畢業設計實驗教學的設計與指導

□周景梅

一、引言

作為畢業設計環節的指導教師，指導教師應為人師表、教書育人、對學生嚴格要求，始終堅持把系學生的培養放在第一位，要重視對學生獨立工作能力、分析解決問題的能力、創新的能力培養及設計思想和基本科學研究方法的指導，應注重啟發引導注意調動學生的主動性、創造性和積極性。

二、指導教師的具體任務

(一)幫助學生恰當選題。畢業設計的選題很重要，它既要有所學專業的特點，又要有自己獨特的創新，從而能增加論文的色彩，也能為自身的提高有很大的幫助。選題這個環節，應該注意學生平時擅長哪一方面，做到心中有數，那些學生選哪些課題更能發揮其特長，那么，就把類似的學生分到一個課題組，題目不能太大，太廣，畢竟將來學生面對的是企業技術人才崗位，所以，要從實際出發，因才選項，在畢業設計開始前向學生明確課題的目的、性質、內容及具體要求，這樣才能圓滿完成畢業設計，寫出合格的論文。

(二)設計前期準備工作。指導學生進行調研及收集必要的參考資料，查閱有關文獻，督促和檢查學生閱讀資料文獻的情況。和學生一同探討所查閱的資料內容，結合學校的實際情況確定畢業設計實驗的內容和方法，以便畢業設計順利展開并完成。

(三)指導學生做好每一步實驗，做到精準。在配制和標定溶液這一塊，一定要處理好基準物。如，基準物在空氣中要穩定，加熱干燥時不能分解，稱量時不吸濕，純度要高于99．9%以上，具有較大的摩爾質量，稱取量不應該太小，這樣的基準物做出來的實驗結果偏差會減小，按反應式定量進行反應，沒有副作用。

(四)選擇指示劑。材料類實驗的指示劑顏色變化不外乎在pH值范圍之內，只要準確調節溶液的pH值指示劑的變色就不會出現異常。而氧化還原反應就不同，在氧化還原反應中，有的溶液或被測溶液自身就帶有顏色，所以，在滴定過程中，就不用外加指示劑。還有專屬指示劑，就是指示劑本身并沒有氧化還原性質，但它能與滴定體系中的氧化劑或還原劑結合而顯示自身不同的顏色，比如，可溶性淀粉指示劑，就常用于碘量法測定，淀粉本身并沒有顏色，當它與I2生成I2-淀粉配合物時，就呈藍色，當I2被還原為I-時，藍色就消失了。當I-被氧化成I2時，藍色又出現了。還有就是氧化還原反應指示劑，這類指示劑本身具有氧化還原性的有機化合物，在整個滴定過程中能發生氧化還原反應，由于它的氧化態和還原態的顏色不同，因此，可用來指示氧化還原反應終點。學生在氧化還原反應這個實驗中，注意以上這些指示劑的使用和溫度控制。酸度和滴定速度的控制，就不會出現太大的偏差。

(五)指導學生正確操作和準確計算測定結果。以以下三個實驗為例:

1．食醋總酸度的測定(酸堿滴定法)。原理:H++OH-=H2O，用已知濃度的堿液滴定未知醋酸，以測定醋酸中酸度的大小。儀器:分析天平、玻璃儀器。藥品:氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示劑。

操做步驟:精確稱取鄰苯二甲酸輕甲氫鉀0．5～0．6克，放入250毫升錐形瓶中，加50毫升除去二氧化碳的水再加兩滴酚酞指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至淺粉色，30秒不退色即為終點。記錄所消耗氫氧化鈉體積V，這樣就標定出氫氧化鈉它的準確濃度，然后用NaOH再滴定醋酸，在醋酸中加入3～4滴酚酞指示劑，用NaOH滴定至粉紅色，30秒不退色即為終點。酸堿滴定操作中應注意終點顏色的判斷。

2．水硬度的測定(EDTA絡合滴定法)。原理:水的硬度一般是指水中鈣、鎂的總量。用氨-氯化銨緩沖溶液控制溶液的pH以鉻黑T值大于10。以鉻黑T為指示劑用EDTA標準溶液滴定鈣鎂終點為藍色。試劑:EDTA=0．02mol/L、鉻黑T指示劑(5g/L)、鈣指示劑、NH4-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、20%HCl溶液、C(NaOH)=4mol/L、剛果紅試紙。

操作步驟:用移液管準確移取水樣100ml置于錐形瓶中，滴加20%HCl酸化，以剛果紅試紙檢驗變藍紫色，煮沸2～3min冷卻至40～50℃，加入C=4mol/L的NaOH溶液4ml，加少許鈣指示劑，用C(EDTA)=0．02mol/L標準溶液滴定至溶液由紅色變為藍色為終點，平行2～3次，計算CaCO3(mg/L)表示鈣硬度。

注意:當水樣中Ca(HCO3)2含量高時，在氨性溶液中會慢慢析出CaCO3沉淀使終點拖長，變色不敏銳，因此在測定前先將水樣酸化煮沸除去CO2。若水樣中含Fe3+、Al3+時，可在滴定前加入5ml1+2的三乙醇胺，若含Cu2+、Pb2+在加氨緩沖溶液后加1ml2%Na2S掩蔽，以消除它們對測定的影響。

3．總氟硅酸鉀法測水泥中SiO2含量。首先，需銀坩堝在690～700度高溫爐中堿熔，出堝時一定要用熱水濃HCL和1ml濃HNO3中和熔樣中的堿。在測定過程中，要保持溶液有足夠的酸度，即應保持H+=3mol/l，過低容易形成其他鹽類的氧化物沉淀而干擾測定，待溫度降至室溫再加入固體氯化鉀至飽和，如果溫度過高時加氯化鉀固體，待溶液溫度下降時氯化鉀晶體析出太多，給過濾、洗滌造成困難，在洗滌過程中，嚴格控制沉淀。洗滌中和殘余酸時的溫度，以免K2SiF6預先水解。實驗過程中，必須有足夠的F-、K+，以降低K2SiF6沉淀的溶解度，有利于沉淀反應完全。但也要適當過量，否則引起分析結果偏高。另外，還要控制滴定溫度，不低于70度。滴定速度也要適當加快，防止H2SiO3參與反應使結果偏高。嚴格要求學生操作準確，那么最后的結果也會精準，與廠家提供的標準值也會相差很小。在設計過程中盡量激發學生的主觀能動性，注重培養學生獨立思考、分析和解決問題的能力及創新能力，可分階段指導性地給學生介紹一些設計思路。學生實驗完畢后，要整理數據、計算結果和產生的偏差，分析產生偏差的原因，這樣畢業論文的結果就產生了，整個論文的中心內容就全面了。指導教師要定期檢查設計論文進度和質量，定期輔導答疑，及時了解學生在設計論文過程中遇到的問題，并給予輔導。

(六)論文答辯的指導。答辯是審查論文的一種形式，也是培養學生思維能力和應變能力的良好機會，答辯前指導學生認真準備答辯，側重選題的目的、立文的依據以及自己文章的主要觀點和見解。

三、結語

總之，畢業論文的指導工作是教學諸多環節中不可缺少的一環，應該在這項工作中不斷總結經驗，掌握規律，使這項工作更加有效。

［1］馬惠莉，馬振珠主編．分析化學綜合教程［M］．北京:化學工業出版社，2011，第1版

［2］胡偉光，張文英主編．定量化學分析實驗［M］．北京:化學工業出版社，2010，第2版