2，2-二甲基丙二酸單甲酯的合成

陳群，劉長春

(常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工與材料學(xué)院，江蘇 常州 213164)

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2，2-二甲基丙二酸單甲酯的合成

陳群，劉長春

(常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工與材料學(xué)院，江蘇 常州 213164)

摘要：以新戊二醇為原料，經(jīng)氧化、酯化、水解反應(yīng)制備出目標(biāo)化合物，產(chǎn)率61.2%?？疾炝讼趸磻?yīng)時(shí)間、硝酸濃度、催化劑用量、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和用量對反應(yīng)收率的影響。適宜的反應(yīng)條件為：氧化反應(yīng)保溫時(shí)間6 h，硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)68%，m(SOCl2)∶m(2，2-二甲基丙二酸)=0.07∶1,n(NaOH)∶n(2，2-二甲基丙二酸)=1∶1,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%。

關(guān)鍵詞:2，2-二甲基丙二酸單甲酯新戊二醇氧化水解

2,2-二甲基丙二酸單甲酯是一種重要的有機(jī)中間體[1-2]，也可用于多種藥物的合成[3-4]。國外對2，2-二甲基丙二酸單甲酯合成的文獻(xiàn)報(bào)道有：More等[5]以2，4-戊二酮為原料，經(jīng)過與丙酮縮合制得相應(yīng)的縮合產(chǎn)物、再經(jīng)甲基化、氫氧化鉀催化水解、濃鹽酸中和等過程反應(yīng)得到，總收率34%。Levonis等[6]報(bào)道在60～70 ℃，于10%硼酸催化下，2，2-二甲基丙二酸直接與甲醇反應(yīng)24 h，產(chǎn)物用柱色譜分離得到單酯化產(chǎn)物，但未見收率報(bào)道。目前，國內(nèi)對2,2-二甲基丙二酸單甲酯的合成研究，特別是適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成工藝研究尚未見報(bào)道。筆者以新戊二醇為原料，經(jīng)氧化、酯化、水解及中和等過程制備得到2,2-二甲基丙二酸單甲酯，取得了較好的效果。合成路線如下：

1實(shí)驗(yàn)

1.1　主要試劑與儀器

濃鹽酸、甲基叔丁醚、無水甲醇，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉、發(fā)煙硝酸、氯化亞砜，新戊二醇，江蘇永豐化學(xué)試劑廠。以上均為分析純。

LC1200液相色譜儀，美國安捷倫科技有限公司；……