhì)作為標準樣品繪制標準工作曲線。標準樣片的制備，應按照1.3.1及1.3.2步驟進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 背景位置的選擇

本方法采用通過2θ角為91.00° 和94.15°兩點法測量，取平均值為背景強度，扣除背景可以得到通過原點的工作曲線。

2.2 測定結(jié)果的準確度

按照本實驗方法條件，采用國家標準物質(zhì)進行準確度試驗，選擇六個標準樣品制備6個樣片進行測定，單次測定結(jié)果見表2。從表2可見，六個標準物質(zhì)樣品中Cl測定誤差分別為：0.05%、-0.04%、0.03%、-0.05%、-0.07%、0.06%。測定值與標準值基本相符，最大測定誤差在國家標準允許范圍以內(nèi)，說明本方法的準確度較高。

表1 X射線熒光光譜儀的工作條件Table 1 X-ray fluorescence spectrometer working conditions

表2 準確度試驗結(jié)果Table 2 The accuracy of determination result

表3 精密度試驗結(jié)果Table 3 The precision of determination result

2.3 測定結(jié)果的精密度

按照本實驗方法條件，在重復性測定條件下選擇一個標準樣品制備10個樣片，進行測定，然后計算各個待測組分的相對標準偏差（RSD），測定結(jié)果見表3。由表3結(jié)果顯示，本實驗方法的相對標準偏差（RSD）為5.7%，相對標準偏差較好。

3 結(jié) 論

實驗結(jié)果表明，X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量，樣品的最大測定誤差在國家標準允許范圍以內(nèi)，相對標準偏差（RSD）為 5.7%，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，能滿足日常分析要求，而且操作簡便，分析速度快，工作時間大大縮短，值得大力推廣應用。

［1］ GB/T 176-2008水泥化學分析方法[S]．

［2］ GB/T 14684-2011建設用砂[S]．

［3］ SJ/T 10383-1993軟磁鐵氧體用用氧化鐵[S]．

［4］ 楊劍，萬飛，王佳麗,等．X-射線熒光光譜法測定Cl、S等元素[J]．吉林地質(zhì)，2009，2（28）：117-119．

［5］ 劉玉兵，趙膺立，戴平,等．X射線熒光光譜儀法測定水泥中Cl –方法研究[J]．水泥，2013，433（7）：50-52．

Determination of Cl Content in Marble by X-ray Fluorescence Spectrometer

ZHOU Cheng-hong,CAI Chang-xin
（Yunfu Institute of Quality and Metrology Supervise Test of Guangdong Province, Guandong Yunfu 527300，China）

The X-ray fluorescence spectrometric method for determination of Cl content in marble was developed. The optimum analytical conditions were investigated. The results show that the method is simple, convenient and rapid; the RSD is 5.7% for Cl.

X-ray fluorescence spectrometry methods; Marble; Chlorine

O 657.34

： A

： 1671-0460（2015）04-0862-02

2014-11-11

周成洪（1969-），男，江西尋烏人，質(zhì)量高級工程師，1991年月畢業(yè)于桂林冶金地質(zhì)學院工業(yè)分析專業(yè)，研究方向：從事實驗室管理及化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測理論、方法的開發(fā)、設計、實踐、應用、推廣。E-mail：gdyfaaa@163.com。